Способ получения графита из воздушной взвеси частиц каменного угля и устройство для его осуществления


 


Владельцы патента RU 2479486:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Частицы 4 каменного угля размером 1-8 мкм размещают во внутренней полости технологической емкости 3, причем их объем составляет 20-40% объема полости. Емкость 3 изолирована от окружающей ее среды крышкой 8. Затем на частицы 4 в течение 12-17 мин воздействуют переменным вращающимся магнитным полем, напряженность которого, замеренная в зоне обработки, составляет 2,5·103÷1·106 А/м, а частота - 40-70 Гц. В толщу получаемого донного осадка 5 подают струи сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1÷0,6 кгс/см2 посредством заглушенного с торца перфорированного патрубка 6 со сквозными отверстиями 7, создавая «кипящий слой». Рабочие элементы 1, подключенные к внешнему источнику электрического питания и обеспечивающие формирование переменного вращающегося магнитного поля, выполнены в виде состыкованных между собой пластин из магнитопроводящего материала, образуя замкнутый прямоугольный контур, в котором размещены три обмотки-катушки 2. Изобретение обеспечивает получение графита из дешевого и доступного сырья при комнатной температуре и давлении, близком к атмосферному, снижение энергозатрат, упрощение процесса и конструкции устройства. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к тем областям химической промышленности, в которых применяются технологии, обеспечивающие протекание процесса синтеза графита из исходного содержащего углерод сырья, а также устройства, с помощи которых эти технологии и становятся выполнимыми. Полученные же с помощью указанных выше способов обработки конечные продукты (графит) могут в дальнейшем найти применение для удовлетворения соответствующих нужд химической и электротехнической отраслей производства.

В настоящее время искусственно синтезируемый графит получают с использованием достаточно сложной многоэтапной технологии. Последняя включает в себя операции нагрева кокса и пека до температуры 2800°С. Из полученных при осуществлении этой операции газообразных углеводородов при температуре 1400-1500°С в условиях вакуума формируют пироуглерод. Из последнего при температуре 2500-3000°С и давлении 50 МПа в конечном итоге и синтезируется необходимый для удовлетворения нужд производства так называемый «электрографит».

См. статья «Графит» в Интернете:

http:/ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D1%80%D0%B0%D1%84%D0%B8%D1%82

Как видно из описания, указанная известная методика получения графита связана с необходимостью привлечения для ее выполнения существенных материальных и финансовых ресурсов.

Известен также способ получения графита, в соответствии с которым прошедший операции измельчения и прокалки кокс смешивают с каменноугольным пеком в заданной технологией пропорции. Полученную смесь подвергают термовакуумной обработке при давлении 80-320 гПа и температуре 280-320°С в течение 1-10 часов.

Полученную коксопековую композицию размалывают и формируют пресс-порошок, из которого осуществляют прессование заготовок. Эти заготовки обжигают при 1000°С-1300°С и графитируют при 2600-3000°С. Полученный таким образом тонкозернистый графит имеет прочность на сжатие 80-120 МПа, плотность - 1,75÷1,85 г/см3 (см. патент RU №2257341; С01В 31/04; опубликован 27.07.2005 «Способ получения тонкозернистого графита» - далее прототип).

Однако получение графита в соответствии и с этим указанным выше способом-прототипом связано с необходимостью привлечения в ходе его осуществления недопустимо высоких материальных и финансовых затрат.

Это обстоятельство обуславливается прежде всего тем, что обработка исходного сырьевого материала осуществляется при высоких температурах, в течение длительных промежутков времени, а также при давлении в используемой для осуществления этого процесса емкости, отличающемся от атмосферного.

Таком образом, из приведенного выше описания известного способа-прототипа можно выявить наличие следующих характеризующих особенности его выполнения технических признаков.

Во-первых, перед началом осуществления процесса обработки исходное сырье, содержащее углерод, закладывается во внутреннюю полость емкости, изолированную от окружающей среды.

Во-вторых, на такое обрабатываемое сырье в процессе выполнения его преобразования в необходимый конечный продукт воздействуют специально создаваемым для этого физическим полем. Наложение его осуществляется на используемой сырьевой материал непосредственно в зоне его обработки.

В качестве же такого генерируемого специально для осуществления этой цели внешнего физического поля в известном способе-прототипе применяется температурное.

Как очевидно следует из особенностей выполнения указанного выше известного способа получения графита, используемое для его выполнения устройство неизбежно содержит в своем составе емкость, во внутреннюю полость которой осуществляется загрузка содержащего углерод исходного перерабатываемого сырья.

Кроме того, для формирования внешнего физического поля, в данном случае температурного, в состав такого рода устройства должны входить нагревательные рабочие элементы, при помощи которых и обеспечивается генерация последнего.

В процессе осуществления рабочего цикла указанные выше элементы устройства должны быть связаны с внешнем источником их питания, обеспечивающим подачу к ним необходимой для их функционирования электрической энергии.

Однако применение только одного этого набора технических признаков, используемых для выполнения синтеза графита, а также участвующего в ходе выполнения известного способа устройства оказывается недостаточным для осуществления радикального снижения применяемых для его реализации и расходуемых в ходе получения этого конечного продукта материальных и финансовых ресурсов.

Целью предлагаемого изобретения является существенное сокращение затрат необходимой для осуществления процесса получения графита из исходного сырья электрической энергии, а также и используемых в ходе его выполнения финансовых и трудовых ресурсов.

Достижение указанной выше цели в предлагаемом способе и устройстве обеспечивается за счет наличия действия следующих факторов. Предлагаемый способ включает в себя, прежде всего, размещение перед началом осуществления последующих операций обработки исходного углеродосодержащего сырья во внутренней полости используемой для ее осуществления емкости. Кроме того, при выполнении этого процесса применяется специально генерируемое для преобразования исходного сырья в необходимый конечный продукт физическое поле. Само это преобразование протекает непосредственно в зоне его влияния.

Новым в способе является то, что в качестве объекта для проведения такого преобразования выступает воздушная взвесь из частиц каменного угля с размерами от 1 мкм до 8 мкм. Объем последних составляет 20-40% от объема полости, которая ими заполняется.

Применяемое в процессе обработки физическое поле представляет собой переменное вращающееся магнитное. Напряженность его, замеренная в зоне обработки, составляет 2,5×103÷1×106 А/м, а частота - 40-70 Гц.

При осуществлении такого рода обработки сама эта емкость с загруженным в нее исходным сырьем выполняет функции замыкающего соединительного звена для генерируемого применяемой магнитной системой и создаваемого в ней потока.

Помимо всего изложенного выше, при выполнении предлагаемого способа в толщу осевшего на дно применяемой емкости осадка производится подача струй сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1÷0,6 кгс/см2, формирующих в этой области так называемый «кипящий слой».

Используемое же при осуществлении предлагаемого способа устройство состоит из следующих элементов.

Прежде всего, оно содержит емкость для размещения в ней обрабатываемой сырьевой массы. В состав его также входят рабочие элементы, обеспечивающие формирование воздействующего на составляющие ее частицы физического поля. Последние подключаются к внешнему источнику электрического питания.

