Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа



Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа
Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа
Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа
Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа

 


Владельцы патента RU 2486504:

Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова (RU)

Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой. Способ заключается в том, что в предлагаемом проточном способе измерения концентрации химического элемента в гидравлической системе с помощью перистальтического насоса в оптическую кювету по одному каналу через трубку поступает анализируемая жидкость, а по другому каналу через другую трубку жидкость удаляется из кюветы. Трубка, по которой поступает жидкость в кювету, находится над уровнем жидкости в кювете, а трубка, по которой производится отбор жидкости из кюветы, находится на уровне жидкости в кювете. Глубина погружения в кювету трубки определяет объем и высоту уровня жидкости в кювете. При этом производительность канала для откачки жидкости из кюветы должна быть больше производительности канала подачи жидкости в кювету.

Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности хорошей промывки кюветы при поступлении в нее проб с сильно разнящимися концентрациями определяемого элемента, постоянного уровня жидкости в кювете и удаления пузырьков воздуха без пузырькоотделителя, которые всплывают на поверхность жидкости и не перекрывают светового потока при проведении измерений. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

 

Область применения изобретения относится к химическим методам измерения концентраций различных химических элементов или соединений, окрашивающие жидкости, и определяемых в выбранных областях спектра на спектрофотометрах, оснащенных предлагаемой проточной системой.

Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы химического состава почв, кормов и пищевого сырья с применением спектрофотометрических методов (лаборатории агрохимслужбы, санэпидемслужбы, службы экологии, лаборатории проектно-изыскательских служб, учебных и исследовательских учреждений и других ведомств).

Известны способы определения химического состава жидких сред с использованием, например, фотометров фотоэлектрических КФК-3, имеющих проточную гидравлическую систему с перистальтическим насосом или автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов (Ю.М.Логинов, А.Н.Стрельцов. «Автоматизация аналитических работ и приборное обеспечение мониторинга плодородия почв и качества продукции растениеводства», Москва. Агробизнесцентр. 2010, стр.14, 65, 226). В этом случае перистальтический насос по эластичной трубке подает в проточную кювету анализируемую жидкость. Проточная кювета представляет собой стеклянную трубку, изогнутую в двух местах под прямым углом, которая герметично соединена с входящей и выходящей эластичной трубкой.

При измерении концентрации определяемого элемента или химического соединения отобранной и окрашенной пробы в проточной кювете спектрофотометра не должны быть пузырьки воздуха. В противном случае они будут перекрывать световой поток в кювете и искажать результаты определения химического состава пробы.

В автоанализаторах проточного типа для того, чтобы пузырьки воздуха не попадали в проточную кювету, используют специальное устройство - пузырькоотделитель, который обеспечивает удаление из гидравлической системы пузырьков воздуха перед поступлением жидкости в кювету колориметра. Такая система требует надежной работы пузырькоотделителя и дополнительного канала для отвода пузырьков воздуха, что усложняет и удорожает систему.

Суть изобретения заключается в том, что в предлагаемом проточном способе измерения концентрации химического элемента в гидравлической системе (фиг.2 - автоматизированный вариант измерения и фиг.4 не автоматизированный вариант измерения) с помощью перистальтического насоса в оптическую кювету 5 (см. фиг.1) по одному каналу через трубку 1 поступает анализируемая жидкость, а по другому каналу через трубку 3 жидкость одновременно обратно отбирается из кюветы. При этом кювета закрыта пластиковой крышкой 4, через которую проходят указанные трубки, соединенные одна с каналом поступления жидкости, а вторая с каналом отбора жидкости из кюветы. Кроме этого в крышке 4 имеется отверстие 2 для выравнивания давления внутри кюветы с атмосферным давлением. Трубка 1, по которой поступает жидкость в кювету, находится над уровнем жидкости 6 в кювете 5, а трубка 3, по которой производится отбор жидкости из кюветы, находится на уровне жидкости в кювете. Глубина погружения в кювету трубки 3 определяет объем и высоту уровня жидкости 6 в кювете. При этом производительность канала для откачки жидкости из кюветы должна быть больше производительности канала подачи жидкости в кювету.

Предлагаемая конструкция обеспечивает постоянный уровень жидкости в кювете и удаление пузырьков воздуха без пузырькоотделителя, которые всплывают на поверхность жидкости и не перекрывают светового потока при проведении измерений. Кроме этого обеспечивается хорошая промывка кюветы при поступлении в нее проб с сильно разнящимися концентрациями определяемого элемента. Конструкция кюветы не нарушает целостность стенок оптической кюветы (не требует сверления каналов в материале, из которого сделана кювета).

