Способ подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола



 


Владельцы патента RU 2478948:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах различных водорастворимых индикаторов, например изопропанола. Сущность изобретения: исследуемую пробу пластовой воды отделяют от нефти, очищают от механических примесей, осветляют в центрифуге и экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие количественному определению изопропанола. 1 табл.

 

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах, специально закачиваемых в продуктивные пласты различных водорастворимых малосорбируемых породой и экологически безопасных летучих органических соединений, называемых индикаторами или трассерами.

Водные растворы индикаторов вводят в нагнетательную скважину (или скважины) и фиксируют их поступление в добывающие скважины. Полученная информация позволяет определить зоны и направления быстрой фильтрации закачиваемой воды, проницаемость и спектр проницаемости нефтяного пласта. Используя результаты индикаторных методов исследования нефтяных месторождений, принимаются эффективные инженерные решения по повышению нефтеотдачи пластов.

Известно (см. Соколовский Э.В., Соловьев Г.Б., Тренчиков Ю.И. Индикаторные методы изучения нефтегазоносных пластов. - М.: Недра, 1986. - 158 с.), что в качестве индикаторов на нефтяных промыслах применяют различные органические и неорганические вещества. Наиболее сложной стадией индикаторных исследований является количественное определение в пластовых жидкостях метящего вещества (индикаторов). Это связано с многокомпонентным составом пластовых жидкостей и их большой загрязненностью. Поэтому пробы пластовой воды перед измерением отделяют от нефти, фильтруют и проводят другие необходимые операции пробоподготовки.

Известна также методика газохроматографического определения короткоцепочных спиртов алифатического ряда на полимерных сорбентах полисорб-1 и хромосорб-101, используемых в качестве неподвижной фазы (см. Сакодынский К.И., Панина Л.И. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. - М.: Наука, 1977. - 168 с.).

Однако известные методики количественного определения как индивидуальных индикаторов, так и отдельных индикаторов при их совместном присутствии в пластовых водах не обеспечивают достаточной степени очистки пластовых жидкостей от вредных летучих полярных примесей, мешающих газохроматографическому определению изопропанола в пластовых водах.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения количественного содержания индикаторов в пластовых водах, включающий отделение пробы от нефти в делительной воронке, удаление механических примесей фильтрованием через бумажный фильтр (синяя лента), осветление путем осаждения коллоидных примесей и солей с помощью коагулянта FeCl3 в щелочной среде с последующим центрифугированием при 8-10 тыс.об/мин до исчезновения видимой опалесценции и количественное определение индикаторов по предварительно выполненной градуировочной зависимости (см. Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Кудряшов С.Ю., Сизоненко Г.М., Астров В.И. Способ определения количественного содержания индикаторов в пластовых водах. Патент РФ №2301409 от 20.05.2007).

Недостатком известного способа является отсутствие возможности удаления летучих неполярных компонентов нефти, растворенных в пластовой воде, которые в газохроматографическом анализе дают «ложные» пики, мешающие количественному определению изопропанола.

Задачей изобретения является удаление летучих неполярных веществ из пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола.

Эта задача решается за счет того, что в способе подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола, заключающемся в отделении анализируемой пробы от нефти, очистке от механических примесей, осветлении в ценрифуге и количественном анализе по предварительно выполненной градуировочной зависимости, из пробы экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие определению изопропанола.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в удалении летучих неполярных веществ из пробы пластовой воды, мешающих газохроматографическому определению изопропанола, путем их экстракции гексаном.

Пример конкретного выполнения способа

Способ осуществляется следующим образом. Пробу пластовой воды из нефтедобывающей скважины, содержащую изопропанол для индикаторных исследований, предварительно отделяют от нефти в делительной воронке, механические примеси удаляют фильтрованием через бумажный фильтр ФОФС-17 «синяя лента». Затем пробу осветляют путем осаждения коллоидных примесей с помощью коагулянта FеСl3 в щелочной среде. Полученный раствор вместе с осадком переливают в центрифужные пробирки и центрифугируют при 8-10 тыс.об/мин до тех пор, пока проба не станет прозрачной (без видимой опалесценции). Осветленную пробу в количестве 10 см3 смешивают с 5 см3 гексана, перемешивают и после четкого разделения фаз отбирают 8 см3 водного слоя и заливают в герметичную стеклянную емкость с резиновой мембраной. Емкость выдерживают в термостате при температуре 90°С не менее 30 минут. Затем отбирают 2 см3 равновесной паровой фазы медицинским шприцом и дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа изопропанола. После каждого анализа шприц промывают горячей дистиллированной водой и сушат в термостате при 90°С для удаления примесей от предыдущего анализа, а хроматографическую колонку кондиционируют не менее 30 минут при температуре 200°С для удаления летучих полярных примесей в пластовой воде, например нафтеновых кислот, искажающих результаты анализа.

