Способ получения технического рассола

Авторы патента:

C01D3/06 - получение из рассолов, морской воды или отработанных щелоков

Владельцы патента RU 2477256:

Маннанова Светлана Алексеевна (RU)
Минигазимов Наил Султанович (RU)

Изобретение может быть использовано в нефтехимической промышленности и в производстве охлаждающего агента или регулятора полимеризации при получении каучука. Способ получения технического рассола включает смешивание источников хлорида натрия и очистку полученного рассола от ионов кальция. Засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства смешивают в массовом соотношении (0,1-1,0):1,0. Затем проводят очистку полученного рассола от ионов кальция путем обработки едким натром или 46% раствором едкого натра. Изобретение позволяет получить очищенный рассол с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³ и ионов кальция менее 30 мг/дм³ при снижении эксплуатационных и капитальных затрат, утилизировав при этом загрязненные сточные воды и дистиллерную жидкость. 3 пр.

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и касается способа получения и очистки технических рассолов для их дальнейшего использования в различных производственных процессах, в частности в качестве охлаждающего агента или регулятора полимеризации при производстве каучука.

Известен способ получения рассола для электролиза, включающий подземное растворение залежей солей с одновременной очисткой рассола в рассолодобывающей скважине, при этом очистку от части вредных примесей - соединений кальция и магния - проводят путем применения в качестве растворителя обедненного рассола галогенида соответствующего металла, полученного от установки электролиза, имеющего значение водородного показателя рН 9-12, затем рассол из рассолодобывающей скважины направляют на очистку от соединений кальция и магния (патент RU 2347746, 2009 г.). Изобретение позволяет упростить технологическую схему процесса и снизить капитальные и эксплуатационные затраты.

Известен способ очистки раствора хлорида натрия, характеризующийся тем, что раствор хлорида натрия обрабатывают содово-щелочным раствором, отделяют осадок и растворяют соляной кислотой, причем содово-щелочной раствор получают карбонизацией электролитической щелочи данного производства диоксидом углерода, выделяющимся при растворении осадка соляной кислотой, с добавлением кальцинированной соды до молярного соотношения карбоната натрия к ионам кальция 1,01-1,05:1 и едкого натра к ионам магния 2,02-2,10:1, а сульфат ионы выделяют на стадии выпарки электролитической щелочи данного производства в виде сульфатного рассола, который используют для регенерации катионитных фильтров (патент RU 2036838, 1995 г.). Данный способ упрощает очистку раствора хлорида натрия электролитических производств хлора и каучука от кальция, магния и сульфатов.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ донасыщения и очистки природного подземного рассола от примесей ионов кальция и магния, заключающийся в том, что природный подземный рассол смешивают с обратным рассолом, полученным при растворении хлорида натрия, выпадающего при выпаривании электролитической щелочи в производстве хлора и гидроксида натрия, в соотношении 1:3-5. В результате достигается донасыщение природного рассола, содержащего до 165 г/дм³ хлорида натрия и до 20 г/дм³ ионов кальция и магния, с одновременной очисткой от ионов кальция и магния (патент RU 2230029, 2004 г.).

В настоящее время дистиллерная жидкость и сточные воды с высоким содержанием хлоридов сбрасываются в поверхностные воды, оказывая негативное влияние на среду обитания водной флоры и фауны.

Задачей изобретения является разработка способа получения технического рассола из засоленной сточной воды.

Технический результат при использовании изобретения - получение очищенного рассола с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³ и ионов кальция < 30 мг/дм³ при снижении эксплуатационных и капитальных затрат, экологический эффект за счет утилизации загрязненных сточных вод и дистиллерной жидкости.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения технического рассола, включающем смешивание источников хлорида натрия и очистку получаемого рассола от ионов кальция, согласно изобретению, в качестве источников хлорида натрия используют засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства, которые смешивают в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0, после чего проводят очистку путем обработки едким натром или 46% раствором едкого натра.

