Способ получения растворов различной концентрации сернокислого кадмия


 


Владельцы патента RU 2479488:

Бухман Софья Павловна (RU)
Сотников Борис Александрович (RU)
Стекольникова Наталья Юрьевна (RU)
Мамонтова Юлия Евгеньевна (RU)
Сапрыкин Виктор Васильевич (RU)

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для получения раствора сульфата кадмия амальгаму кадмия обрабатывают раствором сернокислой меди при соотношении ионов меди в растворе и кадмия в амальгаме, равном 1:2,5. Изобретение позволяет приготовить растворы сульфата кадмия различной концентрации и высокой степени чистоты. 2 пр.

 

Изобретение относится к способу получения очищенных от примесей сульфатных растворов кадмия точно заданной концентрации. Способ представляет интерес для гальваностегии и, в частности, для аналитической химии при анализе кадмия в производственных материалах и продуктах различными методами, используя для приготовления титрованных и стандартных растворов, а также для других препаративных работ.

Известны способы получения реактива сернокислого кадмия, на основе которого в практике лабораторных работ приготавливают различные растворы [1].

Известен кислотный способ получения сернокислого кадмия путем растворения его металла марки чистый смесью азотной и серной кислот с последующим удалением азотной кислоты серной выпариванием по реакции

2HNO3+3Cd+3Н2SO4=3CdSO4+4Н2О+2NO

Метод получения препарата трудоемок, проходит при температуре раствора 70°С, включает в себя две фильтрации. Затем после дополнительной очистки раствора избытком кадмия путем его выпаривания, охлаждения и фильтрации кристаллов получают твердую соль сульфата кадмия обычно марки ч.д.а.

Известен также способ получения сернокислого кадмия с применением реакции взаимодействия металлического кадмия с водным раствором сульфата меди: Cd+CuSO4=CdSO4+Сu. Получение реактива отличается большой длительностью. На его синтез необходимо затратить около пяти суток. Полученный по реакции раствор проходит дополнительную очистку, в том числе активированным углем и затем избытком кадмия в виде металлической стружки. В дальнейшем раствор проходит двукратную фильтрацию сначала для извлечения из него активированного угля, а затем избытка стружки кадмия. Полученный раствор выпаривают при температуре 80-90°С до образования слабой мути. Затем его охлаждают и фильтрацией отделяют полученные кристаллы сернокислого кадмия. Этим методом часто удается получить продукт марки ч.д.а., используя для получения реактивы квалификации чистые.

На основе препарата сульфата кадмия, полученного по первому и второму методу, можно приготовить сульфатные растворы сернокислого кадмия необходимой концентрации.

Цель настоящего изобретения заключается в разработке простого, эффективного способа получения сернокислых растворов кадмия заданной концентрации, очищенных от примесей, присутствующих в исходных реактивах.