Новым в устройстве является то, что эти его рабочие элементы выполнены в виде состыкованных между собой пластин из магнитопроводящего материала. Последние при выполнении такого их совместного монтажа друг с другом формируют замкнутый прямоугольный контур. При этом в теле составляющих этот контур отдельных деталей размещают три обмотки-катушки, каждая из них соединена с соответствующей фазой внешнего трехфазного источника питания.

В одном же из составляющих контур элементов выполнен сквозной паз, габариты которого обеспечивают размещение в нем содержащей обрабатываемую воздушную взвесь емкости.

По мимо всего этого, верхняя часть емкости имеет установленную на ее торце крышку. Назначением ее является изоляция внутреннего объема емкости от прямой связи его с окружающей устройство внешней средой. По дну же емкости прокладывается заглушенный с торцевой части патрубок, в стенках которого выполнены отверстия перфорации. Последние обеспечивают вывод в окружающие такой патрубок придонные слои отрабатываемого сырья струй подаваемого через них сжатого воздуха.

Внутренняя же его полость сообщается с полостью внешней подающей объемы последнего под избыточным давлением магистралью.

При использовании всего набора перечисленных выше особенностей выполнения предлагаемого способа, а также и в конструкции используемого при его проведении устройства характер протекания процесса обработки в ходе ее осуществления претерпевает следующие изменения.

На начальных этапах выполнения этого процесса проводится подготовка используемой для получения графита сырьевой массы.

Последняя перед самым началом его осуществления проходит через операцию так называемого «ультратонкого помола».

Такое измельчение применяемого кускового материала, а именно угля, может быть выполнено с помощью любых известных на настоящее время технологий, например, с использованием для этого обыкновенных шаровых мельниц. После ее завершения полученная масса исходного материала превращается в мелкодисперсную пыль с входящими в ее состав частицами, имеющими габариты от 1 мкм до 8 мкм.

Прошедшая через помол масса частиц угля затем «просушивается» в жарочном шкафу при температуре 120-150°С в течение 20-50 минут.

На этом этап предварительной подготовки сырья к последующей его обработке можно считать законченным.

Полученная из кусков каменного угля пылевидная масса по завершении этого этапа помещается во внутреннюю полость технологической емкости 3.

Эта закладываемая в емкость 3 сырьевая масса затем перемешивается с объемом заполняющего ее воздуха.

В итого всего этого внутри последней формируется устойчивая пылевидная взвесь.

Операция по перемешиванию указанных выше компонентов в объеме емкости 3 может осуществляться при помощи любых известных технических приемов, например при помощи вводимой в сосуд механической лопастной мешалки или за счет подачи к дну его сжатого воздуха из специального сопла (на чертеже не показаны). После получения взвеси емкость 3 закрывается крышкой 8 и устанавливается в сквозной паз «Б» генератора магнитного потока (см. фиг.1).

Перфорированный патрубок 6, используемый для подачи в емкость 3 сжатого воздуха, после завершения операции по ее установке в генератор подсоединяется к подающей его внешней магистрали.

По окончании все этих указанных выше переходов все обмотки-катушки 2 используемого генератора подключаются к соответствующим фазам внешнего источника питания (на чертеже не показан). Так как они размещены в окнах, выполненных непосредственно в объеме магнитопроводящих рабочих элементов 1, то генерируемые ими отдельные магнитные потоки с помощью последних объединяются в единый суммарный. Таким образом, в контуре создается общее магнитное поле, сформированное с помощью этих трех отдельных составляющих, полученных в зонах установки каждой из указанных выше обмоток-катушек 2.

В силу того, что подаваемый для их питания переменный ток в каждой отдельной из используемых для этого фаз внешнего источника имеет угловые сдвиги составляющих его синусоидальных волн относительно таких же соседних, то сформированное таким образом суммарное магнитное поле получается не только переменным, но и осуществляющим вращение в окружающей его пространственной области.

Следует еще обратить внимание и на то, что образующийся в контуре генератора при его включении суммарный магнитный поток будет стремиться замкнуть разорванные пазом «Б» его половины, как бы соединяя его в единое целое (создавая своеобразную замкнутую « петлю»).

В процессе осуществления этого он неизбежно производит «проскок» через внутреннюю полость емкости 3, заполненную частицами 4 обрабатываемой сырьевой массы.

Последняя в ходе осуществления такого рода его перехода из одной половины контура в другую выполняет роль замыкающего соединительного звена в этой искусственно созданной магнитной системе.

То есть становится своеобразной «ступенькой», с опорой на которую этот переход между рабочими элементами 1 такого рода генератора и становится осуществимым с минимально возможными потерями энергии.

Все перечисленное выше обеспечивает максимальную концентрацию силовых линий генерируемого в устройстве магнитного поля непосредственно в зоне проведения процесса получения из сырьевых частиц 4 конечного продукта их переработки - гранул графита 5.

Соответственно, сформированный в этой же области результирующий вектор суммарного магнитного потока совершает там колебательные угловые перемещения, осуществляя при этом перенос зоны своего влияния на окружающие его частицы сырья 4 по всем трем пространственным координатам (x; y; z).

К тому же в процессе этого последний меняет не только направление воздействия, но и саму свою величину (с заданной частотой 40-70 Гц).

Если соединить при помощи кривых линий точки нахождения конца оббегающего участки окружающего пространственный объем этого вектора, в течение заранее выбранного определенного временного промежутка, то получим фигуру, по очертанию наиболее близкую к трехмерному «эллипсоиду» (см. зону «Д» на фиг.1).

Сужение его переднего и заднего концов определяется увеличением магнитного сопротивления, неизбежно появляющегося из-за возникновения монтажных зазоров «а» в момент установки емкости 3 в генератор.

Так как этот результирующий вектор совершает весь этот набор указанных выше действий в заполненной обрабатываемой средой внутренней полости емкости 3, то на находящиеся там частицы сырья 4, а также молекулы углеродосодержащих газов - окиси углерода, метана обрушивается целая серия периодически повторяющихся (40-70 Гц) «толчков» и «ударов».

Под их влиянием неизбежно активируются составляющие и входящие в состав этих компонентов атомы их молекул, электроны которых переходят на более высокие орбиты относительно его ядра.

При этом разрываются ранее имеющиеся ковалентные молекулярные связи, и в зоне обработки появляются ионы, формирующиеся из числа раннее входящих в состав исходных молекул элементов.

В самих же мелкодисперсных сырьевых частицах, благодаря возникновению активированных внешним энергетическим воздействием свободных ионов, происходит перестройка исходной кристаллической решетки. Этому в немалой степени способствует подвод извне в область протекания такого рода преобразований дополнительно строительного материала - ионов углерода.

Последний выполняет функции своеобразного «связующего», соединяющего между собой микроцентры появившихся в сырьевой массе и возникших там кристалликов графита.

Соединенные ионами углерода такого рода мини-кристаллы в процессе продолжающего их объединения, протекающего в области обработки, преобразуются в «зародыши» требуемого конечного продукта.

