Способ выделения глиоксиловой кислоты из водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту

Авторы патента:

 


Владельцы патента RU 2481323:

КЛАРИАНТ СПЕШЕЛТИ ФАЙН КЕМИКАЛЗ (ФРАНС) (FR)

Изобретение относится к способу выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который включает стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту. Способ делает возможным значительное снижение остаточной концентрации соляной кислоты в среде. 13 з.п. ф-лы, 2 пр.

 

Изобретение относится к способу очистки глиоксиловой кислоты, начиная с получения водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который делает возможным значительное снижение остаточной концентрации соляной кислоты в среде.

Глиоксиловую кислоту обычно получают путем окисления глиоксаля азотной кислотой в присутствии неорганической кислоты, такой как соляная кислота, в водной среде, как описано, например, в заявке ЕР 349406.

Общий принцип такого окисления состоит в следующем:

Полученные водные растворы глиоксиловой кислоты содержат не такое уж незначительное количество соляной кислоты, которую трудно удалить.

Традиционно для этой цели применяются такие способы, как выпаривание, электродиализ или обработка ионообменными смолами.

Однако указанные способы с промышленной точки зрения считаются неудовлетворительными, поскольку они требуют высоких энергозатрат, в частности в случае электродиализа, или применения больших количеств смол. Кроме того, обычные способы выпаривания, которые приводят к образованию азеотропной смеси соляная кислота-вода, не позволяют снизить содержание соляной кислоты до уровня ниже ее содержания в азеотропной смеси.

Заявка JP 58-153575 описывает способ очистки водного раствора глиоксиловой кислоты с применением рабочих условий, которые позволяют предотвратить образование азеотропной смеси соляная кислота-вода. Образуется трехкомпонентная смесь - глиоксиловая кислота-соляная кислота-вода, и соляная кислота экстрагируется уже из этой смеси. Указывается, что такой способ предпочтительно применим к водным растворам глиоксиловой кислоты, содержащим менее 60% мас. глиоксиловой кислоты.

Однако ни один из вышерассмотренных способов не имеет целью снизить содержание соляной кислоты до уровня ниже 5000 ppm (частей на миллион частей), хотя при таком уровне содержания возникают проблемы с коррозией большинства материалов, использующихся для изготовления оборудования или предназначенных для длительного хранения. Поэтому желательно снизить указанное содержание примерно до 300 ppm или ниже.

Кроме того, было замечено, что чем выше содержание глиоксиловой кислоты в водной среде, например, за счет концентрации, тем труднее добиться снижения содержания соляной кислоты, в частности, по причине вязкости концентрированной глиоксиловой кислоты.

Таким образом, решаемая техническая проблема состоит в обеспечении способа очистки глиоксиловой кислоты, начиная с получения водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который позволяет значительно уменьшить остаточную концентрацию соляной кислоты в среде и который может быть реализован на промышленном уровне без необходимости использования больших количеств электроэнергии или реагентов.

Таким образом, согласно первому аспекту изобретение относится к способу выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который включает стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту.

Предпочтительно способ изобретения осуществляется в водной реакционной среде, содержащей менее 30% мас. воды, предпочтительно - менее 25% мас. воды.

Стадия отгонки в противотоке проводится под давлением, ниже атмосферного давления, предпочтительно под давлением ниже 30000 Па (300 мбар), более предпочтительно - ниже 10000 Па (100 мбар).

Водную реакционную среду, содержащую глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, предпочтительно получают окислением глиоксаля в присутствии соляной кислоты.

Способ изобретения предпочтительно может осуществляться при концентрации соляной кислоты в водной реакционной среде, ниже или равной 2% мас., в частности ниже или равной 0,5% мас.

Как указывалось выше, способ изобретения особенно пригоден для снижения остаточного содержания соляной кислоты в водной реакционной среде до очень низкого уровня.

В частности, способ изобретения делает возможным снижение концентрации соляной кислоты в жидкой фазе, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту, до содержания, ниже или равного 250 ppm (частей на миллион частей), предпочтительно - ниже или равного 100 ppm, более предпочтительно - ниже или равного 50 ppm и наиболее предпочтительно - ниже или равного 30 ppm.

Как указывалось выше, способ изобретения особенно пригоден для очистки водных реакционных сред, содержащих высокую концентрацию глиоксиловой кислоты.

В частности, способ изобретения может применяться в том случае, если указанная водная реакционная среда содержит от 70% до 80% мас. глиоксиловой кислоты, от 0 до 5% мас. щавелевой кислоты и от 0 до 5% мас. глиоксаля.

Согласно одному предпочтительному аспекту способа изобретения применяемое в способе весовое отношение пара к реакционной среде составляет от 0,1 до 10, в частности от 0,2 до 2.