Эксперимент производили на газовом хроматографе Цвет-500 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 500×0,3 мм заполнена полимерным сорбентом Полисорб-1, зернением 0,16-0,25 мм. Температура колонки Тc=110°С, температура испарителя 110°С. Расход газа-носителя азота на выходе колонки Fc=12 см3/мин. Давление газа-носителя на входе в колонку Рi=0,2 кгс/см2.

Экспериментальную оценку выполнения предлагаемого и известного способов подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола проводили на примере разделения модельных смесей фиксированного количества изопропанола в заданном объеме пластовой воды. В эксперименте использовали четыре смеси с содержанием изопропанола 0,8 мг/л, 7,8 мг/л, 78 мг/л и 0 мг/л - холостой опыт. Каждую смесь подготавливали для газохроматографического анализа изопропанола известным и предлагаемым способом. Полученные после пробоподготовки смеси хроматографировали не менее пяти раз и определяли среднее значение площади хроматографического пика изопропанола где n - число измерений; Qi - величина площади пика изопропанола в выборке.

Результаты эксперимента представлены в таблице.

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
№ п/п Концентрация изопропанола в пластовой воде, мг/л Среднее значение площади пика изопропанола , мВ·с
известный способ предлагаемый способ
1 0,8 49,6 31,4
2 7,8 241,2 224,3
3 78,0 415,3 410,1
4 0,0 22,1 0,0

Как видно из приведенных в таблице данных, в смеси №4 (холостой опыт) в известном способе пробоподготовки регистрируется «ложный» пик ( мВ·с) летучего неполярного соединения, растворенного в пластовой воде. Использование в предлагаемом способе дополнительных операций по экстракции гексаном неполярных веществ обеспечивает в холостом опыте отсутствие отклика, соответствующего изопропанолу.

Наибольшее искажение измеряемых величин наблюдается в смесях с малым содержанием изопропанола. Так в смеси №1 известный способ дает завышенные результаты измерения 49,6 мВ·с по сравнению с предлагаемым 31,4 мВ·с. С увеличением содержания изопропанола в смеси результаты измерения известным и предлагаемым способами отличаются меньше.

Использование предлагаемого способа подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола позволит расширить номенклатуру индикаторов для проведения исследований по повышению нефтеотдачи нефтяных месторождений.

Способ подготовки пробы пластовой воды, при котором исследуемую пробу отделяют от нефти, очищают от механических примесей, осветляют в центрифуге и проводят количественное определение компонентов, отличающийся тем, что перед газохроматографическим анализом из очищенной пробы пластовой воды экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие количественному определению изопропанола.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах. .

Изобретение относится к области приборостроения, в частности к приборам для разделения и анализа смесей веществ методом хроматографии. .

Изобретение относится к способу оценки чистоты воздуха гермокабин летательных аппаратов, поступающего от компрессоров газотурбинных двигателей, на содержание продуктов разложения смазочных масел, включающий проведение параллельных отборов проб воздуха гермокабины путем его прокачки через патроны с сорбентом с последующим наземным газохроматографическим анализом на колонках разной селективности и полярности для идентификации компонентов-примесей.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (концентрирование и определение) и может быть использовано для санитарно-эпидемиологического контроля питьевых вод, воды объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, а также степени очистки сточных вод различных химических производств.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицинских, ветеринарных и других исследованиях для определения троксерутина, декспантенола, бензокаина и метилпарагидроксибензоата в лекарственных препаратах.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. .

Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и в особенности при допинговом контроле.

Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для хроматографического анализа, предназначенным для охлаждения части капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева с целью сорбции (концентрирования) компонентов анализируемой смеси за счет охлаждения на небольшом участке в начале хроматографической колонки и последующей десорбции за счет нагрева этого участка капилляра.

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием газовой хроматографии в сочетании с квадрупольной масс-спектрометрией (далее - ГХ/МС) и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях при исследовании качества технического углерода (промышленной сажи).
Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее
Изобретение относится к области анализа паров токсичных химикатов, а именно к области обеспечения безопасности персонала химически опасных объектов, личного состава Министерства Обороны, МЧС, МВД, действующего в зоне химического заражения, а также передовых и аварийно-спасательных отрядов при ликвидации последствий чрезвычайных ситуаций на химически опасных объектах

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии

Изобретение относится к области экологической и аналитической химии, в частности к способу определения загрязненности воды дизельным топливом

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии, а именно к определению остаточных количеств инсектицида в органах и тканях животных при подозрении на отравление имидаклопридом, а также в продуктах животного происхождения

Изобретение относится к атомной энергетике, а именно к тепловыделяющим элементам (ТВЭЛ) ядерных реакторов

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников

Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой
Наверх