Так как полученные с применением указанного выше мощного энергетического воздействия такие «зародыши» из кристалликов графита обладают достаточно высокой объемной плотностью (2,2÷2,22 г/см3), то они оседают под действием сил гравитации, попадая на дно емкости 3.

Перемещаясь в вертикальном направлении, «зародыши» вновь полученного материала захватывают по дороге мелкие частицы 4 окружающей их сырьевой массы, обрастая своеобразной «шубой».

Попадая затем в самую нижнюю часть полости емкости 3, они создают там искусственно сформированный за счет действия этих факторов «придонный слой». Как только в толщу последнего начинают поступать струи подаваемого под избыточным давлением (0,1÷0,6 кгс/см2) сжатого воздуха, то входящие в него составляющие под действием последних начинают совершать интенсивные колебательные перемещения. При этом создается так называемый «кипящий слой».

Указанные выше процессы, обусловленные воздействием переменного вращающегося магнитного поля на входящие в «придонный слой» соединения, протекают и в этой области точно так же, как и в остальных объемах обрабатываемой в устройстве сырьевой взвеси.

Отличия в выполнении такого рода процесса в этой области емкости 3 будут состоять лишь в том, что в условиях формируемого там «кипящего слоя» значительно возрастает количество подаваемых к «зародышам» появившихся там новых «строительных» элементов (ионов углерода). Ионы же углерода, как уже указывалось ранее, генерируются из состава входящего в частицы угля его соединений, а также из объемов подаваемых в зону обработки газов - окиси углерода, метана, входящих в состав используемого сжатого воздуха.

Все перечисленное выше позволяет существенно интенсифицировать процесс получения графита из применяемого исходного сырья, а также создает условия для протекания формирования его в виде имеющих габаритные размеры от 2,5 до 13 мм достаточно крупных гранул.

Последнее обстоятельство становится возможным в силу того, что подаваемые в область формирования конечного продукта в больших количествах ионы углерода «связывают» между собой мелкие «зародышевые» центры формирования новых структур, выполняя при этом роль объединяющего последние в единый «монолит» строительного раствора. «Приклеенные» указанным выше образом одна к другой частицы полученного графита в процессе продолжения обработки преобразуются в гранулы 5, имеющие достаточно заметные габариты (2,5-13 мм).

Последние накапливаются в придонной области 3, образуя там по окончании процесса обработки саму массу получаемого с помощью последней конечного продукта.

Осаждаемая же в той же области полости емкости 3 так называемая «пустая порода», содержащая элементы - кальций, кремний, магний, превращается в крупнокусковые габаритные отходы, размещаемые в массе гранул 5. Габариты этих кусков существенно превышают размеры последних и составляют величину от 25 до 40 мм.

Вследствие наличия этого фактора они легко отделяются от общей массы полученного конечного продукта при помощи обыкновенных калибровочных сит.

Преимущественное же формирование именно этого соединения (графита - 80%) в процессе выполнения мощного энергетического воздействия на обрабатываемую сырьевую массу объясняется, прежде всего, тем, что только указанный выше материал имеет кристаллическую структуру входящей в его состав решетки, которая обладает минимально возможным значением своей внутренней энергии в условиях складывающегося в зоне обработки энергетического равновесия из всего возможного набора вариантов синтеза присутствующих там соединений.

Сама предложенная обработка осуществляется при комнатной температуре (18-27°С) и с использованием диапазона давлений, лишь незначительно отличающегося от атмосферного (выше на 0,1-0,6 кгс/см2 исходного).

Выход конечного продукта из используемой сырьевой массы находится в пределах 76-80% в зависимости от содержания самого исходного основного компонента (коксового остатка) в исходной сырьевой угольной массе.

В качестве последней использовался высокозольный низкокалорийный каменный уголь Коркинского месторождения Челябинской области.

Этот уголь имел следующие показатели:

Коксовый остаток - 75%

Теплотворность - 7410 ккал/кг

Относительная теплотворность коксового остатка - 80%

Исходная плотность - 1,63 г/см.

Получаемый при выполнении обработки в соответствии с предлагаемым способом конечный продукт, т.е. графит, обладает следующими характерными особенностями.

Во-первых, последний имеет достаточно высокую плотность, она составляет 2,2-2,22 г/см3.

Во-вторых, он обладает достаточно малым удельным сопротивлением - 14,2 Ом·м (на 80% меньше, чем у аналога).

Чистота получаемого конечного продукта по содержащемуся в гранулах углероду С соответствует 98,782%.

Изготовление применяемых в электротехническом оборудовании конструктивных элементов, имеющих в своем составе графит, может проводиться переработкой полученных по предлагаемому способу его гранул методами их прессования или экструдирования.

Далее выполнение предлагаемого способа иллюстрируется с помощью указанных ниже примеров.

Пример 1. Для получения гранул графита использовались куски каменного угля, добыча которых осуществлялась из Коркинского месторождения Челябинской области.

Характеристики используемого для получения графита сырьевого материала соответствовали уже приводимым в предыдущих материалах текста описания. А именно, содержание коксового остатка в использованном угле соответствовало 75%, плотность его составляла 1,63 г/см3.

Перед началом осуществления процесса обработки проводилось измельчение кускового угля, в ходе выполнения которого последние превращались в «пыль», состоящую из частиц с габаритными размерами 1-8 мкм. Для осуществления этой операции была использована шаровая мельница.

Полученная по окончании ее сырьевая масса проходила «просушку» в жарочном шкафу при 120°С в течение 50 минут. По завершении этого этапа она засыпалась в полость емкости с вместимостью 5 л. Объем же засыпаемых туда частиц угля составлял 20% относительно имеющегося в емкости собственного внутреннего.

После завершения операции заполнения емкость 3 закрывалась крышкой 8, и производился ее монтаж в установочный паз «Б» генератора магнитного поля (см. фиг.1).

После того, как емкость 3 помещалась на свое «штатное» место, осуществлялось подсоединение перфорированного патрубка 6 к внешней подающей магистрали.

Одновременно с подачей сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1 кгс/см2 производилось и подключение всех трех обмоток-катушек 2 генератора магнитного поля к внешнему источнику электрического питания.

Замеренная при помощи датчика Холла и измерительного моста напряженность возникшего при этом в зоне обработки магнитного поля составила 1×106 А/м. Частота магнитного поля соответствовала 70 Гц.

По истечении 0,28 часа (17 минут) с момента включения генератора в работу занимающая всю внутреннюю полость емкости 3 взвесь исчезла, а столб находящегося в емкости воздуха стал полностью прозрачным, а на дне емкости сформировался твердый гранулированный осадок. Последний состоял из гранул графита темно-серого цвета с габаритными размерами 1,5-4 мм.

Содержание углерода в них составляло 98,774%; плотность - 2,19 г/см3; удельное электрическое сопротивление 14,2 Ом·м.

Выход конечного продукта относительно применяемой для осуществления обработки массы сырья составил 79,7%.