Предлагаемый способ получения технического рассола осуществляется следующим образом. Сточную воду промышленных предприятий (нефтехимического производства, нефтепереработки, ТЭЦ, которые используют умягченную воду, получаемую обработкой технической воды на катионито-анионитовых фильтрах) с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6%, в том числе хлорид-ионов 8500-10000 мг/дм³, смешивают с дистиллерной жидкостью в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0. Дистиллерная жидкость является отходом содового производства, накапливается в накопителях, имеющих название «белые моря», для отстоя от шлама. В дистиллерной жидкости содержатся соли: хлорид кальция до 15%, хлорид натрия до 1,5% и сульфат натрия до 1-2%. При смешивании сточной воды и дистиллерной жидкости в соотношении 0,1-1,0:1,0 образуется раствор с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³, хлорид-ионов от 51000 до 95000 мг/дм³, также в данном растворе присутствует ион кальция, который необходимо удалить. Для удаления из полученного рассола ионов кальция его обрабатывают едким натром или 46% раствором едкого натра, при этом образуется осадок - гашеная известь, который удаляют из очищенного рассола путем фильтрации.

Предлагаемый способ позволяет утилизировать сточные воды содового и нефтехимических производств. Полученный технический рассол может найти применение как реагент и охлаждающий агент в нефтехимии и использоваться для закачки в скважины на рассолопромыслах. Полученная известь может использоваться как при производстве строительных материалов, так и при известковании почв в сельском хозяйстве.

Сопоставительный анализ с прототипом показал, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что смешивают засоленную сточную воду с содержанием хлоридов натрия 1,3-1,6 мас.% и дистиллерную жидкость содового производства в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0, а для удаления из полученного рассола ионов кальция его обрабатывают едким натром или 46% раствором едкого натра. Таким образом, предлагаемое изобретение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Использование отличительных признаков способа позволяет получить очищенный рассол с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³и ионов кальция < 30 мг/дм³, который может быть использован в качестве технического рассола на производстве или закачен в резервную скважину на рассолопромысле, что не является очевидным из известного уровня техники. Таким образом, предлагаемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Процесс проводят на стендовой установке с использованием сточных вод производств предприятий нефтехимии и содового производства (дистиллерная жидкость) в соотношении сточная вода:дистиллерная жидкость =0,1:1,0.

В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция 15%, хлорида натрия 1,5%, затем при перемешивании добавляют 1,0 л сточной воды с содержанием хлорида натрия 1,33% и сульфата натрия 0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 22°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 1,2 л 46% раствора каустической соды (содержание едкого натра 46%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр.

Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 15,7% (157 г/дм³) в количестве до 11,2 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Пример 2.

Соотношение сточная вода:дистиллерная жидкость =1,0:1,0. В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция - 15%, хлорида натрия - 1,5%, затем при перемешивании добавляют 10 л сточной воды с содержанием хлорида натрия - 1,33% и сульфата натрия -0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 25°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 1,2 л 46% раствора каустической соды (содержание едкого натра 46%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр. Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 8,4% (84 г/дм³) в количестве до 20,2 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Пример 3.

Соотношение сточная вода:дистиллерная жидкость =1,0:1,0 и использование кристаллического едкого натра. В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция - 15%, хлорида натрия - 1,5%, затем при перемешивании добавляют 10 л сточной воды с содержанием хлорида натрия -1,33% и сульфата натрия - 0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 25°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 552 г каустической соды (содержание едкого натра 99,9%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр. Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 9% (90 г/дм³) в количестве до 19,6 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Предлагаемый способ может быть использован в нефтехимической промышленности, его получение осуществимо и при использовании реализуется его назначение. Таким образом, заявляемое изобретение соответствует критерию патентоспособности «промышленная применимость».

Способ получения технического рассола, включающий смешивание источников хлорида натрия и очистку получаемого рассола от ионов кальция, отличающийся тем, что в качестве источников хлорида натрия используют засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства, которые смешивают в массовом соотношении (0,1-1,0):1,0, после чего проводят очистку путем обработки едким натром или 46%-ным раствором едкого натра.

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и предназначено для производства из высокоминерализованного подземного натрий хлоридного рассола поваренной соли.

Способ получения карналлита // 2458008

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения карналлита, который является сырьем для магниевой промышленности. .

Ультразвуковой реактор проточного типа для производства йодированной поваренной соли // 2432317

Изобретение относится к ультразвуковой химической аппаратуре и может быть использовано в производстве йодированной соли. .