Поставленные задачи решались путем применения метода цементации амальгамой. Этот метод следует рассматривать как электрохимический процесс, проходящий при постоянном потенциале на амальгаме цементирующего металла (восстановитель), обладающего более электроотрицательным потенциалом, чем ионы цементируемого (окислитель), находящиеся в растворе. В нашем случае, цементирующим металлом выступает кадмий амальгамы, а цементируемым - взятая нами медь в виде ионов в водном растворе ее сульфата с точным его количеством, необходимом для получения заданной концентрации раствора сернокислого кадмия. Установлено, что восстановление ионов меди и окисление кадмия проходят со 100% выходом продуктов реакции по уравнению: Cd(aм.)+CuSO4=CdSO4+Сu(ам.) Это указывает, что никаких других продуктов в процессе проведения операции (в частности, выделения водорода) не происходит. Большая разница стандартных окислительно-восстановительных потенциалов кадмия и меди (соответственно -0,401 В и +0,337 В) обеспечивает количественное извлечение ионов меди из раствора. При этом одновременно происходит очистка раствора от более электроположительных, чем кадмий, примесей, которые, восстанавливаясь до металла, переходят в амальгаму и остаются в ней совместно с более электроположительными, чем кадмий, примесями. Полученный в результате разработанного способа раствор содержит точное количество в нем сульфата кадмия. На его основе могут быть легко приготовлены титрованные и стандартные растворы, необходимые при анализе содержащих кадмий материалов материалообъемными, колориметрическими, электрохимическими и другими методами. Из электрохимических методов следует особо отметить самый распространенный и важный из них полярографический, разработка которого создала самостоятельное направление в аналитической химии. Для получения растворов сернокислого кадмия применяли его амальгаму, приготовленную на основе перегнанной ртути и чистого кадмия, и водный раствор химически чистого сульфата двухвалентной меди. Реакцию взаимодействия между кадмием амальгамы и сульфатом меди в водном ее растворе проводили в цементационной ячейке, снабженной мешалкой с двумя лопастями, перемешивающей как амальгаму, так и раствор. Мешалка присоединялась к мотору со скоростью вращения 700 об/мин. В состоянии покоя реакционная поверхность амальгамы составляла 10 см2. В ячейку заливали амальгаму кадмия, приготовленную на основе 20 мл ртути и металлического кадмия, и 100 мл раствора, содержащего точное количество сернокислой меди, обеспечивающего получение сернокислого кадмия заданной концентрации. Соотношение ионов меди в растворе и кадмия в амальгаме соответствовало 1:2,5. Такое соотношение реагирующих компонентов, поддерживая стабильный потенциал амальгамы кадмия, полностью снимает ограничения доставки его к реакционной поверхности, обеспечивая постоянное присутствие на ней избытка кадмия по отношению к ионам меди, скорость доставки которых и выступает в качестве лимитирующей стадии процесса. В результате протекания сопряженных реакций окисления и восстановления достигается высокая полнота извлечения ионов меди из ее сернокислого раствора с получением очищенного от примесей раствора сернокислого кадмия заданной концентрации. По окончании реакции полученный раствор сернокислого кадмия голубого цвета превращается в бесцветный. Раствор необходимо проверить на полноту извлечения из него ионов меди капельной реакцией с желтой кровяной солью - К4[Fе(СN)6)]. Ионы меди образуют с этим реактивом комплексное соединение состава Cu2[Fe(CN)6] красно-бурого цвета. Реакция отличается высокой чувствительностью.

Пример 1. Получение раствора сульфата кадмия с содержанием 90 г/л металла.

В цементационную ячейку заливают 100 мл раствора сульфата меди с точным ее количеством 5,0831 г, необходимого для получения заданной концентрации 9,0 г водного раствора сернокислого кадмия. Затем заливают амальгаму кадмия, приготовленную на основе 20 мл ртути и 12,710 г металлического кадмия. При этом соотношение ионов меди к кадмию в амальгаме оставляет 1:2,5. Цементацию проводят в течение 70-ти минут при энергичном перемешивании раствора и амальгамы мешалкой, присоединенной к мотору (700 об/мин) до полного исчезновения голубой окраски. Раствор проверен действием на него желтой кровяной солью. Получена отрицательная реакция (отсутствие красно-бурой окраски), что указывает на высокую полноту извлечения ионов меди из раствора, который отделяют от амальгамы и используют по назначению.

Пример 2. Получение раствора сульфата кадмия с содержанием его 50 г/л проводят, как в примере 1. В цементационную ячейку заливают водный раствор сульфата меди с точным содержанием ее ионов 2,8266 г, которое необходимо для получения 5,0 г кадмия в 100 мл сернокислого его раствора. Затем заливают 20 мл амальгамы, в которой находится 7,067 г кадмия. Цементацию проводят в течение 50-ти минут. Капельная реакция действием на ионы меди желтой кровяной солью показала отрицательный результат. Полученный раствор сульфата кадмия отделяют от амальгамы, сливают в стеклянную колбу с притертой пробкой и по мере надобности используют по назначению.

В полученных растворах рН находились (примеры 1 и 2) в пределах 4,9-5,1. В процессе цементации происходит глубокая очистка растворов сернокислого кадмия от примесей более электроположительных, чем кадмий, мышьяк, сурьма, таллий, свинец и другие. На основе полученных растворов могут быть приготовлены растворы различной концентрации, в том числе титрованные и стандартные растворы.

Литература

1. Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества: руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях. Издание 4-е. М.: Химия. 1974 г.