Перед установкой емкости 3 в генератор в ней формировалась воздушная однородная взвесь из мелких частиц каменного угля с помощью введенной в ее внутреннюю полость механической лопастной мешалки (на чертеже не показана).

Остальная часть исходной сырьевой массы - 20,3% была представлена крупными кусками отходов, содержащих в своем составе Са; Si, Mg с габаритными размерами от 20 до 35 мм. Появившийся в ходе осуществления ее переработки такого рода кусковой материал имеет темно-серый цвет и «губчатую» структуру.

Пример 2. В соответствии со схемой, уже указанной в примере 1, проводилась обработка полученной на основе того же самого материала воздушной взвеси частиц каменного угля.

Как и в предыдущем случае, куски каменного угля измельчались при помощи шаровой мельницы до получения из них мелких частиц с габаритными размерами от 1 до 8 мкм.

Полученная их масса подсушивалась в жарочном шкафу при 150°С в течение 20 мин.

После этого она помещалась в полость емкости 3, при этом ее объем составлял 40% от объема последней.

После завершения всех необходимых для выполнения обработки переходов (см. данные, указанные в примере №1) осуществлялась сама операция получения из этой сырьевой массы необходимого конечного продукта.

Обработка выполнялась с подачей в придонную область емкости 3 сжатого воздуха под избыточным давлением 0,3 кгс/см2, напряженность магнитного поля в зоне обработки составляла 2,5×103 А/м при частоте его 40 Гц.

Время выполнения ее составило 14 минут - 0,233 часа.

Выход конечного продукта из всей использованной массы исходного материала в итоге осуществления процесса обработки достигал 80%.

По окончании процесса обработки исходного сырья заполняющая внутреннюю полость емкости 3 взвесь стала полностью прозрачной.

На дне емкости при этом был получен твердый гранулированный осадок. Последний состоял из гранул графита темно-серого цвета с габаритными размерами от 11 до 13 мм.

Содержание углерода составляло в них 98,782%, а удельное электрическое сопротивление имело значение, равное 14,19 Ом·м, плотность графита в полученных гранулах составляла 2,22 г/см3.

Остальную часть полученного конечного продукта составил кусковой материал губчатой структуры, в состав которого входили соединения Са; Si; Mg - до 20%; полученные куски имели габариты от 25 до 35 мм.

Пример 3. В соответствии со схемами осуществления обработки, приведенными в примерах 1, 2, осуществлялась переработка сырьевой смеси, полученной измельчением кусков каменного угля из шахт Коркинского месторождения Челябинской области. Как в этих указанных выше случаях, для формирования воздушной взвеси использовались частицы с габаритными размерами от 1 до 8 мкм.

Полученная размолом на шаровой мельнице исходная масса последних подсушивалась в жарочном шкафу при 135°С в течение 35 минут, при этом ее объем, вводимый в емкость 3, составлял 30% от объема последней.

По окончании выполнения всех необходимых для проведения самой обработки переходов (см. данные в примерах 1; 2) осуществлялась сама операция получения необходимого конечного продукта.

Процесс обработки производился с подачей в придонную часть емкости 3 сжатого воздуха под избыточным давлением 0,6 кгс/см2.

Напряженность магнитного поля в зоне обработки составляла 8,4×104 А/м. Частота его соответствовала значению 50 Гц.

Время выполнения обработки было равным 12 минутам (0,2 часа).

Выход полученного в результате осуществления конечного продукта из использованной сырьевой массы составил 79,9%. По окончании предлагаемого процесса с применением воздействия на воздушную взвесь вращающегося переменного магнитного поля с указанными выше его параметрами заполняющий внутреннюю полость емкости 3 столб воздуха приобрел полную прозрачность.

На дне этой емкости был сформирован твердый осадок, состоящий из гранул графита темно-серого цвета. Эти гранулы имели габаритные размеры от 8 до 12 мм. Содержание углерода в них составило 98,778%, а удельное электрическое сопротивление имело значение, находящееся в пределах 14,18 Ом·м.

Плотность полученного графита составляла 2,21 г/см3. Остальная часть полученного конечного продукта была представлена отходами, имеющими форму крупных губчатых кусков, с габаритными размерами от 25 до 40 мм и имеющими более темную, чем графит, окраску.

Как наглядно показывают приводимые выше примеры, использование предложенного способа обработки позволяет обеспечить получение твердых гранул графита из исходной воздушной взвеси, образуемой мелкодисперсными частицами каменного угля. При этом полученный продукт обладает достаточно высокими качественными характеристиками.

Выбор значений используемых в ходе обработки параметров магнитного поля, а также других технологических характеристик проведен исходя из следующих соображений.

Размеры частиц исходного сырья 1-8 мкм и указанные выше пределы заполнения ими внутренней полости в емкости 3 - 20-40% от ее объема назначены исходя из необходимости формирования с их применением устойчивой пылевидной воздушной взвеси.

Последняя не должна расслаиваться на отдельные составляющие за необходимый для полного завершения процесса временной промежуток. Кроме того, искусственно уменьшенный объем частиц, используемых в исходной сырьевой массе основных компонентов, обеспечивает формирование оптимальных условий для преобразования кристаллической структурной угольной решетки в графитовую.

Пределы же напряженности магнитного поля выбраны с учетом действия следующих обстоятельств.

При применении значений напряженности последнего, меньших чем 2,5×103 А/м, не удается обеспечить условия для протекания структурной перестройки одной кристаллической решетки в другую.

Использование величин напряженности магнитного поля, больших чем 1×106 А/м, не обеспечивает достижения каких-либо дополнительных преимуществ в ходе проведения такого рода процесса обработки.

Но в то же время при этом значительно увеличиваются необходимые для ее осуществления затраты технологической энергии.

Границы диапазона используемых в ходе выполнения способа частот генерируемого магнитного поля выбраны исходя из следующего.

При частотах, меньших чем 40 Гц, не обеспечивает формирование структур из графита в используемых в качестве сырья частицах воздушной взвеси.

Сам получаемый в процессе генерации переменного магнитного поля его результирующий вектор суммарного потока воздействует в этом случае на них с недостаточно высокой степенью интенсивности.

Т.е. он в окружающем его пылевом облаке, состоящем из последних, перемещается слишком вяло.

Наоборот, при значениях частот более высоких чем 70 Гц такой вектор движется настолько стремительно, что попадающие на траекторию его пространственного переноса сырьевые частицы не успевают вступить с ним во взаимодействие. Опять-таки и в этом случае не гарантируется создание оптимальных условий для формирования кристаллических структур необходимого конечного продукта.

Назначение применяемого при обработке интервала времени в 12-17 мин (0,2÷0,28 часа) проведено исходя из наличия возникновения в ходе осуществления процесса обработки следующих объективных факторов.

При значениях его, меньших чем 12 минут, т.е. 0,2 часа, не успевают закончиться необходимые для формирования вырабатываемого конечного продукта структурные преобразования в частицах используемой для обработки сырьевой массы.

При использовании же значений временного интервала, больших чем 17 минут (0,28 часа), не обеспечивается получение какого-либо дополнительного положительного эффекта. В то же время применение больших, чем необходимые, временных промежутков приводит к увеличению суммарных затрат, связанных с выполнением переработки исходного сырья в необходимый конечный продукт.

