Способ получения отвердителей эпоксидных смол



Способ получения отвердителей эпоксидных смол

 


Владельцы патента RU 2476452:

Лапицкая Татьяна Валентиновна (RU)

Изобретение относится к способу получения отвердителей эпоксидных смол, включающему операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами. Способ характеризуется тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15. В свою очередь монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту. Затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту. Получаемые указанным способом отвердители имеют повышенную стабильность при хранении. 7 пр., 2 табл.

 

Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых при приготовлении заливочных и пропиточных компаундов, связующих для армированных композитов, лакокрасочных материалов и других целей.

Ближайшим прототипом заявляемого изобретения является способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий процесс взаимодействия амина с салициловой кислотой (Патент RU 2207379).

Недостатками прототипа являются короткий срок хранения получаемых отвердителей - 1÷2 месяца, низкая жизнеспособность содержащих его эпоксидных композиций, а также сравнительно высокое снижение прочностных и диэлектрических показателей после одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Целью заявляемого изобретения является повышение стабильности при хранении получаемых отвердителей, улучшение технологических свойств отверждаемых композиций и повышение прочностных и диэлектрических показателей после длительного одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения отвердителя эпоксидных смол, включающего операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту, при этом процесс взаимодействия осуществляют путем перемешивания в реакторе при температуре от 50°C до 150°C в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и скоростной мешалкой, поочередно загружают 3 ингредиента, входящих в аминный компонент, - метафенилендиамин (А), вторичный аминоспирт - диизопропаноламин (Б) и третичный аминоспирт - N,N' диизопропанилэтаноламин (В) в массовом соотношении А:Б:В=88:2,6:9,4. Смесь перемешивают при 100°C в течение 5 минут при 1500 оборотах в минуту работающей мешалки. Затем в реактор добавляют масляную кислоту (Г) в виде 50% раствора в этиловом спирте в соотношении (А+Б+В):Г=75:25 в пересчете на 100% кислоту и, поддерживая температуру 100°C при работающей мешалке, осуществляют взаимодействие в течение 60 минут.

Полученный продукт сливают в металлические емкости и хранят в складских условиях. Допустимый проверенный срок хранения 6 месяцев.

Примеры 2÷7 осуществляют аналогично примеру 1 с изменением состава, и параметров в соответствии с таблицей 1.

Свойства составов, содержащих отвердители по примерам 1÷7 и эпоксидную диановую смолу марки ЭД-20 и ее американский аналог DER-331 представлены в таблице 2.

Таблица 2
Свойства отвердителей, получаемых по заявляемому способу, и эпоксидной композиции на основе диановой смолы ЭД-20 (числитель) и ее американского аналога DER-331 (знаменатель)
№ п/п Наименование показателя Величина показателя по примерам 1÷7 и прототипа
1 2 3 4 5 6 7 прототип
1. Срок хранения отвердителя в складских условиях Не менее 6 месяцев 1 месяц
2. Жизнеспособность композиции
при 20°C, мин 120 100 110 120 140 90 130 130
при 60°C, мин
3. Время отверждения при 20°C, час 14 12 12 10 24 8 24 24
4. Показатели отвержденных композиций в холодном состоянии; предел прочности
- при растяжении, МПа; 98 100 105 96 95
- при сжатии, МПа; 165 155 160 165 165
- удельное электрическое сопротивление; 9·1015 8,50·1014 9·1014 8·1014 6·1014
-тангенс угла диэлектрических потерь 0,013 0,012 0,014 0,012 0,012
5. Отвержденные композиций после 30 суток воздействия Т=80°C и 100% влажности:
- при растяжении, МПа; 96 105 94 96 98
- при сжатии, МПа 170 165 170 160 158 110 120
6 Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см 4·1014 5·1014 2·1014
Угол диэлектрических потерь 0,020 0,021 0,022 0,021 0,020

Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, отличающийся тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде - 25÷80%-ного раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100%-ную кислоту, затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 мин и скорости мешалки от 100 до 3000 об/мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к резиновой смеси и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий, в частности для изготовления покровного и герметизирующего слоев резинокордных оболочек баллонного типа и боковин шин.

Изобретение относится к композициям акрилового каучука, которые используют для изготовления резинотехнических изделий, например резиновых шлангов, уплотняющих изделий, резиновых изоляторов вибраций и т.д.
Изобретение относится к вулканизуемой резиновой смеси и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности. .

Изобретение относится к области автомобильных шин, в частности к брекеру шин. .

Изобретение относится к полимерному материаловедению и может быть использовано для изготовления морозоустойчивых деталей - прокладок, покрытий, манжет, уплотнений, колец и других конструкционных изделий различного функционального назначения, работающих в режиме интенсивного истирания в среде нефти, масел, смазок и топлива.
Изобретение относится к резиновой промышленности, может применяться в уплотнительных деталях в подвижных узлах механизмов. .
Изобретение относится к полимерному материаловедению и может быть использовано в машиностроении для изготовления износостойких уплотнений штоков и цилиндров гидравлических устройств вместо шевронных резинотканевых манжет, а также для изделий конструкционного назначения в горнодобывающей, нефтегазодобывающей и химической промышленности.
Изобретение относится к способу крепления вулканизованных резин друг к другу и может быть использовано в резиновой промышленности. .

Изобретение относится к области получения полимерных композиционных материалов - герметиков, клеев-герметиков и покрытий на основе уретансилоксановых олигомерных каучуков, отверждаемых под действием влаги, и может применяться в автомобильном и транспортном машиностроении, судостроении, холодильном машиностроении, а также строительной индустрии.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу.

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к технологии получения материалов, содержащих полидициклопентадиен, и может быть использовано в различных областях промышленности.

Изобретение относится к композициям акрилового каучука, которые используют для изготовления резинотехнических изделий, например резиновых шлангов, уплотняющих изделий, резиновых изоляторов вибраций и т.д.
Изобретение относится к области гелькоутных составов на основе эпоксидных смол и может быть использовано в качестве защитно-декоративных слоев для изделий из полимерных композиционных материалов на основе эпоксидных смол, изготовляемых в матрице, в частности при производстве конструктивных элементов различной формы летательных аппаратов малой авиации, а также может быть использовано при производстве деталей из таких же материалов в автомобильной промышленности, в области авиа-, ракето- и машиностроении.
Изобретение относится к модификатору для резин на основе ненасыщенных карбоцепных каучуков. .

Изобретение относится к вулканизуемому пероксидами резиновому компаунду. .

Изобретение относится к области получения быстроотверждающихся полиуретановых композиций, используемых в качестве различных защитных покрытий, клеев, герметиков, напольных покрытий и т.д.

Изобретение относится к области отверждающих каталитических смесей для композиционных силоксановых материалов. .

Изобретение относится к способу оценки влияния нанокомпонентов на санитарно-химические свойства полимерных материалов заключается в газохроматографическом анализе летучих органических соединений из газовых проб, отобранных из камеры при тестировании образцов полимерных материалов с модифицирующими минеральными добавками.
Наверх