Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при повышенной температуре, давлении 10-50 мм рт.ст. с последующей экстракционной обработкой полученного продукта ароматическим (толуолом) и гетероциклическим (хинолином) соединениями, отгонкой экстрагентов и обработкой полученного анизотропного пека в ультразвуковом поле для удаления следов растворителей. Технический результат - повышение качества целевого анизотропного пека за счет увеличения в нем содержания мезофазы (жидких кристаллов), что позволяет получать на его основе высокомодульные углеродные волокна. 1 ил., 2 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения анизотропного пека с содержанием мезофазы 75-80% путем термообработки углеводородного сырья в инертной атмосфере при температуре 400-450°С при атмосферном давлении или выше [патент США №3787541, кл. С01В 031/00, С01В 031/07].

Известен способ получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при температуре 320-470°С, давлении 3-20 атм в течение 1-20 часов [патент Великобритании 1379423, кл. С10С 001/00].

Наиболее близким к изобретению является способ получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека с последующей обработкой органическими соединениями, а именно диоксаном и диметилацетамидом. Недостаток способа заключается в низком содержании мезофазы в получаемом пеке [патент США 4465586, кл. С10С 1/20].

Целью изобретения является повышение качества целевого анизотропного пека за счет увеличения в нем содержания мезофазы (жидких кристаллов), что позволяет получать на его основе высокомодульные углеродные волокна.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при повышенной температуре, давлении 10-50 мм рт.ст. с последующей экстракционной обработкой полученного продукта ароматическим и гетероциклическим соединениями, отгонкой экстрагентов и обработкой полученного анизотропного пека в ультразвуковом ноле для удаления следов растворителей.

Предпочтительно процесс проводят при температуре 350-450°С.

Предпочтительно также в качестве экстрагентов последовательно использовать толуол (ароматическое соединение) и хинолин (гетероциклическое соединение).

Отличительные признаки способа заключаются в проведении термообработки при давлении 10-50 мм рт.ст., экстракционной обработке полученного продукта и в предпочтительных условиях проведения способа.

Способ изобретения, при котором экстракционную обработку проводят с использованием двух экстрагентов - ароматического (толуола) и гетероциклического (хинолина) соединений, иллюстрируется схемой, представленной на рис.1, где 1 - блок термообработки, 2 - блок экстракции толуолом, 3, 4 - блоки отгонки толуола, 5 - блок экстракции хинолином, 6, 7 - блоки отгонки хинолина; 8 - блок обработки ультразвуком; I - изотропный нефтяной пек ИП1, II - газы, III - жидкие дистиллятные продукты, IV, V - гетерофазный пек ГП1, VI, XII - толуол, VII, XVI - экстрактная фаза, VIII, XVII - рафинатная фаза, IX, X, XI - изотропный пек ИП2, XIII, XIV - гетерофазный пек ГП2, XV, XXI, XXIV - хинолин, XVIII, XIX, XX - изотропный пек ИП3, XXII, XXIII - анизотропный пек АП, XXV - анизотропный волокнообразующий пек.

Исходное сырье (изотропный нефтяной пек ИП1) по линии I подают в блок 1, где его подвергают термообработке в инертной атмосфере при остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. и температуре, обеспечивающей интенсивное образование мезофазы. Газы и жидкие дистиллятные продукты выводят из блока 1 по линиям II и III, соответственно. Полученный при термообработке продукт (гетерофазный пек ГП1) отводят по линии IV и направляют в блок экстракции толуолом 2. Пек ГП1 можно отводить с установки по линии V. В блоке экстракции 2 пек ГП1 контактирует с растворителем - ароматическим углеводородом-толуолом, подаваемым по линии VI. Полученные экстрактную и рафинатную фазы выводят, соответственно, по линиям VII и VIII. Экстрактную фазу направляют в блок отгонки растворителя 3. Полученный при отгонке растворителя изотропный пек ИП2 выводят по линии IX. Затем его либо выводят с установки по линии X, либо направляют по линии XI на смешение с исходным сырьем. Растворитель возвращают в блок экстракции 2 по линии XII. Рафинатную фазу направляют в блок отгонки растворителя 4. Полученный при отгонке растворителя мезофазный пек ГП2 выводят по линии XIII и направляют в блок экстракции 5. Пек ГП2 можно отводить с установки по линии XIV. В блоке экстракции 5 пек ГП2 контактирует с растворителем - гетероциклическим соединением - хинолином, подаваемым по линии XV. Полученные экстрактную и рафинатную фазы отводят, соответственно, по линиям XVI и XVII. Экстрактную фазу направляют в блок отгонки растворителя 6. Полученный при отгонке растворителя изотропный пек ИП3 выводят по линии XVIII или по линии XIX направляют на смешение с исходным сырьем. Пек ИП3 возможно выводить с установки по линии XX. Растворитель возвращают в блок экстракции 5 но линии XXI. Рафинатную фазу направляют в блок отгонки растворителя 7. Полученный после отгонки растворителя анизотропный пек АП возвращают в блок 5 по линии XXII или направляют по линии XXIII на ультразвуковую обработку в блок 8, из которого по линии XXV выводят с установки целевой волокнообразующий анизотропный пек.