Предлагаемый способ и устройство для его осуществления можно использовать как в автоанализаторах проточного и проточно-дискретного типов, так и в отдельных спектрофотометрах, оснащенных предлагаемой проточной системой.

На фигуре 2 показана гидравлическая схема для предлагаемого способа измерения концентрации требуемого элемента с помощью автоанализатора проточного типа. С помощью полой иглы поочередно отбирается анализируемая проба из емкости 8 и дистиллированная вода из промывного сосуда 13 автомата подачи проб 14. Отобранные жидкости по каналу 18 поступают в смеситель 16, в котором смешиваются с окрашивающим реактивом, поступающим по каналу 9 из емкости 21. Проявление окраски зоны пробы происходит в термостате 17, который автоматически поддерживает определенную температуру теплообменника. После охлаждения в холодильнике 19 гидравлический поток поступает в спектрофотометр 7 с оптической кюветой 5. Через трубку 1 происходит заполнение кюветы 5, а через трубку 3 происходит отбор жидкости из кюветы по каналу 11 и далее в канализацию 12. Так как производительность канала 11 выше производительности канала 9, то уровень жидкости в кювете все время поддерживается на одном уровне, определяемом глубиной погружения в кювету 5 трубки 3 отбора жидкости. Уровень жидкости 6 в кювете устанавливают так, чтобы пузырьки воздуха, всплывающие на поверхность, не мешали прохождению светового луча от излучателя до светоприемника.

Дистиллированная вода непрерывно поступает в сосуд 13 с помощью перистальтического насоса 10 из емкости 15 по гидравлическому каналу 20.

На фигуре 3 показано изображение монитора двухканального автоанализатора проточного типа для определения фосфора колориметрическим методом и калия пламенно-фотометрическим методом в почвенной вытяжке. Регистрограмма колориметрического канала на фигуре 3 получена по предложенному способу измерения концентрации подвижного фосфора в почвенной вытяжке.

В верхней части графика в районе 2800 единиц аналого-цифрового преобразователя находится базовая линия с нулевым содержанием фосфора. В нижней части графика в районе 800 единиц аналого-цифрового преобразователя находятся сигналы в виде пиков при определении фосфора одной и той же концентрации - 200 мг/кг в почве. Первые 6 измерений проводились без дополнительной промывки гидравлической системы дистиллированной водой после каждой пробы, следующие 4 измерения - с дополнительной промывкой системы дистиллированной водой после каждой пробы. Из регистрограммы видно, что величина сигнала для всех измерений концентрации фосфора практически одинакова. Это говорит о хорошей воспроизводимости результатов измерений. Анализ проведен 13.04.2011.

На фигуре 4 показана гидравлическая схема для предлагаемого способа измерения концентрации требуемого элемента подготовленных к спектрофотометрированию проб, в не автоматизированном варианте.

Окрашенные и подготовленные к спектрофотометрированию пробы отбираются из емкости 8 технологической кассеты или из иной емкости с помощью перистальтического насоса 10 и по каналу 9 поступают в кювету 5. Отбор жидкости из кюветы 5 производится по каналу 11. В остальном описание этого варианта измерения совпадает с изложенным выше измерением концентрации требуемого элемента с помощью автоанализатора проточного типа.

В предлагаемом изобретении могут быть использованы два режима измерений:

1. с непрерывной работой перистальтического насоса в автоанализаторе проточного типа;

2. с остановкой перистальтического насоса в момент нахождения пробы в кювете колориметра в проточно-дискретном анализаторе или в спектрофотометре в случае использования не автоматизированного варианта анализа.

При использовании предлагаемого изобретения уменьшается ошибка измерения, связанная с влиянием проб с высоким содержанием определяемого элемента на пробы с малым содержанием его, когда эти пробы следуют в гидравлической системе друг за другом. Кроме этого увеличивается точность определения анализируемого показателя из-за устранения пузырьков воздуха на пути прохода светового потока в кювете.

