Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов осмия. Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье заключается в том, что осмий (VIII) переводят в растворе в виде летучего тетраоксида осмия и проводят каталитическое, вольтамперометрическое определение, при этом проводят накопление ионов осмия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии пероксида водорода в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков электрокаталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2 при скорости развертки потенциала 80-120 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,2 В на фоновом электролите 0,05-0,1 М СН3СООН, концентрацию ионов осмия определяют по высоте анодного обратного пика каталитического разложения пероксида водорода на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний осмия (VIII) по пику электрокаталитического разложения пероксида водорода, полученному после электроконцентрирования OsO2 на сажевом электроде (СЭ) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 пр., 2 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия, и может быть использовано для его определения в присутствии растворенного кислорода в объектах природного и техногенного происхождения.

Изучено электрохимическое поведение осмия в присутствии пероксида водорода на разных фоновых электролитах: кислотные растворы, нейтральные и буферные растворы. Показана возможность определения осмия полярографическим методом с содержанием до 1·10-7 М. [ K. and Csányi L.J. On the polarographic study of the system hydrogen peroxide-osmium tetroxide // Acta Chimica Hungaricae, 1963. Т.38, №3, р.193-202]. Недостатком данного метода является то, что для исследуемых растворов осмия наблюдается смещение потенциала максимума в область положительных потенциалов и максимум осмия раздваивается. Одновременно нарушается пропорциональная зависимость между величиной тока и концентрацией осмия в растворе. Для устранения этих недостатков авторы предлагают использовать буферные растворы с pH ~ 9-10 с добавкой тиосульфата для стабилизации растворов, содержащих осмий.

Известна методика определения осмия на платиновом или графитовом вращающемся электроде. Электродом сравнения служил нас. кал. электрод, время электролиза 10 минут при потенциале электролиза 0,0 В (для графитового электрода). Интервал определяемых содержаний составляет (1,2-4,0)·10-5 г-ион/л (25 мл - 2-7,6 мкг/мл). В случае разбавленных растворов используют платиновый электрод, время электролиза 30 минут при потенциале минус 0,3 В. Интервал определяемых содержаний составляет (2,0-8,0)·10-6 г-ион/л [Усатенко Ю.Н., Швыдка Л.Ф., Толубара А.И. и Тулюпа Ф.М. Пленочная полярография с концентрированием осмия на твердых электродах. // Известия ВУЗов. Серия: Химия и химическая технология. - 1969, т.12, №12, с.1654-1657]. Недостатком является проблема изготовления платинового электрода для других модификаций применяемых приборов. Низкая чувствительность даже в применении увеличенного времени электролиза (от 10 до 30 минут). Наблюдается уменьшение анодного тока при введении в раствор ацетат-, хлорид-иона и лимонной кислоты. Также влияние оказывает рутений при более, трехкратном избытке.

Разработана методика с использованием смесового фона 0,1 М KCl+xM KOH (рН 9-10). Используется графитовый или платиновый микродисковый электрод. Потенциал электролиза составляет минус 0,7 В и время накопления - 6 минут. Минимально определяемая концентрация составляет 1·10-7 М [Бардин М.Б., Горчаренко В.П. и Болоцкая Ф.З. Определение малых количеств осмия методом пленочной вольтамперометрии. // Журнал аналитической химии. - 1970, т.25, вып.11, с.2160-2166]. Недостатком является строгое выдерживание pH раствора (10, так как при рН 4-8 чувствительность падает, а при pH>12 вольтамперные кривые искажаются и максимум раздваивается, что приводит к нарушению пропорциональности между концентрацией осмия в растворе и величиной максимального тока. Для этого авторы рекомендуют использовать буферные растворы с pH 9-10 с добавками тиосульфатов, оксалатов или тартратов, что делает фоновый раствор многосоставным. Также указывается на мешающее влияние рутения, приводящего к искажению вольтамперных кривых.

Известна методика определения осмия методом ИВ с использованием графитового электрода, ацетатного буферного раствора с pH 4,6. Методика разработана для медно-никелевых сульфидных руд. Нижняя граница определяемых содержаний составила 5·10-6%. [Колпакова Н.А., Швец Л.А. Определение осмия методом инверсионной вольтамперометрии в минеральном сырье. // Журнал аналитической химии, - 1983, т.38, вып.8, с.1858-1862]. Недостатком является то, что для стабилизации растворов используют тиосульфат и определение осмия возможно при не более чем 25-кратном количестве рутения. В отгонке используется HClO4, которая при разложении образует HCl, что приводит к образованию летучих хлоридов (AsCl3, SbCl5, BiCl3 и др.), мешающих определению осмия и искажающих вид вольтамперных кривых.

