Устройство криофокусирования для газовой хроматографии



Устройство криофокусирования для газовой хроматографии
Устройство криофокусирования для газовой хроматографии

 


Владельцы патента RU 2473078:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" (RU)

Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для хроматографического анализа, предназначенным для охлаждения части капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева с целью сорбции (концентрирования) компонентов анализируемой смеси за счет охлаждения на небольшом участке в начале хроматографической колонки и последующей десорбции за счет нагрева этого участка капилляра. Устройство криофокусирования состоит из закрепленного внутри термостата газового хроматографа быстродействующего нагревателя, выполненного в виде спирали из платиновой проволоки, внутри которой расположен кварцевый капилляр, по которому движется элюент. Нагреватель является одновременно датчиком температуры и расположен внутри закрепленного в термостате колонок газового хроматографа подвижного относительно нагревателя раструба, в узкой части которого расположена форсунка, связанная через трубопровод с источником хладагента (СО2 или жидкий азот). Раструб имеет на своей поверхности два диаметрально противоположных паза, ширина которых соответствует наружному диаметру нагревателя. Техническим результатом изобретения является создание компактной криоловушки с регулируемой зоной захолаживания, которую можно разместить в термостате колонок хроматографа в непосредственной близости к выходу инжектора или термодесорбера с концентрационной трубкой, заполненной тенаксом, а также обеспечение возможности использования в качестве криоловушки участка капиллярной хроматографической колонки, на которой осуществляется разделение анализируемых веществ. 2 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для газохроматографического анализа, например, примесей воздуха, сконцентрированных в концентрационной трубке с тенаксом, которые десорбируются из нее при температуре 250÷300°C и вновь концентрируются на коротком участке кварцевого капилляра или непосредственно капиллярной хроматографической колонки, охлаждаемой жидким азотом или другим хладагентом.

Уровень техники

Известно устройство для криофокусирования (Ю.С.Другов, А.А.Родин «Пробоподготовка в экологическом анализе», стр.91, Издательство БИНОМ, Лаборатория знаний, 2009 г.), в которых десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре, охлаждаемом хладагентом, а затем капилляр помещают в горячую воду с температурой 90-95°С.

Недостатками данного устройства являются возможность возникновения химических реакций активных анализируемых соединений с материалом капилляра, а также недостаточный диапазон температур, до которых нагревается капилляр, что может привести к неполной десорбции анализируемых веществ из криогенной ловушки. Кроме того, применение горячей воды в качестве нагревателя осложняет возможность размещения криофокусирующего устройства внутри термостатов хроматографов.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство по патенту RU 2137260 C1, H01L 35/28, F25B 21/02, G01N 30/02 «Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа», состоящее из источника хладагента, в качестве которого используется полупроводниковый термоэлектрический холодильник, и нагревателя, выполненного в виде металлической спирали, помещенной внутрь керамической трубки.

Недостатками данного устройства являются невозможность установки данной системы в термостат хроматографа, т.к. полупроводники могут работать до температур максимум 150°C, что делает невозможным анализ компонентов смеси с более высокими температурами кипения, кроме того, керамическая трубка, в которую помещены нагреватель и капилляр, за счет свой массы увеличивает время как охлаждения, так и нагрева капилляра, что соответственно приводит к увеличению времени анализа и времени десорбции из криоловушки, и соответствующему размыванию пробы при вводе в хроматографическую колонку.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является создание компактной криоловушки с регулируемой зоной захолаживания, которую можно разместить в термостате колонок хроматографа в непосредственной близости к выходу инжектора или термодесорбера с концентрационной трубкой, заполненной тенаксом, а также обеспечение возможности использования в качестве криоловушки участка капиллярной хроматографической колонки, на которой осуществляется разделение анализируемых веществ.

Технический результат выражается в исключении размывания пробы при вводе в капиллярную хроматографическую колонку из термодесорбера с концентрационной трубкой.

Описание чертежей

Предлагаемое устройство изображено на Фиг.1, 2.

Осуществление изобретения

Устройство состоит из закрепленного на стенке термостата 1 колонок хроматографа нагревателя 2, который является одновременно датчиком температуры и выполнен в виде спирали из платины, внутри которой расположен кварцевый капилляр 3 или капиллярная колонка, соединенные с выходом инжектора 4, в котором расположена концентрационная трубка 5 термодесорбера. На стенке термостата 1 на подвижном кронштейне 6 закреплен раструб 7 с форсункой 8, расположенной в узкой его части, связанный через трубопровод 9 с источником хладагента, в качестве которого может быть использован жидкий азот, CO2 в баллоне или фреон. Раструб 7 содержит два расположенных диаметрально противоположно паза 10, ширина которых больше, чем диаметр нагревателя 2, что позволяет за счет подвижности кронштейна 6 перемещать раструб 7 как в направлении, перпендикулярном капилляру 3, так и располагать раструб 7 параллельно капилляру 3, регулируя таким образом ширину зоны захолаживания, которое обеспечивается за счет потока хладагента, выходящего из форсунки 8. Длина нагревателя 3 больше, чем зона захолаживания, что необходимо для обогрева и термодесорбции из них участков капилляра 3, охлажденных вне раструба 7 за счет теплопроводности и передачи тепла излучением от раструба 7 к капилляру 3.