Таким образом, нами предлагается следующее:

1. Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой, отличающийся тем, что в предлагаемом проточном способе измерения концентраций химических элементов в гидравлической системе с помощью перистальтического насоса в оптическую кювету по одному каналу через трубку поступает анализируемая жидкость и одновременно по другому каналу с большей призводительностью через другую трубку жидкость отбирается из кюветы, при этом трубка, по которой поступает жидкость в кювету, находится над уровнем жидкости в кювете, а трубка, по которой производится отбор жидкости из кюветы, находится на уровне жидкости в кювете, тем самым обеспечивая постоянный уровень жидкости в кювете и устраняя негативное влияние на результаты измерения пузырьков воздуха, которые всплывают на поверхность жидкости в кювете и не мешают прохождению светового луча от излучателя до светоприемника.

2. Кювета оптическая проточная с обратным отбором жидкости для осуществления проточного способа спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях, состоящая из корпуса, который закрывается крышкой, через которую проходят один канал для соединения с атмосферой и две трубки, одна из которых служит для поступления жидкости в кювету, а вторая для обратного отбора жидкости с большей производительностью из кюветы, отличающаяся тем, что трубки внутри кюветы находятся на разных уровнях и при непрерывном поступлении жидкости обеспечивают постоянный уровень жидкости в кювете, при этом трубка, подающая жидкость в кювету, изогнута под прямым углом, а выходное отверстие скошено для предварительного удаления пузырьков воздуха из жидкости.

1. Способ проточного спектрофотометрического измерения концентрации химических элементов в жидкостях с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой, отличающийся тем, что в предлагаемом проточном способе измерения концентраций химических элементов в гидравлической системе с помощью перистальтического насоса в оптическую кювету по одному каналу через трубку поступает анализируемая жидкость и одновременно по другому каналу с большей производительностью через другую трубку жидкость отбирается из кюветы, при этом трубка, по которой поступает жидкость в кювету, находится над уровнем жидкости в кювете, а трубка, по которой производится отбор жидкости из кюветы, находится на уровне жидкости в кювете, обеспечивая постоянный уровень жидкости в кювете.

2. Кювета оптическая проточная с обратным отбором жидкости для осуществления проточного способа спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях, состоящая из корпуса, который закрывается крышкой, через которую проходят один канал для соединения с атмосферой и две трубки, одна из которых служит для поступления жидкости в кювету, а вторая для обратного отбора жидкости с большей производительностью из кюветы, отличающаяся тем, что трубки внутри кюветы находятся на разных уровнях и при непрерывном поступлении жидкости обеспечивают постоянный уровень жидкости в кювете, при этом трубка, подающая жидкость в кювету изогнута под прямым углом, а выходное отверстие скошено для предварительного удаления пузырьков воздуха из жидкости.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников.

Изобретение относится к атомной энергетике, а именно к тепловыделяющим элементам (ТВЭЛ) ядерных реакторов. .

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии, а именно к определению остаточных количеств инсектицида в органах и тканях животных при подозрении на отравление имидаклопридом, а также в продуктах животного происхождения.

Изобретение относится к области экологической и аналитической химии, в частности к способу определения загрязненности воды дизельным топливом. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии.
Изобретение относится к области анализа паров токсичных химикатов, а именно к области обеспечения безопасности персонала химически опасных объектов, личного состава Министерства Обороны, МЧС, МВД, действующего в зоне химического заражения, а также передовых и аварийно-спасательных отрядов при ликвидации последствий чрезвычайных ситуаций на химически опасных объектах.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.
Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике. .

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах различных водорастворимых индикаторов, например изопропанола.

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к прокачке поверочных газовых смесей (ПГС) через какие-либо изделия, например концентраторы, используемые в дальнейшем в лабораторных комплексах для отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора газотурбинного авиационного двигателя при его стендовых испытаниях на наличие и содержание вредных примесей
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания диэтиленгликоля и метанола в природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических водах

