Способ получения двухводного ацетата цинка

Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка. Способ осуществляют путем растворения порошка оксида цинка или гидроксида цинка в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, затем полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С. Технический результат - усовершенствованный способ получения двухводного ацетата цинка. 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения солей уксусной кислоты, а именно двухводного ацетата цинка. Изобретение также может быть использовано для получения двухводного ацетата цинка, обедненного по изотопу Zn64, который применяют в качестве добавки в системах охлаждения "легководных" атомных реакторов. Применение технологии дозирования цинка способствует снижению мощности дозы излучения при плановых ремонтах, уменьшению накопления в оборудовании радиоактивных отходов, улучшению коррозионного состояния и увеличению срока службы трубопроводов первого контура, за счет уменьшения коррозии, что, в конечном итоге, повышает рабочий ресурс оборудования. К двухводному ацетату цинка, обедненного по изотопу Zn64, предъявляются более жесткие требования по химической чистоте (содержание основного вещества 99,8%), отличные от требований, предъявляемых к реактиву по ГОСТ 5823-78 квалификаций «х.ч.» (содержание основного вещества 99,5%).

Известен способ получения ацетата кальция (патент РФ №2156757), включающий обработку оксида, гидроксида, карбоната кальция или их смеси уксусной кислотой, кристаллизацию и сушку продукта при температуре 80-100°С, отличающийся тем, что обработку осуществляют 52-65% уксусной кислотой при стехиометрическом соотношении исходных компонентов, кристаллизацию осуществляют путем выдержки во времени продукта синтеза не менее 16 ч.

Недостатком известного способа является высокая температура сушки продукта, при которой двухводный ацетат цинка теряет воду, происходит выветривание кристаллов и частичное разложение.

Известен способ получения ацетата натрия (патент РФ №2223118), включающий пропускание через пористый инертный адсорбент последовательно раствора бромистого метилмагния, гелия, затем инертного газа, содержащего фемтограммовые количества углекислого газа, и раствора соляной кислоты, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют 500-700 мг смолы с основой из полистиролдивинилбензольного сополимера, покрытой углеводородными остатками с длиной цепи 18 атомов углерода, связанными с основой химическими связями, бромистый метилмагний используют в количестве 2-3 мл 0,2 М раствора в смеси тетрагидрофуран: диэтиловый эфир - 14:1 по объему, гелием адсорбент продувают в течение 10 с, а углекислый газ пропускают через адсорбент в течение 3 мин, соляную кислоту используют в количестве 2-2,5 мл 0,2 М раствора, после чего адсорбент продувают 5-10 мл воздуха, выделившуюся уксусную кислоту нейтрализуют и элюируют целевой продукт 2-4 мл 1-2%-ного раствора двууглекислого натрия.

Недостатком известного способа является многочисленность технологических операций.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двухводного ацетата цинка (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества. - М.: Химия, 1976, с.408), в котором в 300 мл 20% водного раствора уксусной кислоты, нагретой до температуры 75-80°С, вносят 50 г ZnO и фильтруют. Далее в раствор добавляют 8-10 мл 3% раствора Н2О2, нагревают до кипения и приливают по каплям 2% раствор Ва(СН3СОО)2 до тех пор, пока в растворе останутся ничтожные количества SO42-. Далее в раствор вносят 5 г свежеосажденного ZnCO3, смесь кипятят 5 минут, затем нагревают еще 40-50 мин на водяной бане (для коагуляции осадка) и фильтруют. В фильтрат приливают СН3СООН до слабого запаха и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, а маточный раствор упаривают до образования кристаллической пленки и кристаллизуют. Соль сушат при комнатной температуре.

Недостатками указанного способа являются: многочисленность технологических операций, низкая химическая чистота двухводного ацетата цинка.

Заявленный способ отличается от прототипа тем, что: порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 часов, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).

Пример №1. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:1,6:1,8 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 15 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).

Пример №2. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:1,8:2,0 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 18 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 35°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).

Пример №3. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:2,0:2,2 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 40°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).

При соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, меньшем 1:1,6:1,8 по массе, процесс растворения оксида цинка происходит неполностью. Использование соотношения реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, большего 1:2,0:2,2 по массе, нецелесообразно, т.к. приводит к увеличению времени на упаривание раствора до пересыщения.

При проведении кристаллизации из раствора с временем менее 15 часов выход ацетата цинка не превышает 70%. Проведение кристаллизации по времени более 20 часов не оказывает существенного влияния на повышение выхода ацетата цинка.

Проведение сушки при температуре меньше 30°С увеличивает время данной технологической стадии. Сушка при температуре больше 40°С приводит к частичному обезвоживанию кристаллов двухводного ацетата цинка.

Способ получения двухводного ацетата цинка, отличающийся тем, что порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка):вода:уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 ч, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С, содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8 мас.%.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка.

Изобретение относится к области химического синтеза карбоксилатов свинца, применяемых для получения оксидных твердых растворов, а именно к способам получения безводного ацетата свинца (II) для приготовления безводных пленкообразующих растворов цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств.
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами.
Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия.