Устройство работает следующим образом. На источнике хладагента открывается вентиль, и через трубопровод 9 хладагент поступает в форсунку 8, на выходе которой за счет фазового перехода вещества из жидкого состояния в газообразное происходит захолаживание, глубина которого определяется типом применяемого хладагента и его расходом через форсунку 8. В зависимости от положения раструба 7 захолаживается соответствующий участок капилляра 3. Путем нагрева заполненной тенаксом концентрационной трубки 5 термодесорбера осуществляется термодесорбция сконцентрированных на тенаксе анализируемых компонентов. Перейдя в парообразное состояние, сконцентрированные компоненты потоком газа-носителя переносятся из концентрационной трубки 5 в капилляр 3, в качестве которого может использоваться начальный участок кварцевой капиллярной колонки. В зоне захолаживания, длина которой определяется положением раструба 7, испарившиеся компоненты анализируемой смеси снова переходят в жидкое или твердое состояние, располагаясь при этом в объеме, в сотни раз меньшем, чем они находились в концентрационной трубке 5, т.е. происходит криофокусирование. После периода времени, достаточного для полной термодесорбции анализируемых веществ с тенакса, концентрационная трубка 5 охлаждается или удаляется, и затем подается питающее напряжение на нагреватель 2, т.е. он разогревается сам и разогревает находящийся в нем капилляр 3 со сфокусированными за счет замораживания анализируемыми компонентами. Нагрев спирали нагревателя 2 до температуры, гарантирующей полную термодесорбцию, производится за доли или единицы секунды в зависимости от выбранной температуры. Питание нагревателя 2, который является одновременно и датчиком температуры, осуществляется импульсным напряжением, т.е. нагрев осуществляется импульсом напряжения, а измерение температуры (величины сопротивления нагревателя) производится между импульсами. В качестве материала спирали нагревателя 2 выбрана платина, имеющая большой ТКС (температурный коэффициент сопротивления). Изменение (регулирование) мощности, подаваемой на нагреватель 2, осуществляется за счет изменения длительности нагревающего импульса, частота следования импульсов составляет несколько килогерц. Нагреватель 2 разогревается до температуры, достаточной для полной десорбции анализируемых веществ из захоложенной зоны, и эта температура автоматически поддерживается на нагревателе 2 в течение времени, необходимого для полной десорбции, а затем нагрев отключается. Десорбированные вещества переносятся потоком газа-носителя из зоны криофокусирования в хроматографическую колонку, где осуществляется их разделение.

Нагреватель имеет три режима работы:

- быстрый нагрев до фиксированной температуры;

- ступенчатый подъем температуры с несколькими фиксированными изотермами;

- режим линейного программирования температуры в широком диапазоне скоростей подъема температуры с несколькими фиксированными изотермами.

Возможности регулирования размера зоны захолаживания и режимов термодесорбции (нагрева) позволяют легко адаптировать предлагаемое криофокусирующее устройство к различным аналитическим задачам и повысить качество анализов.

Устройство криофокусирования для газовой хроматографии, состоящее из источника хладагента, связанных с терморегулятором датчика температуры и быстродействующего нагревателя, выполненного в виде спирали из проволоки, внутри которой расположен капилляр, по которому движется элюент, отличающееся тем, что нагреватель, являющийся одновременно датчиком температуры, расположен внутри подвижного относительно нагревателя раструба, в узкой части которого расположена форсунка, связанная через трубопровод с источником хладагента, а раструб имеет на своей поверхности два расположенных диаметрально противоположно паза, ширина которых соответствует наружному диаметру нагревателя.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области приборов для анализа состава вещества, а именно к потоковым хроматографам для анализа состава газов, в частности природного газа, например, на газораспределительных и газоизмерительных станциях при транспортировке газа по трубопроводам.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к промышленным потоковым газовым хроматографам во взрывозащищенном исполнении, предназначенным для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа.

Изобретение относится к хроматографическому анализу, в частности к конструкциям колонок. .

Изобретение относится к колонкам для разделения жидких веществ и может быть использовано в биотехнологии, фармакологии, пищевой промышленности, при очистке промышленных стоков и питьевой воды.

Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. .

Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. .

Изобретение относится к поликапиллярным хроматографическим колонкам для скоростной хроматографии. .

Изобретение относится к газовому анализу смесей, позволяющему проводить полное разделение компонентов газожидкостной смеси, состоящей из воздуха, диоксида углерода, насыщенных и ненасыщенных углеводородов, воды, ацетальдегида, акролеина, пропиленоксида, ацетона в условиях программирования температуры.

Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и в особенности при допинговом контроле

В настоящей заявке предложен держатель для хроматографической колонки, который позволяет устанавливать подвижную фритту внутри хроматографической колонки в желаемом положении. Держатель для хроматографической колонки включает по меньшей мере одну плоскость симметрии, одну ось симметрии, по меньшей мере три опоры, по меньшей мере три прямых соединительных элемента. При этом указанные соединительные элементы образуют плоскость, перпендикулярную оси симметрии держателя. При этом указанные соединительные элементы соединены друг с другом на оси симметрии. Причем каждая опора присоединена к соединительному элементу, и при этом каждая опора перпендикулярна плоскости, образуемой соединительными элементами, при этом все опоры расположены на одной стороне плоскости, образуемой соединительными элементами, для стабилизации наполнителя хроматографической колонки. Техническим результатом является обеспечение стабильности и гомогенности наполняющего хроматографического материала изнутри, обеспечение возможности варьировать и подбирать высоту держателя и вместе с этим высоту соответствующего горизонтального сегмента хроматографической колонки в соответствии со свойствами хроматографического материала. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил.
Наверх