Способ автоматического управления процессом растворения солей // 2427416

Изобретение относится к технике управления процессом растворения хлорида калия в концентрированном растворе хлорида магния и может быть использовано в процессе получения синтетического карналлита при его синтезе и кристаллизации на установках вакуум-кристаллизации.

Способ получения йодированной поваренной соли // 2422362

Способ получения кристаллического хлористого натрия из подземного рассола // 2372288

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и предназначено для получения в промышленном масштабе кристаллического хлористого натрия из подземного натрийхлоридного рассола с мольным отношением количества ионов кальция и магния к количеству ионов натрия (далее f) более 0,05 (1:20) в присутствии сульфат-иона.

Способ комплексной переработки гидроминерального сырья // 2132819

Изобретение относится к области комплексной переработки подземных натрийхлоридных вод, в частности йодобромсодержащих. .

Способ получения хлористого калия из отработанного электролита магниевого производства // 2120407

Изобретение относится к получению хлористого натрия из отработанного электролита магниевого производства. .

Способ получения морской соли // 2111167

Изобретение относится к технике получения морской соли, состоящей из хлорида и сульфатов натрия, калия и магния. .

Способ получения поваренной соли // 2088525

Изобретение относится к методу производства поваренной соли повышенного качества, используемой как в химической промышленности, так и в пищевой промышленности. .

Способ получения диарилкарбоната и переработка, по меньшей мере, одной части образованного при этом раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, в находящемся ниже по технологической цепочке электролизе хлорида щелочных металлов // 2484082

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната и переработке, по меньшей мере, одной части образованного при этом раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, в находящемся ниже по технологической цепочке электролизе хлорида щелочных металлов, включающему следующие стадии: a) получение фосгена взаимодействием хлора с монооксидом углерода, b) взаимодействие фосгена, образованного согласно стадии a), c, по меньшей мере, одним монофенолом в присутствии основания, при необходимости, основного катализатора до диарилкарбоната и раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, c) отделение содержащей образованный на стадии b) диарилкарбонат органической фазы и, по меньшей мере, одноразовая промывка содержащей диарилкарбонат органической фазы, d) отделение раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, оставшегося согласно стадии с), от остатков растворителя и, при необходимости, остатков катализатора путем отпаривания раствора с водяным паром и обработкой адсорбентами, e) электрохимическое окисление, по меньшей мере, одной части раствора, содержащего хлорид щелочных металлов со стадии d) с образованием хлора, щелочи и, при необходимости, водорода, где при отделении d) раствора перед обработкой адсорбентами значение рН раствора устанавливают меньше или равно 8 и f) по меньшей мере, одну часть полученного согласно стадии e) хлора возвращают на получение фосгена согласно стадии a) и/или g) по меньшей мере, одну часть полученного согласно стадии e) раствора щелочи возвращают на получение диарилкарбоната согласно стадии b)

Способ получения хлорида натрия // 2494044

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения хлорида натрия сначала готовят соляной раствор, содержащий, по меньшей мере, 150 г/л хлорида натрия, путем растворения источника хлорида натрия в воде. Затем подвергают получившийся соляной раствор эвтектической кристаллизации вымораживанием путем непрямого охлаждения указанного соляного раствора, приводящей к образованию льда, дигидрата хлорида натрия и маточного раствора. После этого отделяют образовавшийся дигидрат хлорида натрия ото льда и, необязательно, от маточного раствора, при температуре эвтектики так, что образуется поток, обогащенный дигидратом хлорида натрия. Далее подают указанный поток, обогащенный дигидратом хлорида натрия, в рекристаллизатор для образования хлорида натрия и маточного раствора. Изобретение позволяет снизить затраты энергии при промышленном получении чистого хлорида натрия. 15 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ получения диарилкарбоната // 2496765