Разработана методика с использованием в качестве индикаторного электрода графитового, а, электрода сравнения использовался каломельный. Фоном служила муравьиная кислота концентрацией 0,01 М. Нижняя граница определяемых содержаний осмия составила 2·10-8 М [Швец Л.А., Колпакова Н.А. Определение осмия методом инверсионной вольтамперометрии в технологических продуктах. // Журнал аналитической химии, - 1983, т.38, вып.8, с.1858-1862]. Недостатком является то, что проводят продувку анализируемого раствора азотом. При этом происходит улетучивание OsO4 и занижение результатов анализа. Вследствие этого выбирают соответствующее время накопления в зависимости от содержания осмия в технологическом продукте от 1 до 10 минут.

Разработан гибридный вариант метода инверсионной вольтамперометрии - кинетический метод инверсионной вольтамперометрии (Кин-ИВ). Метод реализован на примере определения осмия. Установлено, что при электроокислении Os+OsO2, предварительно осажденного на поверхность графитового электрода, в кислых электролитах и в присутствии пероксида водорода на анодных вольтамперных кривых наблюдаются «обратные пики». Показано, что определение осмия методом Кин-ИВ можно проводить в сложных матрицах без его отделения. Нижняя граница определяемых содержаний осмия на фоне 0,1 М серной кислоты при концентрации пероксида водорода 30% равна 8·10-10 моль/л [Колпакова Н.А., Каминская О.В., Яговкина Е.В. «Определение осмия в минеральном сырье методом кинетической инверсионной вольтамперометрии» // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 1997, т.64, №4, с.9-12]. Основным недостатком является мешающее влияние серебра и 105-кратные избытки неблагородных компонентов. Без отделения осмия дистилляцией мешают как все благородные металлы, так и некоторые компоненты пробы (Fe, Se, Те, As и др.).

Для инверсионно-вольтамперометрического определения осмия в природных и промышленных объектах была разработана методика [Колпакова Н.А., Кропоткина С.В., Сухомлинова О.В. Авторское свидетельство №1746285, 07.07.1992 г. Бюл. №25 // Инверсионно-вольтамперометрический способ определения осмия в природных и промышленных объектах] (прототип). Определение осмия проводят по следующей методике. Для определения осмия в качестве рабочего электрода был использован графитовый электрод, а электродом сравнения служил каломельный. Фоновым электролитом была 0,01 М муравьиная кислота. Потенциал электролиза составлял 0,0 В при времени электролиза 1 минута. Потенциал обратного максимума регистрировали в кислой среде и в присутствии 10-3 - 30% перекиси водорода от 0,4 до 0,5 В при скорости развертки 50 мВ/с. Недостатком данного метода является то, что ток обратного максимума сильно зависит от концентрации перекиси водорода. Низкая чувствительность определения осмия в бедных продуктах с содержанием 10-7-10-6%. Очень сильное влияние оказывает серебро, искажающее вид вольтамперной кривой.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний осмия (VIII) по пику электрокаталитического разложения пероксида водорода, полученному после электроконцентрирования OsO2 на сажевом электроде (СЭ) методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что ионы осмия (VIII) электрохимически концентрируют на поверхности различных типов сажевых электродов в форме OsO2 с последующим разложением пероксида водорода на осадке и регистрацией анодных вольтамперных кривых с обратным пиком. Проводят накопление ионов осмия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии пероксида водорода в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков электрокаталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2 при скорости развертки потенциала 80-120 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,2 В на фоновом электролите 0,05-0,1 М CH3COOH, концентрацию ионов осмия определяют по высоте анодного обратного пика каталитического разложения пероксида водорода на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации осмия (VIII), используется избыток пероксида водорода для полноты осуществления каталитической реакции ее разложения на осадке, полученном в ходе электроконцентрирования Os из раствора.

В предлагаемом способе установлена способность осадка осмия разлагать пероксид водорода на поверхности различных типов сажевых электродов. В качестве индикаторного применяли СЭ (в прототипе применяли графитовый электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью сажи, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности. В анализе не используется ртуть, т.к. ртуть токсична. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 1·10-4 мг/дм3 (в прототипе 1·10-3 мг/дм3).