Способ получения раствора сульфата кадмия обработкой амальгамы кадмия раствором сернокислой меди в соотношении ионов меди в растворе и кадмия в амальгаме, равном 1:2,5.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химической, электронной и оптической отраслям промышленности, а именно к одностадийному способу получения стабильных наночастиц сульфида кадмия (CdS) непосредственно в среде акриловых мономеров.
Изобретение относится к технологии получения наноматериалов, в частности наночастиц теллурида кадмия, и может быть использовано для создания оптических приборов, детекторов ионизирующих излучений, катализаторов.
Изобретение относится к способам получения наночастиц веществ с заданными свойствами, в частности к получению полупроводниковых наночастиц теллурида кадмия метастабильной гексагональной фазы (вюртцита).
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.

Изобретение относится к технологии получения халькогенидов цинка и кадмия, пригодных для изготовления оптических деталей, прозрачных в широкой области спектра. .

Изобретение относится к области подготовки твердых проб объектов окружающей среды для количественного определения кадмия физико-химическими методами. .

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано в химической технологии и аналитической химии. .

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца.
Изобретение относится к области выделения соединений кадмия. .
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия. После этого отфильтровывают выпавший осадок гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают и подвергают кристаллизации при рН 2 и выделяют центрифугированием. Изобретение позволяет получить нитрат кадмия высокой степени чистоты, содержащий примеси металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта. При этом 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия (0,62-0,65):1. Карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью 0,10-0,28 л/мин. Выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый карбонат кадмия с содержанием основного вещества на уровне 99,40 масс.% и выходом 94,50-95,00%, пригодный для изготовления оптических стекол. 2 табл., 7 пр.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения кристаллического сульфида кадмия включает помещение сульфатредуцирующих бактерий в синтетическую среду, содержащую металлы, и добавление питательных веществ, включающих в себя растворы витаминов, солей, кофакторов. При культивировании используют сульфатредуцирующие бактерии Desulfovibrio sp. A2, и синтетическую среду, содержащую источник ионов кадмия - раствор хлорида кадмия. Концентрация ионов кадмия в синтетической среде 150 мг/л. В емкость для культивирования помещают алюминиевую фольгу, культивирование проводят при температуре 28°C в течение 18 суток. Собранный с фольги и со дна флакона осадок, содержащий кристаллы сульфида кадмия, высушивают. Изобретение позволяет получить сульфид кадмия из сточных вод и жидких отходов металлургических предприятий. 2 ил., 3 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра включает растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 и при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия. Изобретение обеспечивает эффективное разделение радионуклидов кадмия и серебра. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ выделения радионуклида кадмий-109 раствора, содержащего радионуклиды кадмия и серебра, заключается в растворении облученного серебра в азотной кислоте, упаривании до влажных солей полученного раствора, растворении образовавшихся нитратов и осаждении основного карбоната кадмия избытком осадителя. Осаждение основного карбоната кадмия проводят в присутствии нитрата и гидроксида аммония с концентрациями: [NH4NO3]≥0,1 моль/л и 0,2≤[NH4OH]≤0,8 моль/л. В качестве осадителя используют раствор карбоната или гидрокарбоната натрия или калия. Изобретение позволяет повысить коэффициент очистки кадмия без необходимости регенерации серебра. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к получению поликристаллических боратов, которые могут применяться в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Для получения тетрабората кадмия CdB4O7 путем термической обработки в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H3BO3 (68,97 мас.%). Процесс проводят на воздухе при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С в течение 250 ч. Изобретение позволяет получить монофазный поликристаллический тетраборат кадмия CdB4O7 без таблетирования образца. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к переработке отходов, содержащих цветные металлы (цинк и кадмий), агломерационного, доменного, прокатного, сталеплавильного производств и может быть использовано в черной и цветной металлургии. Способ гидрометаллургической переработки цинксодержащих пылей металлургического производства включает выщелачивание указанного сырья раствором серной кислоты с растворением соединений цветных металлов в виде сульфатов и отделение железосодержащего осадка с получением раствора, содержащего цветные металлы. При этом выщелачивание ведут в автоклавных условиях, при температуре 140-200°С, с концентрацией серной кислоты 220-250 г/л и временем выдержки 2 часа, обеспечивая извлечение в раствор цинка и кадмия до 95-98%. Изобретение позволяет осуществить переработку цинксодержащих отходов в одном аппарате за один технологический процесс, получая при этом раствор, который может быть переработан по известным технологиям с получением товарной цинксодержащей продукции, и сократить безвозвратные потери ценных компонентов. 1 табл.
Наверх