Исходя из таких же соображений проведено назначение величины избыточного давления в подаваемых в придонный слой объемах сжатого воздуха.

При величине избыточного давления, меньшей чем 0,1 кгс/см2, снижаются количественные показатели производительности процесса получения гранул графита из исходной сырьевой взвеси.

При величинах же его, больших чем 0,6 кгс/см2, не удается обеспечить дополнительную интенсификацию процесса выработки конечного продукта.

В то же время, при использовании значений избыточного его давления, больших, чем указанная выше величина, возрастают затраты необходимой для получения и подачи применяемых в ходе обработки объемов сжатого воздуха электрической энергии.

На приведенном чертеже изображены:

Общий вид предлагаемого устройства - фиг.1.

На фиг.1 в свою очередь обозначены:

Позицией 1 - рабочие элементы, изготовленные из магнитопроводящего материала, например из трансформаторного железа, с помощью которых формируется сам магнитный контур в применяемом генераторе.

Позицией 2 - обмотки-катушки, установленные непосредственно в теле рабочих элементов 1 и предназначенные для генерации магнитного потока.

Позицией 3 - емкость для размещения в ее полости воздушной взвеси из частиц 4 обрабатываемого сырья.

Позицией 4 - частицы воздушной взвеси, полученные измельчением исходных кусков каменного угля на более мелкие составляющие, равномерно распределенные в окружающих их слоях атмосферы, заполняющей внутреннюю полость емкости 3.

Позицией 5 - гранулы графита, полученные в придонном слое применяемой емкости 3.

Позицией 6 - перфорированный патрубок, осуществляющий подачу сжатого воздуха под избыточным давлением в толщу лежащего на дне емкости 3 осадка.

Позицией 7 - сквозные отверстия перфорации в стенках патрубка 6, через которые и осуществляется выход струй подаваемого воздуха.

Позицией 8 - крышка, лежащая на стенках емкости 3 у ее верхней открытой части и изолирующая ее внутренний объем от прямого его соединения с окружающей емкость внешней средой.

Буквой "Б" - сквозной паз, предназначенный для проведения установки емкости 3 в генератор магнитного поля.

Буквой "а" - полученные в ходе осуществления монтажа корпуса емкости 3 в установочный паз "Б" воздушные зазоры.

Буквой "Д" - формируемая перемещением конца результирующего вектора магнитного потока пространственная фигура, размещенная во внутренней полости емкости 3.

Буквой "Р" - направление подачи и величина избыточного давления в объемах подаваемого к донному осадку сжатого воздуха.

Работа предлагаемого устройства, изображенного на фиг.1, протекает следующим образом.

Перед включением магнитного генератора внутренняя полость емкости 3 заполняется обрабатываемой взвесью.

Указанная выше взвесь содержит частицы 4, полученные дроблением кусков каменного угля. Такого рода частицы при осуществлении обработки равномерно распределяются в полости емкости 3 в окружающем их со всех сторон столбе атмосферного воздуха.

Перед самым началом осуществления процесса обработки для формирования исходной сырьевой взвеси лежащий на дне емкости 3 пылевидный придонный осадок подвергается перемешиванию при помощи механической лопастной мешалки (на чертеже не показана). Длительность выполнения указанного выше процесса определяется, прежде всего, наступлением момента формирования в последней устойчивой непрозрачной смеси (такая взвесь создается, как правило, в течение 1-3 минут).

Затем емкость 3 с заполняющими ее объем частицами закрывается изолирующей внутреннюю полость последней от окружающей среды крышкой 8.

Указанная крышка 8 укладывается на стенки, расположенные в верхней части емкости, у ее открытого конца.

По завершении этого этапа емкость 3 устанавливается в сквозной паз "Б" контура магнитного генератора (см. фиг.1).

По окончании этой операции ее монтажа полость размещенного в придонной части емкости 3 перфорированного патрубка 6 соединяется с полостью подающей сжатый воздух внешней магистрали. Такое соединение может быть выполнено, например, с помощью гибкого рукава и быстроразъемного узла крепления (на чертеже не показаны).

Этим самым обеспечивается возможность осуществления подачи под избыточным давлением в полость емкости 3 струй сжатого воздуха, проходящего туда через отверстия перфорации 7, выполненные в стенках патрубка 6 (см. фиг.1).

Одновременно с этим производится подключение всех трех обмоток-катушек 2 к соответствующим фазам внешнего источника подачи переменного электрического тока (на чертеже не показан).

При поступлении последнего на указанные выше обмотки-катушки 2, выполняющие роль соленоидов, в каждой из них начинает создаваться переменное магнитное поле.

Так как все они соединены между собой образующими единый контур магнитопроводящими элементами 1, в последующем в нем формируется за счет слияния таких индивидуальных полей уже одно единое суммарное.

В силу того, что электрический ток на обмотки-катушки 2 подается переменный, то и получаемое в самом генераторе магнитное поле будет таким же. Благодаря имеющимся угловым сдвигам в применяемых в качестве подающих волновые синусоидальные импульсы фазах этого внешнего источника питания, получаемое с помощью последних суммарное поле еще и как бы "вращается" в области осуществления своего воздействия.

Это вращение и обеспечивается с помощью непрерывно поступающего на каждую из трех обмоток-катушек 2 питания, подводимого от отдельных фаз внешней обслуживающей эти нужды сети промышленного трехфазного тока (на чертеже не показаны).

Так как замкнутый прямоугольный контур генератора разорван выполненным в нем сквозным пазом "Б", то формируемый в его рабочих элементах 1 суммарный магнитный поток, появившийся в результате подключения последних к внешнему источнику питания, стремится замкнуть обе половины контура в единое целое.

Для этого созданный в контуре поток должен как бы "перепрыгнуть" через область пространства, занимаемую сквозным пазом Б.

На пути, пролегающему через зону выполнения такого "прыжка", он неизбежно пересекается с внутренней полостью размещенной в этой области емкости 3.

Последняя в этом случае выполняет роль "опорной ступеньки", помогающей преодолеть разделяющие обе половины контура пустое пространство проходящему через этот его участок указанному выше потоку.

Т.е. емкость 3 с размещенной внутри ее взвесью частиц 4 выполняет роль замыкающего соединительного звена для генерирующей переменное магнитное поле и созданной с этой целью системы.

В итоге всего этого непосредственно в лежащей на пути такого потока области, занимаемой объемом обрабатываемой взвеси, формируется магнитное поле с максимально достижимыми для этих условий параметрами его напряженности.

Соответственно, воздействие на частицы 4 сырьевого материала со стороны последнего будет осуществляться с максимально возможной интенсивностью, что и обеспечивает оптимальные условия для осуществления их преобразования в необходимый конечный продукт.

Создаваемая на участке этого магнитного потока зона, обозначенная буквой "Д" (см. фиг.1), сформирована за счет соединения с помощью кривых линий точек конечного нахождения результирующего вектора магнитного потока в момент осуществления его угловых колебательных перемещений во всех трех пространственных координатах.