В настоящем изобретении может использоваться любое устройство для отгонки с паром, такое как насадочные колонны (с неплотной насадкой или плотной насадкой) или тарельчатые колонны.

Например, способ может быть осуществлен следующим образом. Водная реакционная среда, содержащая глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, вводится сверху в стеклянную колонну, имеющую теплоизоляцию и содержащую кольца Рашига, в которой введенный в противотоке пар циркулирует на дне колонны. Жидкая фаза, содержащая раствор очищенной глиоксиловой кислоты, извлекается со дна колонны с помощью газожидкостного сепаратора. В верхней части колонны газообразная фаза конденсируется в теплообменнике и извлекается.

Согласно другому предпочтительному аспекту изобретения водная реакционная среда, содержащая глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, предварительно нагревается перед введением ее в колонну до температуры предпочтительно от 50°С до 100°С, наиболее предпочтительно от 60°С до 90°С.

Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами, не ограничивающими его масштаб.

Пример 1

1) Получение водной реакционной смеси, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту

Реализуемый на рынке готовый водный раствор глиоксиловой кислоты (содержание кислоты 50% мас.) (от Clariant Specialty Fine Chemicals (Франция)) концентрируется до 77%, после чего к нему добавляется водный раствор соляной кислоты (содержание кислоты 37% мас.) таким образом, чтобы получить водный раствор глиоксиловой кислоты (содержание кислоты 76% мас.), содержащий примерно 5000 ppm соляной кислоты.

2) Выделение глиоксиловой кислоты

Полученный выше водный раствор глиоксиловой кислоты, предварительно нагретый до 80°С, вводится при скорости подачи 3894 г/ч сверху в стеклянную колонку (диаметр 50 мм, длина 2 м), которая снабжена теплоизоляцией и содержит кольца Рашига (6×6 мм). Пар вводится снизу колонки при норме расхода 2001 г/л. Давление в колонке составляет ниже 10000 Па (100 мбар). Водный раствор глиоксиловой кислоты (содержание кислоты 75% мас.), содержащий 32 ppm соляной кислоты, извлекается со дна колонки в количестве 3944 г/л.

Пример 2

Пример 1 повторяется, но с использованием водного раствора глиоксиловой кислоты (содержание кислоты 80% мас.), содержащего примерно 5000 ppm соляной кислоты, при скорости подачи этого раствора в колонну 2363 г/ч и скорости подачи пара 1599 г/ч.

Водный раствор глиоксиловой кислоты (содержание кислоты 74% мас.), содержащий 39 ppm соляной кислоты, извлекается со дна колонны в количестве 2581 г/л.

1. Способ выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, отличающийся тем, что он содержит стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная водная реакционная среда содержит менее 30 мас.% воды.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что указанная водная реакционная среда содержит менее 25 мас.% воды.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию отгонки в противотоке проводят под давлением ниже атмосферного давления.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что стадию отгонки в противотоке проводят под давлением ниже 30000 Па, предпочтительно ниже 10000 Па.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что водную реакционную среду, содержащую глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, получают окислением глиоксаля в присутствии соляной кислоты.

7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в водной реакционной среде ниже или равна 2 мас.%.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в водной реакционной среде ниже или равна 0,5 мас.%.

9. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в жидкой фазе, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту, ниже или равна 250 ppm (частей на миллион частей), предпочтительно - ниже или равна 100 ppm.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в жидкой фазе, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту, ниже или равна 50 ppm, предпочтительно ниже или равна 30 ppm.

11. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанная водная реакционная среда содержит от 70 мас.% до 80 мас.% глиоксиловой кислоты, от 0 до 5 мас.% щавелевой кислоты и от 0 мас.% до 5 мас.% глиоксаля.

12. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что применяемое в способе массовое отношение пара к реакционной среде составляет от 0,1 до 10.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что применяемое в способе массовое отношение пара к реакционной среде составляет от 0,2 до 2.

14. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что водную реакционную среду, содержащую глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, предварительно нагревают перед введением ее в колонну, предпочтительно до температуры от 50°С до 100°С.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора глиоксиловой кислоты путем окисления водного раствора глиоксаля кислородом или газом, содержащим кислород, где указанное окисление проводят в присутствии каталитического количества азотной кислоты и/или по меньшей мере одного оксида азота в количестве от 0,005 до 0,1 моль/моль глиоксаля, в присутствии сильной кислоты, не окисляющей глиоксаль, и при поддержании условий, удовлетворяющих уравнению kLa/Q>10, где KL a - общий объемный коэффициент массопереноса (ч-1), a Q - тепловая нагрузка, выделяемая в ходе реакции (ватт/моль глиоксаля).