Изобретение относится к веществам, предназначенным для борьбы с гололедом и снегом на автомобильных и пешеходных дорогах, с обледенением промышленных, транспортных и иных конструкций.
Изобретение относится к способу получения основного ацетата меди (II). .

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата ацетата марганца, относящемуся к области химической технологии соединений марганца, и может быть использован для получения чистых солей марганца, применяемых в электронной промышленности в качестве сырья для изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца (II) путем прямого взаимодействия металла, его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органической жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа, где в качестве окислителя и реагента в недостатке берут диоксид свинца в количестве 0,4-0,6 моль/кг, металл и уксусную кислоту дозируют в количествах 0,6-1,5 моль/кг и соответственно в расчете на получение соли-продукта, где - количество моль/кг диоксида свинца в загрузке, в качестве стимулирующей добавки используют йод, в количестве 0,01-0,05 моль/кг жидкой фазы, основу которой вначале составляет органический растворитель и растворенные в нем уксусная кислота и йод, загрузку компонентов реакционной смеси ведут в последовательности: растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, металл, его диоксид, молекулярный йод, при этом массовое соотношение загрузки и стеклянного бисера берут не менее 1:1,5; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в диапазоне максимальных температур 30-50°С в условиях принудительного охлаждения и при контроле методом отбора проб и определения в них содержаний накопившейся соли и непрореагировавших диоксида свинца и уксусной кислоты до практически полного расходования окислителя, после чего процесс прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и тонких пластинок непрорегировавшего металла путем пропускания через сетку с размерами ячеек 0,3х0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки, бисер и непрореагировавший металл возвращают в реактор, где вместе с корпусом, мешалкой и другими элементами реактора отмывают растворителем жидкой фазы от оставшейся при выгрузке реакционной смеси, получая при этом промывной растворитель; суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре обрабатывают промывным растворителем, хорошо отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а полученный фильтрат в смеси с промывным растворителем возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия. .

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.
Изобретение относится к области органической химии и медицины и касается способа получения используемого в медицине диизопропиламмония дихлорацетата путем взаимодействия диизопропиламина с дихлоруксусной кислотой при температуре 25-55°С в среде предварительно приготовленного водного раствора диизопропиламмония дихлорацетата, который получают взаимодействием водного раствора диизопропиламина с дихлоруксусной кислотой при температуре не выше 10°С с последующей кристаллизацией при охлаждении, фильтрацией и сушкой.
Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка.

Изобретение относится к области химического синтеза карбоксилатов свинца, применяемых для получения оксидных твердых растворов, а именно к способам получения безводного ацетата свинца (II) для приготовления безводных пленкообразующих растворов цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу.

Изобретение относится к новому ингибитору металло- -лактамазы, который действует как лекарственное средство для ингибирования инактивации -лактамовых антибиотиков и восстановления антибактериальных активностей.
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами.
Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия.

Изобретение относится к твердой композиции, обладающей противогрибковым действием, и содержащей, по меньшей мере, одно содержащее пропионовую кислоту соединение, выбранное из группы, включающей соединения формулы (I): , в которой Mn+ означает натрий, причем n означает 1, и x означает число от 1,8 до 2,2, [NaH2(CH 3CH2C(O)O)3] и [NaH1,3 (CH3CH2C(O)O)2,3], причем содержание указанного, по меньшей мере, одного содержащего пропионовую кислоту соединения составляет минимум 96% мас.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соли перфторкарбоновой кислоты, имеющей содержание железа самое большее 10 ч./млн по массе и представленной следующей формулой (1), где RF представляет собой С1-10 -одновалентную перфторированную органическую группу, каждый из X1 и X2 независимо представляет собой атом фтора или трифторметильную группу, k представляет собой целое число не менее 1, а М+ представляет собой ион аммония или алкил-замещенный ион аммония, который включает стадию гидролиза соединения (2), представленного нижеследующей формулой (2), водой посредством применения реакционной установки, оборудованной реактором, в котором, по крайней мере, его внутренняя поверхность выполнена из фторполимера, где количество применяемой воды составляет от 0,9 до 1,2 моль на моль соединения (2), причем содержание HF в продукте реакции устанавливают самое большее 0,1 мас.%, а затем полученный продукт реакции в целях очистки подвергают дистилляции, получая соединение (3), представленное нижеследующей формулой (3), и стадию образования соли соединения (3), для того чтобы получить соль перфторкарбоновой кислоты, причем RF , Х1, X2 и k представляют собой соответственно такие же RF, X1, X2 и k, как и в формуле (1).

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам утилизации отхода производства монохлоруксусной кислоты (МХУК), используемой в производстве карбоксиметилцеллюлозы, фармацевтических препаратов, пестицидов, этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения раствора соли двухосновных кислот и по меньшей мере одного диамина для получения полиамида

Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка

Наверх