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната в сочетании с электролизом образующихся содержащих хлорид щелочного металла отработанных водных растворов. Способ получения диарилкарбоната и переработки, по крайней мере, одной части образующегося при этом содержащего хлорид щелочного металла раствора включает следующие стадии: а) взаимодействие фосгена, полученного при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, с по крайней мере одним монофенолом в присутствии основания и, при необходимости, в присутствии основного катализатора с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла раствора, б) отделение и выделение образовавшегося на стадии а) диарилкарбоната, в) отделение остающегося после стадии б) содержащего хлорид щелочного металла раствора от остатков растворителя и, при необходимости, остатков катализатора с последующей обработкой адсорбентами, причем перед обработкой адсорбентами значение рН в содержащем хлорид щелочного металла растворе устанавливают равным 8 или менее 8, г) электрохимическое окисление, по крайней мере, одной части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии в), протекающее с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и в соответствующем случае водорода, причем при этом по крайней мере одну часть полученного хлора используют для получения фосгена, и/или д) возвращение по крайней мере одной части полученного на стадии г) раствора гидроксида щелочного металла на стадию получения диарилкарбоната а), где по крайней мере часть образовавшегося на стадии в) содержащего хлорид щелочного металла раствора возвращают на стадию а). Соответствующий изобретению способ наряду с другими преимуществами обеспечивает улучшенную утилизацию с помощью электролиза образующегося при получении диарилкарбоната раствора, содержащего хлорид щелочного металла. 11 з.п. ф-лы, 4 пр.

Способ получения хлорида натрия // 2504516

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения хлорида натрия включает следующие стадии: (i) получения солевого раствора с концентрацией хлорида натрия выше, чем концентрация хлорида натрия в точке эвтектики, но ниже, чем концентрация хлорида натрия в насыщенном солевом растворе, путем растворения источника хлорида натрия в воде; (ii) охлаждения полученного солевого раствора путем охлаждения с промежуточным холодоносителем в самоочищающемся теплообменнике с псевдоожиженным слоем/кристаллизаторе до температуры ниже 0°C, но выше температуры эвтектики полученного солевого раствора, с получением суспензии, включающей дигидрат хлорида натрия и маточный раствор; (iii) подачи дигидрата хлорида натрия в установку для рекристаллизации с образованием хлорида натрия и маточного раствора, и (iv) рециркуляции по меньшей мере части маточного раствора, полученного на стадии (ii) и/или стадии (iii), на стадию (i). Изобретение позволяет снизить энергоемкость промышленного получения хлорида натрия из подземных месторождений, повысить чистоту получаемого хлорида натрия без проведения стадий очистки и испарительной кристаллизации. 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

Способ получения хлористого калия // 2556939

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения хлористого калия некондиционные продукты флотационного производства хлористого калия из сильвинитовых руд, содержащие хлористый калий, растворяют в нагретом растворе, в качестве которого используют рассол со шламохранилищ флотофабрик, шахтный рассол, избыточные щелоки флотофабрик. Слив растворителей от глинисто-солевого шлама осветляют. Раствор упаривают на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре ее кипения. Суспензию сгущают с подачей жидкой фазы на кристаллизацию целевого продукта под вакуумом из осветленного раствора с отделением кристаллизата от маточного раствора. Маточный раствор нагревают и упаривают совместно с осветленным сливом растворителей. Сгущенный глинисто-солевой шлам сбрасывают. В качестве некондиционных продуктов флотационного производства, содержащих хлористый калий, используют циклонную пыль, сгущенные фугаты центрифуг, шламовый продукт с перечистных операций, мелкие классы руды. Изобретение позволяет получить кондиционный хлористый калий из отходов производства. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Селективное извлечение солей из смешанного солевого рассола // 2558111

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ извлечения хлорида натрия и декагидрата карбоната натрия из концентрированного рассола, содержащего хлорид натрия и карбонат натрия, включает направление концентрированного рассола в испарительный кристаллизатор, нагревание до температуры 50°C или выше и дальнейшее концентрирование рассола с получением кристаллов хлорида натрия. Исходный концентрированный рассол образуется из добываемой воды, отделенной от газа угольных пластов при извлечении газа, и подвергается предварительному концентрированию. Кристаллы хлорида натрия отделяют от рассола. Полученный концентрированный рассол направляют в охладительный кристаллизатор и воздействуют на рассол температурой 30°C или ниже. Проводят дальнейшее концентрирование рассола с получением кристаллов декагидрата карбоната натрия, которые отделяют от рассола. Изобретение позволяет снизить количество реагентов и отходов при получении хлорида натрия и декагидрата карбоната натрия из смешанного солевого рассола, исключить использование испарительных прудов. 4 н. и 22 з.п. ф-лы, 7 ил.