Изобретение относится к химической технологии получения глиоксиловой кислоты CHO-COOH, используемой для синтеза лекарственных и косметических препаратов. .

Изобретение относится к усовершенствованным способам карбонилирования с целью производства уксусной кислоты, где способ включает: (а) карбонилирование метанола или его реакционноспособных производных в присутствии воды, катализатора, подбираемого из группы, в которую входят родиевые катализаторы, иридиевые катализаторы и их смеси, и метилйодида в качестве промотора с образованием содержащей уксусную кислоту реакционной смеси в реакторе; (b) разделение потока содержащей уксусную кислоту реакционной смеси на жидкий рециркулируемый поток и поток необработанного продукта, содержащий уксусную кислоту, метилйодид, метилацетат и воду; (с) подачу потока необработанного продукта в колонну отгона легких фракций, в которой имеется зона дистилляции; (d) очистку потока необработанного продукта в зоне дистилляции колонны отгона легких фракций с целью удаления метилйодида и метилацетата и получения потока очищенного продукта, каковой поток очищенного продукта характеризуется меньшей концентрацией метилйодида и метилацетата, чем поток необработанного продукта, каковая стадия очистки потока необработанного продукта включает: (i) конденсацию головного погона зоны дистилляции колонны отгона легких фракций, (ii) декантирование сконденсированного пара с получением тяжелой фазы, содержащей, преимущественно, метилйодид, и легкой фазы, содержащей, преимущественно, уксусную кислоту и воду, (iii) возврат в качестве флегмы в зону дистилляции колонны отгона легких фракций, по меньшей мере, части сконденсированной тяжелой фазы; и (iv) рециркулирование легкой фазы в реактор; и (е) отведение потока очищенного продукта из колонны отгона легких фракций.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла.

Изобретение относится к усовершенствованным способам карбонилирования для получения уксусной кислоты, один из которых включает: (а) карбонилирование метанола или его реакционного производного в присутствии воды, катализатора, выбранного из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов и их смесей, промотора из йодистого метила для образования реакционной смеси с уксусной кислотой в реакторе; (b) разделение потока реакционной смеси с уксусной кислотой на жидкий рециркулирующий поток и первый поток неочищенного продукта, содержащий уксусную кислоту; (с) подачу первого потока неочищенного продукта в колонну для отгонки легких фракций; (d) дистилляцию потока неочищенного продукта для удаления низкокипящих компонентов в качестве верхнего погона и образования первого потока очищенного продукта в виде бокового потока и жидкого остаточного потока, при этом жидкий остаточный поток состоит преимущественно из уксусной кислоты, где первый поток очищенного продукта направляют в колонну для дегидратации, после чего осушенный продукт направляют в колонну для отгонки тяжелых фракций и уксусную кислоту отбирают в виде верхнего погона из колонны для отгонки тяжелых фракций; (е) испарение по меньшей мере части жидкого остаточного потока для получения второго потока продукта; и (f) подачу второго потока продукта после его конденсации или сжатия для дальнейшей обработки после объединения с первым потоком очищенного продукта в указанную колонну для дегидратации.