Полученная при слиянии такого рода отдельных кривых зона "Д" представляет собой, в конечном итоге, пространственный эллипсоид, внутри которого собственно и осуществляются такого рода перемещения последнего.

Этот эллипсоид "Д" целиком размещается в объеме внутренней полости емкости 3, и все находящиеся там сырьевые частицы, а также заполняющие ее слои газа неизбежно оказываются расположенными непосредственно в зоне влияния последнего. Воздействие формируемого таким образом результирующего вектора на обрабатываемые с его помощью компоненты протекает с периодически осуществляемой сменой его направления (40-70 Гц), а также и его величины.

Сплющенность получаемого в зоне обработки эллипсоида в передней и задней его частях определяется резким возрастанием суммарного магнитного сопротивления в местах возникновения монтажных промежутков "а" (см. фиг.1).

Таким образом, содержащие уголь частицы 4 в момент осуществления обработки проходят через целую серию "ударов" и "толчков". При этом они наносятся со всех сторон и по всем возможным направлениям.

Под влиянием всего этого электроны атомов, входящих в состав подвергнутых такого рода обработки структур, переходят с нижележащих орбит на более удаленные от ядра этих атомов. Ранее созданные структурные связи, соединяющие молекулы, разрываются, и они разделяются на отдельные фрагменты (ионы). Эти фрагменты, за счет продолжающегося энергетического воздействия, проявляют высокую химическую активность. Наличие последнего фактора обеспечивает последующую их перестройку в новую структуру, т.е. способствует их графитизации.

Кроме того, образующиеся в ходе протекания такого рода процессов и полученные в этой же области ионы углерода соединяют вновь созданные графитовые "микроцентры" между собой, способствуя укрупнению последних.

Так как полученные из взвеси частиц 4 вновь образованные соединения обладают более высокой плотностью, то под действием сил гравитации они оседают на дне емкости 3.

Попавшие в ее придонную область мелкие графитовые "зародыши" обрастают своеобразным покрытием из захватываемых попутно из окружающих их слоев взвеси составляющих последнюю частиц.

В итоге всего этого в самой нижней части емкости 3 формируется слой твердого осадка, состоящий из указанных выше компонентов.

Через слои последнего и проходят струи сжатого воздуха, подаваемого через отверстия перфорации 7 патрубка 6.

Так как подача их осуществляется под небольшим избыточным давлением, то находящиеся в зоне их воздействия составляющие этот донный осадок компоненты начинают совершать колебательные перемещения, то поднимаясь вверх, то снова опускаясь вниз.

Т.е. на дне емкости 3 образуется так называемый "кипящий слой".

В связи с тем, что все указанные выше процессы в составляющих его компонентах продолжают протекать все в том же порядке, то "омывающие" их со всех сторон и получаемые из молекул газа ионы углерода оказывают интенсивное воздействие на все участвующие в структурной перестройке элементы. Т.е. разрастанию ранее полученных "зародышей" из графита будут способствовать и подвод в область их формирования своеобразного соединяющего между собой мелкие центры кристаллизации связывающего их «раствора». Роль последнего выполняют непрерывно подаваемые в область их выращивания ионы углерода.

За счет всего этого накопленные в толще донного осадка мелкие "зародыши" содержащих графит кристаллических структур разрастаются в более крупные, хорошо заметные даже невооруженным взглядом. Т.е. "склеиваются" в гранулы 5 с габаритными размерами от 2,5 до 13 мм.

Избыточные объемы подаваемого в придонный слой сжатого воздуха удаляются через остающиеся при закрытии полости емкости 3 крышкой 8 щелевидные зазоры, выполняющие в этом случае роль калиброванных выпускных каналов. Нижняя плоскость крышки 8 и контактирующие с ней стенки емкости 3 притираются в местах контакта так, что через остающиеся в этом сопряжении щели был возможен выход газа, но оказался бы невозможным проход самих твердых частиц. Т.е. остающиеся между последними зазоры составляют в данном случае 0,0004-0,0007 мм (на чертеже не показаны).

Эту же самую функцию может, в случае необходимости, осуществлять и фильтр, имеющий волокнистую набивку (на чертеже не показан). В этом варианте конструктивного исполнения такой фильтр должен быть пропущен насквозь через одну из стенок емкости 3, а внутренняя часть его открытого с обоих концов корпуса должна заполнять набивка из волокон материала, зазоры между которыми находятся в заявленных пределах (0,0004-0,0007 мм).

Крышка 8 должна иметь в этом случае уплотнение, обеспечивающее герметичную изоляцию внутреннего объема емкости 3 от окружающей среды в момент ее закрытия (на чертеже не показано).

В предлагаемом случае применен простейший из возможных вариантов конструктивного исполнения устройства (см. фиг.1).

Процесс обработки с помощью предложенного устройства продолжается до тех пор, пока помещенная во внутреннюю полость емкости 3 взвесь не станет полностью прозрачной.

Т.е. до тех пор, пока все входящие в сырьевую массу частицы 4 не будут переработаны в конечный продукт.

По окончании процесса переработки (т.е. по истечении 12-17 минут) обмотки-катушки 2 отсоединяются от внешнего источника питания, а патрубок 6 отключается от внешней подающей сжатый воздух магистрали.

Емкость 3 с готовым конечным продуктом извлекается из установочного паза "Б" генератора. С нее снимается изолирующая крышка 8, и полученные конечные продукты 5 высыпаются из нее в применяемую для их упаковки технологическую тару (на чертеже не показана). В последней они могут быть отправлены для осуществления других операций производства, в котором предусмотрено их использования по прямому назначению. Отделение гранул графита 5 от полученных в ходе его формирования крупногабаритных кусковых отходов (Са, Si, Mg) осуществляется без каких-либо дополнительных сложностей с помощью обычного калиброванного сита.

После завершения всех указанных выше переходов освобожденное от конечных продуктов переработки устройство вновь становится пригодным для выполнения последующего цикла получения в нем новых порций гранул графита.

Применяемый для подачи энергии внешний источник электрического питания имеет в своем составе дополнительный блок управления (на чертеже не показан).

С помощью последнего осуществляется регулировка параметров подаваемого на обмотки-катушки генератора переменного тока (силы тока, напряжения, частоты) и, следовательно, также технологических параметров создаваемого в зоне синтеза кристаллов графита магнитного поля (на чертеже не показан).

Учитывая все изложенное выше, можно прийти к выводу, что применение предлагаемого способа получение графита, а также предназначенного для его осуществления устройства позволяет многократно сократить необходимые для получения этого конечного продукта материальные затраты.

Такое снижение величины последних обеспечивается, прежде всего, тем, что выработка графита не связана с применением дефицитного дорогостоящего сырья (кокса), а также не использует многостадийные технологии с переходами, осуществляемыми в течение длительных промежутков времени, при высокой температуре и давлении, либо значительно превышающем, либо значительно меньшем, чем атмосферное.