Способ получения хлорида калия // 2585013

Изобретение относится к неорганической химии. Концентрируют карналлитный солевой раствор. Концентрированный раствор отделяют от хлорида натрия. Полученный раствор охлаждают. Отделяют хлорид калия и хлорид натрия от раствора. Выщелачивают хлорид натрия. Отделяют хлорид калия. Изобретение позволяет снизить энергопотребление, расход водяного пара и природного газа. 15 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ регулирования проницаемости нефтяного пласта // 2597904

Изобретение относится к химии и нефтедобывающей промышленности, а именно к способам вытеснения остаточной нефти из неоднородных по проницаемости пластов, и может быть использовано для солевой обработки нефтесодержащего пласта, представленного неоднородными по проницаемости карбонатными или терригенными коллекторами. Способ включает закачку в пласты водных солевых растворов, содержащих хлориды, отличающийся тем, что в пласт вначале подают раствор хлорида натрия, и/или калия, и/или кальция, и/или магния с общим содержанием солей 60-200 г/л при pH 6,5-7,5, после чего пласт обрабатывают раствором серной кислоты. Технический результат - равномерная обработка всех застойных зон пласта, повышение производительности скважин и степени нефтеотдачи нефтесодержащего пласта, а также удаление серы из нефти непосредственно в продуктивном пласте. 3 з.п ф-лы, 3 пр., 2 табл.

Способ повышения нефтеотдачи пластов путем химической обработки // 2604627

Изобретение относится к химии нефти и касается использования неорганических реагентов для нефтедобывающей промышленности, в частности, для кислотной и солевой обработки нефтесодержащего пласта, представленного неоднородными по проницаемости карбонатными или терригенными коллекторами. Описан способ повышения нефтеотдачи пластов путем химической обработки, включающей закачку в пласты солевых растворов натрия и магния, в котором в качестве указанного раствора используют подкисленный раствор хлорида натрия и хлорида магния при соотношении 1:0,10÷0,15 с общим содержанием солей 60-200 г/л, и чередованием рН закачиваемого раствора, выбранного из диапазона 1,0-5,5. Технический результат - повышение нефтеоотдачи пластов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр.

Селективная экстракция хлорида калия из конечного щелока шёнита // 2610064

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для извлечения раствора хлорида калия, близкого к насыщенному, готовят конечный щёлок шёнита, содержащий 4,0-5,5 мас.%/об. K+, полученный при разложении смешанной соли каинита в шёнит, или сок морских водорослей Kappaphycus alvarezii, содержащий 3,0-4,5 мас.%/об. хлорида калия, или морской рассол, содержащий 3,25 мас.%/об. хлорида калия. Проводят их обработку субстехиометрическим количеством винной кислоты, нейтрализованной наполовину Mg(OH)2, для получения битартрата калия и обедненного по калию остатка. Осажденный битартрат калия выделяют и промывают водой, промывки добавляют в обедненный по калию остаток. Битартрат калия обрабатывают стехиометрическим количеством MgCl2 и Mg(OH)2 для его превращения в тартрат магния с выделением калия в близкий к насыщенному раствор хлорида калия. Промывают тартрат магния, промывки хранят отдельно. Обрабатывают обедненный по калию остаток и раствор хлорида калия карбонатом кальция и хлоридом кальция для осаждения остаточной винной кислоты в виде нерастворимого тартрата кальция. Добавляют тартрат магния в свежую порцию конечного щёлока шёнита вместе со стехиометрическим количеством водной HCl для повторного осаждения битартрата калия. Полученный битартрат калия добавляют в промывки тартрата магния. При необходимости добавляют дополнительное количество воды и проводят обработку стехиометрическими количествами MgCl2 и Mg(OH)2 для повторного осаждения тартрата магния и получения раствора хлорида калия KCl, близкого к насыщенному. Винную кислоту регенерируют из тартрата кальция. Изобретение позволяет устранить необходимость в естественном/солнечном испарении потоков для извлечения свободного от примесей хлорида калия из растворов, использовать для извлечения рециклируемый безопасный экстрагент. 14 з.п. ф-лы, 2 ил., 8 пр.