Результаты определения осмия (VIII) на СЭ приведены в таблице 1 и таблице 2. Как видно из таблицы 1, максимальная погрешность измерений составляет порядка 15,8%, в стандартных образцах она составила ~40%. Расчет определяемых концентраций осмия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов осмия (VIII) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии пероксида водорода в течение 60-120 с при потенциале электролиза минус 0,2 В. Дальнейшее уменьшение потенциала электролиза вызывает уменьшение пика осмия (VIII), что снижает чувствительность определения. Измерения проводились на фоне 0,05-0,1 М CH3COOH с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемки вольтамперограмм при скорости развертки 80-120 мВ/с. Концентрацию ионов осмия (VIII) определяют по высоте анодного обратного пика разложения пероксида водорода в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электрокаталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2, предварительно электроосажденного на поверхности сажевого электрода на фоне 0,1 М CH3COOH. Кривая 1 - фон 0,1 М CH3COOH+1 мл 30% H2O2, кривая 2 - COs(VIII) равно 0,002 мг/дм3, кривая 3 - COs(VIII) равно 0,004 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов осмия (VIII) на основе реакции каталитического разложения пероксида водорода с выделением кислорода на поверхности сажевого электрода.

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа осмия (VIII); повысить чувствительность определения (1·10-4 мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Измерения были проведены на искусственных смесях (фиг.1). 10 мл фонового электролита (0,1 М CH3COOH) помещают в кварцевый стаканчик и добавляют 1 мл 30% H2O3. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-0,2 В и при τэ=60 сек, снимают вольтамперную кривую электрокаталитического разложения пероксида водорода при скорости развертки 100 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от плюс 0,1 до плюс 0,3 В свидетельствует о чистоте фона. Затем добавляют аттестованный раствор осмия (VIII) 0,02 мл из 0,1 мг/дм3 и проводят электрохимическое концентрирование осадка при аналогичных условиях. На вольтамперной кривой в интервале от плюс 0,1 до плюс 0,3 В появляется пик электрокаталитического разложения пероксида водорода. Вносили добавку стандартного раствора осмия (VIII) 0,02 мл из 0,1 мг/дм3 и снова регистрировали аналитический сигнал при потенциале накопления -0,2 В. По разнице токов пиков каталитического разложения пероксида водорода вычисляли концентрацию осмия в растворе. Пик тока каталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2 предварительно электроосажденного на поверхности сажевого электрода регистрировали в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В (отн. нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения осмия были проведены после его выделения из пробы (фиг.2). 1 г пробы смешивают с пятикратным избытком пероксида натрия. Ставят в муфельную печь и сплавляют при температуре от 550 до 700°C в течение 30 мин. После остывания тигля пробу выщелачивают водой и количественно переносят в перегонную колбу. Добавляют концентрированную серную кислоту до полной нейтрализации щелочного раствора. Далее добавляют от 3 до 5 мл 30% пероксида водорода. Колбу помещают на предварительно разогретую до 115°C плитку и проводят отгонку осмия в виде OsO4. Во время отгонки периодически добавляют по 1 мл 30% пероксида водорода. Время отгонки составляет 30 минут. После отгонки из приемников собирают полученный раствор.

10 мл фонового электролита (0,1 М CH3COOH) помещают в кварцевый стаканчик и добавляют 1 мл 30% H2O2. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-0,2 В и при τэ=60 сек, снимают вольтамперную кривую электрокаталитического разложения пероксида водорода при скорости развертки 100 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от плюс 0,1 до плюс 0,3 В свидетельствует о чистоте фона. Затем добавляют 1 мл раствора, полученного после перегонки, и проводят электрохимическое концентрирование осадка при аналогичных условиях. На вольтамперной кривой в интервале от плюс 0,1 до плюс 0,3 В появляется пик электрокаталитического разложения пероксида водорода. Если на вольтамперной кривой не появляется пик, то вносят очередную аликвоту исследуемого раствора. Далее вносят добавку стандартного раствора осмия (VIII) 0,02 мл из 1 мг/дм3 и снова регистрируют аналитический сигнал при потенциале электроконцентрирования - 0,2 В. По разнице токов пиков каталитического разложения пероксида водорода вычисляли концентрацию осмия в пробе. Пик тока каталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2, предварительно электроосажденного на поверхности сажевого электрода, регистрировали в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В (отн. нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа осмия по пикам каталитического электроокисления пероксида водорода на предварительно электросконцентрированном осадке в виде OsO2 на поверхности сажевого электрода на фоне 0,1 М CH3COOH. Предложенный способ прост, не используется ртуть из-за ее токсического действия. Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА, ТА или полярограф.

Предложенный способ может быть использован для определения осмия в объектах природного и техногенного происхождения.