В предлагаемом способе и устройстве в качестве исходного сырья используется низкокалорийный и высокозольный каменный уголь, а сама переработка выполняется при комнатных температурах и в диапазоне давлений, лишь незначительно отличающемся от атмосферного.

Осуществление предлагаемого способа не требует применения в процессе получения конечного продукта мощного нагревательного оборудования и обеспечивающих функционирование последнего обслуживающих систем.

Получаемые же при помощи предлагаемого способа гранулы графита отличаются высокой степенью чистоты и имеют хорошие показатели по электропроводности и плотности.

Сам предлагаемый процесс его синтеза протекает в течение коротких промежутков времени и обеспечивает достаточно высокий выход конечного продукта из используемой сырьевой массы (доходит до 80%).

Изготовление применяемого при осуществлении предлагаемого способа устройства не связано с необходимостью привлечения существенных капитальных затрат и не требует использования при этом длительных сроков времени для подготовки производства. Само же это предлагаемое устройство отличается высокой степенью простоты его конструктивного исполнения и вследствие этого имеет высокую эксплуатационную надежность.

1. Способ получения графита из воздушной взвеси частиц каменного угля, включающий размещение исходного углеродосодержащего сырья во внутренней полости емкости, изолированной от окружающей ее среды, и воздействие на него генерируемым для его преобразования в конечный продукт физическим полем, которое осуществляется непосредственно в зоне его влияния, отличающийся тем, что в качестве объекта для проведения такого преобразования выступает воздушная взвесь из частиц каменного угля с размерами от 1 мкм до 8 мкм, объем которых относительно всего объема полости, которую ими заполняют, составляет 20-40% от всей величины последнего, а в качестве физического поля используется переменное вращающееся магнитное, напряженность которого, замеренная в зоне обработки, составляет 2,5·103÷1·106 А/м, а частота 40-70 Гц; при этом сама емкость с загруженным в нее обрабатываемым сырьем выполняет функции замыкающего соединительного звена для генерируемого применяемой магнитной системой и создаваемого в ней потока, а в процессе выполнения обработки, которая осуществляется в течение промежутка времени, составляющего 12-17 мин, в толщу получаемого на дне емкости донного осадка производится подача струй сжатого воздуха под избыточным его давлением, равным 0,1÷0,6 кгс/см2, создающих в этой области так называемый "кипящий слой".

2. Устройство для получения графита из воздушной взвеси частиц каменного угля, содержащее в своем составе емкость для размещения в ней обрабатываемой сырьевой массы, а также рабочие элементы, обеспечивающие формирование воздействующего на составляющие ее частицы физического поля, которые подключаются к внешнему источнику электрического питания, отличающееся тем, что эти его рабочие элементы выполнены в виде состыкованных между собой пластин из магнитопроводящего материала, образующих в процессе их монтажа замкнутый прямоугольный контур, а в теле составляющих этот контур отдельных деталей размещены три обмотки-катушки, каждая из которых соединена с соответствующей фазой внешнего трехфазного источника питания, и в одном из этих, входящих в состав контура элементов выполнен сквозной паз, габариты которого обеспечивают размещение в нем содержащей обрабатываемую воздушную взвесь емкости, а верхняя часть этой емкости имеет установленную на ее торце крышку, изолирующую внутренний объем последней от прямой связи его с окружающей емкость внешней средой, и на ее дне проложен заглушенный с торцевой части патрубок, в стенках которого выполнены отверстия перфорации, обеспечивающие вывод в окружающие его придонные слои обрабатываемого сырья струй подаваемого через них сжатого воздуха, и внутренняя полость этого патрубка сообщается с полостью внешней, подающей объемы последнего под избыточным давлением, магистрали.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения соединений графита со слоистой структурой, которые могут быть использованы в электрохимических элементах, в суперконденсаторах, при изготовлении сенсоров, оптических элементов и т.п.

Изобретение относится к области неорганического материаловедения, к способам получения материалов - бета-излучателей на основе ориентированного пиролитического графита.

Изобретение относится к способу низкотемпературной графитации углеродного материала. .

Изобретение относится к способам изготовления герметичных изделий, предназначенных для работы в химической, химико-металлургической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к способу химической модификации природного графита, для использования в качестве смазочного материала. .

Изобретение относится к химической, химико-металлургической отраслям промышленности. .

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов и может быть использовано при изготовлении гибкой фольги, анодных масс алюминиевых электролизеров, уплотняющих прокладок, в качестве сорбентов для очистки воды, сбора нефтепродуктов.

Изобретение относится к технологии получения интеркалированного химическим методом с применением сильных кислот графита и может быть использовано при получении терморасширенного графита, уплотнительной, теплоизоляционной или огнезащитной продукции.
Изобретение относится к технологии получения изделий из мелкозернистого графита, используемого для производства углеродных и углеродсодержащих материалов, а также в качестве конструкционного материала для изделий различного назначения, в том числе работающих в условиях высоких температур, нейтронного облучения, эрозии, агрессивных сред и режимного трения

Изобретение может быть использовано в электронике, солнечной энергетике, атомной промышленности, гетероструктурной электронике, машиностроении, металлургии. Пековый кокс прокаливают при 1200-1300°С в течение 2-3 часов. Затем осуществляют его вибропомол до получения среднего размера частиц в пределах 5-20 микрон. Каменноугольный пек модифицируют смешением с углеродистой нанодобавкой в количестве 0,2-1,2 мас.%, нагревают при перемешивании до 280-300°С, охлаждают до температуры окружающей среды и дробят до крупности 2 мм. Кокс, пек с нанодобавкой и стеариновую кислоту дозируют и смешивают в смесильной машине при 210-270°С. Полученную массу охлаждают до температуры окружающей среды, дробят на щековой и молотковой дробилках, размалывают на вибромельнице до получения пресспорошка требуемой крупности, который затем прессуют на изостатическом прессе. Полученные заготовки обжигают, пропитывают, повторно обжигают, графитируют и механически обрабатывают. Изобретение позволяет получить изделия больших размеров с высокими физико-химическими характеристиками. 4 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и в электротехнике. Во внутренней полости емкости 3 размещают водяную суспензию, содержащую, об.%: частицы кокса 4 с размерами 1-8 мкм - 50-70%; остальное - вода. В суспензию дополнительно вводят частицы окиси алюминия и/или окиси кремния с такими же размерами в количестве 1-10 об.%. На суспензию воздействуют переменным вращающимся магнитным полем напряженностью 5×104÷1×106 А/м и частотой 40-70 Гц, которое формируют рабочие элементы 1, выполненные в виде состыкованных между собой пластин из магнитопроводящего материала, образующих замкнутый прямоугольный контур. В теле составляющих контур отдельных деталей размещены три обмотки-катушки 2, каждая из которых соединена с соответствующей фазой внешнего трехфазного источника электрического питания. На верхнем торце емкости 3 установлена изолирующая крышка 8. На дне емкости 3 проложен заглушенный с торца патрубок 6, в стенках которого выполнены отверстия перфорации 7 для подачи в придонные слои струй сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1÷0,6 кгс/см2, создающих «кипящий слой». Время обработки 6-20 минут. Изобретение позволяет получать различные композиционные материалы из дешевого и доступного сырья, снизить затраты, упростить конструкцию устройства и процесс за счет сокращения количества стадий. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 6 пр.