Примеры 1-5.

Пример иллюстрируется схемой, представленной на рис.1.

Исходный изотропный пек ИП1 с температурой размягчения 168°С, содержащий мальтены (масла и смолы), асфальтены и карбены в количестве 33,5; 64,2 и 2,3 мас.%, соответственно, подвергают термообработке в инертной атмосфере при температуре 350-450°С, остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. в течение 5-20 ч. В результате получают гетерофазный пек ГП1 (таблица 1).

Таблица 1
Условия термообработки и физико-химические свойства гетерофазных пеков ГП1
Режим термообработки и физико-химические свойства гетерофазных пеков Пеки ГП1
1 2 3 4 5
Условия термообработки:
температура, °С 350 400 400 450 450
продолжительность, час 5 10 20 5 15
давление, мм рт.ст. 10 20 50 25 50
Температура размягчения, °С 245 258 265 230 270
Углеводородный состав, мас.%:
масла и смолы 14,6 11,8 10,0 8,7 7,3
асфальтены 21,4 14,6 16,3 12,1 12,7
карбены (растворимые в хинолине) 25,5 27,7 28,7 26,9 25,5
мезофаза 38,5 45,9 45,0 52,3 54,5

Пек ГП1 экстрагируют толуолом при температуре кипения толуола, при весовой кратности толуол:пек = 5-10:1 в течение 10-20 ч. Из экстрактной фазы отгоняют толуол и получают изотропный пек ИП2. Из рафинатной части отгоняют толуол и получают мезофазный пек ГП2 (таблица 2).

Гетерофазный пек ГП2 подвергают экстракции хинолином, при весовой кратности хинолин:пек = 5-10:1 в течение 10-20 ч. Из экстрактной фазы отгонкой хинолина получают изотропный пек ИП3, из рафинатиой фазы отгоняют хинолин и получают анизотропный пек АП, далее пек АП обрабатывают ультразвуком частотой 15-25 кГц и мощностью 50-100 Вт/см2 с получением пека АВП, по своим свойствам пригодного для формования волокон (таблица 2).

Пек ИП3 возвращают на стадию получения пека МП1. При необходимости пек ИП3 можно использовать для получения электродных пеков компаундированием с пеком МП2 или для получения изотропных углеродных волокон.

Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при температуре 350-450°С, отличающийся тем, что термообработку проводят при давлении 10-50 мм рт.ст. и полученный продукт подвергают последовательной экстракционной обработке толуолом и хинолином с последующими отгонкой экстрагентов и обработкой пека в ультразвуковом поле.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению углеродных волокнистых материалов (УВМ), полученных из композиции поликапроамид (ПКА) - пек, в частности УВ, обладающих сорбционными свойствами.
Изобретение относится к раскрытию того, что мезофазная смола, содержащая хинолиннерастворимые материалы, может быть превращена в сольватированную мезофазную смолу, пригодную для получения углеродных волокон и синтетических углеродсодержащих продуктов.
Изобретение относится к технологии получения сырья для производства изотропных плотных графитированных конструкционных материалов и изделий на их основе для электроэррозионной обработки, насадок для непрерывной разливки стали и сплавов.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для глубокого разделения тяжелого углеводородного сырья типа природных битумов и высоковязких нефтей на фракции топлив, масел и различных нефтехимических продуктов.

Изобретение относится к способам получения дорожных битумов из нефтяных остатков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности и в дорожном строительстве.

Изобретение относится к способу получения дорожных битумов из нефтяных остатков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. .

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для разделения углеводородного сырья типа природных битумов на фракции топлив, масел и различных нефтехимических продуктов.
Изобретение относится к области защиты магистральных трубопроводов от почвенной и электрохимической коррозии, в частности к способу получения антикоррозионного материала, сырьевой базой которого являются побочные продукты нефтехимических производств.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к способам получения вяжущего, которое может быть использовано в дорожном строительстве.
Изобретение относится к получению противокоррозионных мастик, используемых для защиты стальных поверхностей, изоляции и ремонта трубопроводов различного назначения подземной прокладки, подземных резервуаров, гидроизоляции бетонных и каменных поверхностей, а также в качестве связующего в дорожном строительстве.

Изобретение относится к комбинированным способам получения топлив для судовых двигателей (судовое легкое, судовое высоковязкое легкое и судовое маловязкое топлива) и дорожных битумов глубоковакуумной перегонкой мазутов, легким термическим крекингом вакуумных газойлей (ЛТКВГ) и окислением тяжелых гудронов.
Изобретение относится к мерам предотвращения асфальтеновых отложений и аппаратуре при добыче, транспортировке и переработке нефти. .

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности

Наверх