Способ определения осмия инверсионно - вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье

Таблица 1
Введено COs, мг/дм3 Найдено COs, мг/дм3 n Sr (t0,95) ε, %
0,02 0,019±0,003 5 0,001 15,8
0,2 0,19±0,01 5 0,002 5,3
2,0 1,94±0,19 5 0,067 9,8
Таблица 2
Объект исследования (руда) Содержание Os в CO, мг/кг Найдено Os, мг/кг Sr (t0,95), n=3
XO1 ГСО 1703-79 0,014±0,003 0,0136±0,0062 0,0014
КН-1 ГСО 1702-79 0,06±0,04 0,063±0,041 0,0096
МБЧ-5 ГСО 7966-2001 4±0,56 3,6±0,98 0,23

Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье, заключающийся в том, что осмий (VIII) переводят в растворе в виде летучего тетраоксида осмия и проводят каталитическое, вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что проводят накопление ионов осмия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии пероксида водорода в течение 60-120 с с последующей регистрацией анодных пиков электрокаталитического разложения пероксида водорода на осадке OsO2 при скорости развертки потенциала 80-120 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,2 В на фоновом электролите 0,05-0,1 М СН3СООН, концентрацию ионов осмия определяют по высоте анодного обратного пика каталитического разложения пероксида водорода на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от плюс 0,1 до плюс 0,3 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд и рудных концентратов методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах, технических сливах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА).

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля биологически активных добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации.

Изобретение относится к экстракционно-вольтамперометрическому способу определения цинка, кадмия, свинца и меди, позволяющего осуществлять поэлементный мониторинг природных вод и водных экосистем.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах, технических сливах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Изобретение относится к способам анализа многокомпонентных растворов в широком диапазоне концентраций, может использоваться в промышленности при анализе технологических растворов и сточных вод, при экологическом мониторинге водных сред, анализе пищевых продуктов и биологических материалов, а также в амперометрическом анализе, амперометрических детекторах в хроматографии и амперометрических сенсорах.

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение цистеина и может быть использовано в анализе водных растворов методом циклической вольтамперометрии по высоте обратного пика на катодной кривой.

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, а именно к катодному инверсионно-вольтамперометрическому способу определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье, и может быть использовано в пищевой, медицинской, фармакологической промышленности и сельском хозяйстве.

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу, а именно к способу удаления кислорода из фоновых растворов для вольтамперометрического анализа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия на графитовом электроде, модифицированном золотом

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в гидрогеологии, изысканиях в случае анализа вод различного происхождения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в различных геологических изысканиях в случае анализа вод различного происхождения (родники, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения), а также технологических сливов концентраций ионов таллия методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения таллия в водных растворах или технологических сливах методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что таллий (III) переводят в таллий (I) в растворе и проводят вольтамперометрическое определение. Согласно изобретению проводят накопление ионов таллия на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов платины (IV) в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления таллия из интерметаллического соединения PtxTly при скорости развертки потенциала 50-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,0 В, а затем при минус 0,6 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов таллия определяют по высоте анодного пика таллия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,6 до 0,9 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел определяемых содержаний таллия (I) по пику электроокисления таллия из интерметаллического соединения PtxTly, полученного после электроконцентрирования бинарного осадка платина-таллий на графитовом электроде методом ИВ. 2 пр., 2 ил., 2 табл.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии заключается том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, при этом проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрации отклика на фоновом электролите 0,1М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает определение таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии. 2 ил., 2 пр., 1 табл.

Изобретение может быть использовано в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратов и пород. Способ определения платины в рудах по пику селективного электроокисления Cu из интерметаллического соединения PtxCuy методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что платину (IV или II) переводят из пробы в раствор, проводят накопление платины на сажевом или углеситалловом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) в течение 50-100 с при потенциалах электролиза - 0,62 B с последующей регистрацией пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения PtxCuy при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с на фоновом электролите 0,1-1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от -0,3 до -0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снижения предела и нижней границы определяемых содержаний платины (IV). 2 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из RhxCuy согласно изобретению заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения RhxCuy при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,8 В на фоновом электролите 1 М HCl, а концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,1 до 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления меди из интерметаллического соединения RhxCuy. 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является разработка более чувствительного способа определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов. Способ согласно изобретению включает определение рения на фоне 0,1 М H2SO4 с добавлением 0,03 мл 30% H2O2 методом кинетической инверсионной вольтамперометрии, при котором производится электроконцентрирование рения на ртутно-пленочном электроде с последующей регистрацией катодных пиков, съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 100 мВ/с, при этом концентрацию определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,20 В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение позволяет исключить использование сильно токсичных материалов при определении ионов рения (VII), а также обеспечивает повышенную точность, разрешающую способность и экспрессность определения. 1 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия, и может быть использовано для его определения в присутствии растворенного кислорода в объектах природного и техногенного происхождения

Наверх