Изобретение может быть использовано в химической, нефтехимической и химико-металлургической отраслях промышленности, а также в авиатехнике для получения конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды. На заготовке из пористого углеграфитового материала формируют шликерное покрытие на основе композиции из силицирующего агента и временного связующего. Внутренние слои шликерного покрытия формируют на основе нитрида кремния, а наружные - на основе кремния или капсулированного в нитридкремниевой оболочке кремния. Силицируют заготовку путем нагрева до 1800°С в вакууме или при атмосферном давлении в аргоне, выдержки 1-2 ч при 1800-1850°С и охлаждения. Первый режим включает нагрев от 1000°С до температуры образования расплава кремния со скоростью 350-500 град/час; до 1650°С - со скоростью не менее 200-250 град/час и до 1800°С - со скоростью не менее 100-200 град/час. Второй режим включает нагрев от 1000°С до 1300-1400°С со скоростью 200-250 град/час, изотермическую выдержку в этом интервале 40-60 мин, нагрев до 1700°С со скоростью не менее 300-350 град/час и с 1700 до 1800°С - со скоростью не менее 100-200 град/час. В обоих режимах нагрев в интервале 1600-1650°С производят при давлении в реакторе не более 300 мм рт.ст., а нагрев в интервале 1650-1800°С, изотермическую выдержку при 1800-1850°С и охлаждение - при давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. Упрощается способ изготовления крупногабаритных изделий, повышается чистота их поверхности и прочность. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 29 пр.

Изобретение может быть использовано в химической, нефтехимической и химико-металлургической отраслях промышленности, а также в авиатехнике для изготовления конструкционных материалов, подвергающихся воздействию агрессивных сред и механическим нагрузкам. Изготавливают заготовку из пористого углеграфитового материала, формируют на ней шликерное покрытие на основе композиции из силицирующего агента и временного связующего. В качестве силицирующего агента используют порошок нитрида кремния, а в качестве временного связующего по всей толщине или по крайней мере в наружном слое шликерного покрытия - жидкое стекло или кремнийорганическое силоксановое связующее. Затем проводят силицирование путем нагрева заготовки в вакууме до температуры 1800°С, выдержки в течение 1-2 часов при 1800-1850°С и охлаждения. При силицировании в насыщенных парах кремния давление в реакторе не более 35 мм рт.ст. и скорость нагрева в интервале 1350-1650°С не менее 300-350 град/час. При силицировании в ненасыщенных парах кремния поверх сформированного шликерного покрытия дополнительно формируют слой шликерного покрытия на основе порошка кремния и жидкого стекла или кремнийорганического силоксанового связующего. Упрощается способ изготовления крупногабаритных изделий из углерод-углеродного композиционного материала, обеспечивается высокая чистота их поверхности и высокая прочность.

Изобретение может быть использовано при получении конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, для химической, нефтехимической, химико-металлургической промышленности и авиатехники. На заготовке из пористого углеграфитового материала формируют шликерное покрытие на основе композиции из силицирующего агента и временного связующего. Шликерное покрытие выполняют комбинированным с внутренним слоем на основе композиции из порошка нитрида кремния и некоксообразующего полимерного связующего и наружным - на основе композиции из смеси порошков карбида кремния и кварца, взятых в соотношении 1:(2-3), и жидкого стекла, или силоксанового связующего, или коллоидного раствора кремнезема в воде. Затем проводят силицирование путем нагрева заготовки в вакууме до температуры 1800°C, выдержки в течение 1-2 часов при 1800-1850°C и охлаждения. Силицирование проводят в парах кремния при давлении в реакторе не более 35 мм рт.ст., для чего в садку дополнительно устанавливают тигли с кремнием. Нагрев в интервале 1400-1700°C ведут со скоростью не менее 300-350 град/час. Упрощается способ изготовления крупногабаритных изделий из углерод-карбидокремниевого материала, обеспечивается высокая чистота их поверхности и высокая прочность. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение предназначено для электродной промышленности. Углеродные изделия укладывают между токоподводами с образованием электрической цепи. Электрическую связь между токоподводами и углеродными изделиями осуществляют посредством графитовых перемычек. Силовой механизм для сжатия углеродных изделий технологическим усилием, направленным продольно к их осям, взаимосвязан с задними токоподводами. Верхние и нижние графитовые перемычки жестко связывают как между собой, так и с токоподводами разъемным соединением посредством графитовых плит, установленных основаниями в пазы верхних и нижних перемычек. Нагревают углеродные изделия до температуры графитации путем пропускания через них электрического тока. Устройство для графитации углеродных изделий содержит электрическую печь сопротивления, размещенные в ней камеры графитации, включающие противоположно расположенные токопроводящие модули, состоящие из графитовых перемычек с подвижно установленными между ними токоподводами, и пару передних токоподводов, связанных с источником электрической энергии. Устройство также снабжено направляющими для ориентированной укладки на них модулей и пазами для токоподводов, выполненными в каждом модуле со стороны торцов верхних и нижних перемычек. Повышается надежность работы устройства, увеличивается срок службы перемычек и межремонтный цикл, упрощается подготовка печи к работе. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области электроники и нанотехнологии и касается способа получения композиционного материала, содержащего слоистые материалы на основе графита и сульфида молибдена. В качестве исходных соединений используют терморасширенный графит или окисленный графит и тиомолибдат, при этом тиомолибдат разлагают в смеси с терморасширенным или окисленным графитом при нагревании или подвергают разложению в растворе с кислой средой. Образующийся продукт, содержащий терморасширенный или окисленный графит и предшественник сульфида молибдена, промывают и нагревают в вакууме при 350-1000°С с получением композита, содержащим на поверхности стопок графитовых слоев сульфид молибдена состава MoxSy, где x=1÷3, y=2÷4. При этом терморасширенный графит или окисленный графит предварительно диспергируют, а предшественник сульфида молибдена представляет собой трисульфид молибдена. Изобретение обеспечивает создание композиционного материала, содержащего слоистые материалы на основе графита и сульфида молибдена с возможностью варьировать размер, морфологию и фазовый состав наночастиц сульфида молибдена на графитовой поверхности. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 пр.

Изобретение может быть использовано при изготовлении теплонапряженных участков конструкций, подверженных воздействию агрессивных окислительных сред. Графитовые заготовки подвергают вакуумной заливке каменноугольным высокотемпературным пеком при температуре выше температуры плавления пека. Затем проводят одновременную пропитку и карбонизацию под давлением (80-105) МПа при температуре (700-750)°C с выдержкой при указанном давлении и температуре не менее 4 часов и высокотемпературную обработку в вакууме с выдержкой при температуре (2100-2300)°C не менее 0,5 часа. Повышается плотность и прочность получаемого материала при сохранении возможности изготовления из него деталей больших габаритов. 5 табл.
Наверх