Изобретение относится к усовершенствованным способам удаления ацетальдегида из смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида, один из которых включает: (а) введение смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (b) ректификацию введенной смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом по сравнению с вводимой смесью; (с) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (d) вывод потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры.
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты, которая может быть применена в микроэлектронике, жидкостной хроматографии, в химической, пищевой, медицинских промышленностях.
Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу карбонилирования спирта и/или его реакционноспособного производного, который включает следующие стадии: (а) подача одного или нескольких потоков исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, где по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает спирт и/или его реакционноспособное производное и по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает моноксид углерода; (б) поддержание в реакционной зоне температуры и давления, достаточных для создания возможности протекания экзотермической реакции карбонилирования с получением карбоновой кислоты и/или ангидрида карбоновой кислоты; (в) удаление из реакционной зоны одного или нескольких потоков продуктов, включающих карбоновую кислоту и/или ангидрид карбоновой кислоты; (г) передача тепла, содержащегося в по меньшей мере части одного или нескольких потоков продуктов, первому теплообменному потоку; причем тепло передают от второго теплообменного потока потоку исходных материалов реакционной зоны стадии (а) перед направлением этого потока исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, в которой температура второго теплообменного потока перед передачей тепла ниже температуры одного или нескольких потоков продуктов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему (а) каталитическое взаимодействие метанола или его реакционно-способного производного с монооксидом углерода в присутствии гомогенного катализатора на основе металла группы VIII и метилиодида в качестве промотора в реакционном сосуде, который содержит жидкую реакционную смесь, включающую в себя уксусную кислоту, воду, метилацетат, метилиодид и гомогенный катализатор, причем реакционный сосуд функционирует при давлении реактора; (b) отвод реакционной смеси из реакционного сосуда и подачу отведенной реакционной смеси вместе с дополнительным монооксидом углерода в предыспарительный/послереакционный сосуд, работающий при пониженном давлении, которое ниже давления в реакционном сосуде; (с) отдувание легких фракций в предыспарительном сосуде и одновременное потребление метилацетата в предыспарительном/послереакционном сосуде с получением предыспарительной смеси, которая обогащается уксусной кислотой и обедняется метилиодидом и метилацетатом по сравнению с реакционной смесью; (d) отвод предиспарительной реакционной смеси из предыспарительного/послереакционного сосуда и подачу предыспарительной смеси в испарительный сосуд; (е) мгновенное испарение потока сырой уксусной кислоты из смеси в испарительном сосуде, функционирующем при давлении, которое значительно ниже давления предыспарительного/послереакционного сосуда; (f) рециркуляцию остатка после процесса испарения из испарительного сосуда в реакционный сосуд и (g) очистку потока сырого продукта. Эффективный способ позволяет увеличить производительность процесса. Не требуется абсорбер высокого давления, что снижает капитальные затраты и эксплутационную стоимость. Низкие уровни метилйодида и метилацетата в образующемся потоке испаренного сырого продукта устраняют роль колонны легких фракций как «узкого места» схемы. 23 з.п. ф-лы. 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду, йодистый метил и метилацетат в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; выделения продуктов указанной реакции в летучую фазу продукта, содержащую уксусную кислоту, и менее летучую фазу; дистиллирования указанной летучей фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и первого верхнего погона, содержащего йодистый метил и ацетальдегид; конденсации, по меньшей мере, части указанного верхнего погона; измерения плотности указанного сконденсированного первого верхнего погона; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в первом верхнем погоне на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с дистилляцией указанной летучей фазы, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду и йодистый метил в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; осуществления паражидкостного разделения в указанной реакционной среде для получения паровой фазы, содержащей уксусную кислоту, йодистый метил, ацетальдегид и воду, и жидкой фазы; дистиллирования указанной паровой фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и, по меньшей мере, первого верхнего погона, содержащего ацетальдегид и йодистый метил; конденсации указанного первого верхнего погона; экстракции указанного первого верхнего погона с водой для получения рафината, содержащего йодистый метил и водный экстракт; измерения плотности, по меньшей мере, одного потока, выбранного из группы, состоящей из указанного первого верхнего погона, указанного рафината и указанного водного экстракта; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в по меньшей мере указанном верхнем погоне, указанном рафинате и указанном водном экстракте на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с или дистилляцией указанной паровой фазы или экстракцией указанного первого верхнего погона, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Способ управления процессом разделения с целью удаления перманганатных восстановленных соединений из технологического потока в ходе процесса карбонилирования метанола, включающий стадии измерения плотности потока, содержащего ацетальдегид и йодистый метил, и вычисление относительных концентраций ацетальдегида и йодистого метила в потоке, позволяет регулировать параметры процесса дистилляции или экстракции на основе измеренной плотности или рассчитанных из нее одной или нескольких относительных концентраций. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С4-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени. Изобретение также относится к установке для получения метакриловой кислоты вышеуказанным способом, причем установка включает: a1) модуль окисления в газовой фазе, б1) абсорбционный модуль, в1) модуль разделения, и г1) модуль очистки, при этом модуль очистки включает по крайней мере одну дистилляционную колонну, при этом по крайней мере одна дистилляционная колонна включает по крайней мере один боковой вывод для чистой метакриловой кислоты. Изобретение также относится к способам получения эфиров метакриловой кислоты, полиметакрилата, эфиров полиметакриловой кислоты, включающим стадию вышеуказанного получения чистой метакриловой кислоты. Изобретение обеспечивает получение целевого продукта с уменьшенным количеством в нем побочных продуктов при одновременном упрощении технологической схемы процесса. 6 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил., 6 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты. Способ включает стадии, на которых (а) проводят карбонилирование метанола в реакторе карбонилирования при температуре от 150 до 250°С в присутствии катализатора, стабилизатора катализатора, воды и метилиодида, с образованием реакционной смеси, включающей катализатор, стабилизатор катализатора, уксусную кислоту, метанол, метилиодид, метилацетат и воду; и (b) полученную реакционную смесь непосредственно из реактора карбонилирования направляют в дистилляционную колонну для дистилляции реакционной смеси с отделением кубового потока, включающего катализатор и стабилизатор катализатора, потока бокового погона, включающего уксусную кислоту и воду, и потока головного погона, включающего метанол, метилацетат, метилиодид и воду. Способ согласно изобретению устраняет применение испарителя мгновенного действия. 14 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.
Наверх