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи. Технический результат направлен на получение уточненной оценки коэффициента газоотдачи, которая основана на калиброванном соотношении между изменениями изотопного состава одного или более компонентов добытого газа и коэффициентом газоотдачи для объема, дренированного продуктивной газовой скважиной. Способ оценки коэффициента газоотдачи для объема, дренированного по меньшей мере одной продуктивной газовой скважиной, включает: калибровку изменений изотопного состава по меньшей мере одного компонента газа, добытого из газовой скважины, с ростом коэффициента газоотдачи. Взятие пробы газа, добытого из продуктивной скважины, и анализ пробы для получения изотопного состава компонента добытого газа. Использование калибровки, полученной ранее, и определенного изотопного состава для оценки коэффициента газоотдачи для объема, дренированного газовой скважиной. Использование оценки коэффициента газоотдачи и совокупного объема газа, добытого из газовой скважины, для определения объема, дренированного газовой скважиной. 8 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под действием восходящего потока жидкого элюента, расход которого программируют путем экспоненциального повышения давления на входе колонки. Устройство содержит кварцевую капиллярную колонку с сорбентом, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой, видеоденситометрический детектор, блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полую емкость, соединенную с газовым пространством герметичной емкости с жидким элюентом. Техническим результатом изобретения является стабилизация линейной скорости подъема жидкой подвижной фазы по слою сорбента и уменьшение времени анализа. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора. Техническим результатом является повышение достоверности в определении природы межколонных газопроявлений. Заявленный технический результат достигается за счет того, что дополнительно проводят анализ изотопного состава углерода суммы углеводородов С2-С6 и определяют границы значений изотопного состава углерода метана и изотопного состава углерода суммы углеводородов С2-С6 для эталонных горизонтов. Таблично и/или графически представляют области значений изотопного состава газов из эталонных горизонтов и газов из межколонного пространства скважин или бурового раствора, по степени сходства или совпадения указанных областей этих значений (или отдельных точек) судят о природе исследуемых межколонных газопроявлений. 1 пр., 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм. Причем метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем. Техническим результатом изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования. 1 табл.

Способ и устройство могут использоваться в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслей народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под давлением восходящего потока жидкой подвижной фазы, расход которой регулируют изменением избыточного давления инертного газа на входе колонки. Устройство содержит капиллярную колонку, заполненную сорбентом, емкость с инертным газом под избыточным давлением, соединенную с выходом капиллярной колонки и с помощью регулируемого пневмосопротивления с линией сброса. Техническим результатом изобретения является повышение эффективности разделения и точности результатов анализа. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (ТСХ) и может быть использовано в аналитической химии. Способ разделения исследуемой смеси методом тонкослойной хроматографии включает нанесение исследуемой смеси на разделяющую хроматографическую пластинку и последующее разделение компонентов исследуемой смеси подвижной фазой в сэндвич-камере, включающей разделяющую хроматографическую пластинку и сухую контрпластинку, которая не касается подвижной фазы. В качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, сорбционный слой которой характеризуется большей сорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой. Этого достигают одним из двух способов: в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, идентичный сорбенту разделяющей пластинки и характеризующийся большей толщиной сорбционного слоя, или же в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, отличный от сорбента разделяющей пластинки и характеризующийся большей удельной сорбционной емкостью. Техническим результатом изобретения является существенное увеличение величин подвижностей, эффективности разделения и других хроматографических характеристик. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр., 1 ил.

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (TCX) и может быть использовано в аналитической химии и в физической химии. Сэндвич-камера с контрпластинкой для TCX содержит разделяющую хроматографическую пластинку с адсорбционным слоем на подложке и контрпластинку - хроматографическую пластинку с адсорбционным слоем на подложке. Обе пластинки расположены параллельно, их адсорбционные слои обращены друг к другу. Для фиксации конструкции используют зажимы, скрепляющие пластинки. Расстояние между адсорбционными слоями разделяющей и контрпластинки - менее 0,3 мм, а разделяющая пластинка сдвинута относительно контрпластинки на 3-10 мм. Для регулирования расстояния между адсорбционными слоями используют ограничитель П-образной формы. Линейные части ограничителя могут быть изготовлены из кварцевых капилляров диаметром 0,1-0,3 мм. В качестве разделяющей пластинки и/или контрпластинки используют пластинки не только на стеклянной, но и на гибкой алюминиевой или полимерной подложке, расположенные на дополнительных стеклянных пластинках, размеры которых превышают с одной или с четырех сторон размеры используемых хроматографических пластинок на 10-40 мм. По крайней мере, одна из дополнительных пластинок имеет на одной из сторон выступы для обеспечения ограничения контакта между подвижной фазой и разделяющей пластинкой. Хроматографичсская контрпластинка и дополнительная пластинка могут иметь сквозные прорези для контроля движения подвижной фазы по разделяющей пластинке и разделения исследуемой смеси. Сквозные прорези представляют собой линейные прорези, ширина которых не превышает 3 мм или круговые прорези с диаметром не более 5 мм. Техническим результатом изобретения является существенное увеличение эффективности и других хроматографических характеристик разделения. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.
Наверх