Способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина



 


Владельцы патента RU 2486505:

Федеральное государственное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный авиационный инженерный университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Способ характеризуется тем, что готовят растворы сахарозы и фенилаланина в небольшом объеме воды, помещают их в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, затем сахарозу и фенилаланин экстрагируют, для этого к полученному водно-солевому раствору сахарозы и фенилаланина добавляют ацетон при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, экстрагируют в течение 7-10 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, содержание сахарозы в водной фазе определяют по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 590 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, по градуировочному графику определяют концентрацию сахарозы в водной фазе, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте. Достигается упрощение, а также - повышение надежности и безопасности анализа. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа раздельного определения сахарозы и фенилаланина, включающего экстракцию сахарозы и фенилаланина ацетоном из водно-солевого раствора, фотометрический анализ водной фазы и потенциометрическое титрование концентрата.

Для решения технической задачи изобретения разработан способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина, характеризующийся тем, что готовят растворы сахарозы и фенилаланина в небольшом объеме воды, помещают их в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, затем сахарозу и фенилаланин экстрагируют, для этого к полученному водно-солевому раствору сахарозы и фенилаланина добавляют ацетон при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, экстрагируют в течение 7-10 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, содержание сахарозы в водной фазе определяют по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, на фотоэлектро-колориметре измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 590 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, по градуировочному графику определяют концентрацию сахарозы в водной фазе, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/дм3 раствором KОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте.

Коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:

D C , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D ф .

где СС,ф(0) и СС,ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.

Технический результат заключается в раздельном определении сахарозы и фенилаланина при экстракции ацетоном (фактор разделения достигает 500) без применения вреднодействующих органических растворителей, фотометрическом анализе водной фазы и потенциометрическом титровании концентрата.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевую смесь сахарозы и фенилаланина, для чего 10 см3 водного раствора сахарозы и 10 см3 водного раствора фенилаланина с концентрациями 12 мг/см3 и 2 мг/см3 соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. К 20 см3 полученной водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина добавляют 1 см3 ацетона и экстрагируют в течение 7-10 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической, 5 см3 водной фазы помещают в химический стакан и при перемешивании добавляют 20 см3 сернокислого дихромата калия и нагревают при 100°С. Окрашенный раствор охлаждают, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на фотоколориметре КФК - 2МП в стеклянной кювете с толщиной светопоглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм. Органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/дм3 раствором KОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте. Электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре. На дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте.

Коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:

D C , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D ф .

где СС,ф(0) и СС,ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.

Продолжительность анализа не более 50 мин, разделенное определение сахарозы и фенилаланина характеризуются высоким фактором разделения (β=500) при соотношении объемов водно-солевой смеси и ацетона 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.

При использовании водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов фактор разделения сахарозы и фенилаланина не достигает 500.

Предлагаемый способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина позволяет достигать фактора разделения 500 при однократной экстракции, соотношении объемов водно-солевого раствора и ацетона 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония. Аналоги не обнаружены.

Способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина в водном растворе, заключающийся в том, что готовят водно-солевой раствор сахарозы и фенилаланина, для чего 10 см3 водного раствора сахарозы и 10 см3 водного раствора фенилаланина в соотношении концентраций 6:1 соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, сахарозу и фенилаланин экстрагируют в течение 7-10 мин путем добавления ацетона к полученной водно-солевой смеси сахарозы и фенилаланина при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, отделяют водную фазу от органической, определяют содержание сахарозы в водной фазе по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты путем измерения оптической плотности водно-солевого раствора, для чего строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте, коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:
D С , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D Ф ,
где СС,Ф(0) и СС,Ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам анализа горных пород и может быть использовано для определения в горных породах содержания керогена и его параметров. .
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Изобретение относится к области аналитической химии вторичных аминов, может быть использовано при анализе газовых и жидких сред, содержащих диэтиламин. .

Изобретение относится к обнаружению водорастворимых полимеров в промышленных системах водоснабжения. .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, дополнительно содержащих хлориды кальция и щелочных металлов.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения висмута(III) в технических объектах. .

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения инулина из клубней топинамбура, для медицинских, а также пищевых целей. .

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к получению противовоспалительного, антибактериального, цитостатического, стимулирующего и тонизирующего действия из рододендрона золотистого с пониженным содержанием стероидных (сердечных) гликозидов.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения сухого экстракта из травы аврана лекарственного. .

Изобретение относится к технологии получения йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод и попутных вод нефтегазовых месторождений.

Изобретение относится к способу автоматического управления процессом жидкостной экстракции в экстракционных колоннах, преимущественно вибрационных, и может быть использовано в гидрометаллургических, нефтехимических, радиохимических и других производствах.

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способу получения катионов самария (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции.

Изобретение относится к экстрактору противоточных потоков фаз, который может быть использован в гидрометаллургическом, химическом, нефтяном и пищевом производстве.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения гуминовых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей. .
Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтической химии, и может быть использовано для количественного определения фармакологически активных веществ - флавоноидов в лекарственном растительном сырье.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения производных пурина из водных сред с целью их последующего определения
Наверх