Флюс для пайки особолегкоплавкими припоями


 


Владельцы патента RU 2488472:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") (RU)

Изобретение может быть использовано при пайке и лужении никелевых сплавов, нержавеющих и углеродистых сталей особолегоплавкими припоями. Упомянутые припои представляют собой сплавы на основе олова, индия и висмута с температурами пайки ниже или равными 140°С. Флюс для пайки содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: щавелевая кислота 1-62,5, гидрогалогенид амина 0,2-12,5, глицерин 20-98,3, вода - остальное. Достоинством заявленного флюса является простота приготовления, доступность и дешевизна компонентов, а также отсутствие токсичных и канцерогенных веществ при сохранении температурного интервала его флюсующей активности. 4 табл.

 

Изобретение относится к пайке, а более конкретно, к флюсам для пайки и лужения особолегоплавкими припоями.

Особолегкоплавкие (ОЛ) припои представляют собой сплавы на основе олова, индия и висмута с температурами пайки ниже или равными 140°С [1-3]. Для пайки такими припоями обычно используют флюсы, в состав которых вводят канифоль с растворителями и активаторами, или бесканифольные флюсы, содержащие органические кислоты или их ангидриды и растворители.

Известен флюс ФКТС, содержащий канифоль, триэтаноламин, этиловый спирт и активирующую добавку - салициловую кислоту в количестве от 3 до 3,5 масс.% [3]

Известен безканифольный флюс ФТС, имеющий те же компоненты, при этом содержание салициловой кислоты увеличено до 4-4,5 масс.% [3]. Эти флюсы рекомендованы для пайки и лужения меди, серебряных, кадмиевых, цинковых, никелевых и оловосодержащих покрытий ОЛ-припоями типа «Сплав Вуда», «Сплав Розе», ПОИн-50 в температурном интервале 140-300°С. Аналогичными свойствами обладают бесканифольные флюсы ФКТБ и ФТБ [3], отличающиеся только кислотой - вместо салициловой кислоты они содержат бензойную при одинаковом процентном содержании компонентов.

Однако этим флюсам недостает активности при пайке в интервале 70-140°С. Кроме того, не хватает активности флюсам и для удаления окислов с поверхности хромоникелевых сплавов, нержавеющей и углеродистой сталей при нагреве вплоть до 300°С. Помимо этого для удаления остатков флюсов после пайки необходимо применять органические растворители на основе спиртов, хлорированных углеводородов или их смесей.

Известен флюс для пайки ОЛ-припоями меди и ее сплавов марки ФЛЯГлВ, включающий растворители - глицерин, воду и активирующие добавки - лимонную и янтарную кислоты [3 - прототип]. Флюс активен в интервале температур от 80 до 140°. Остатки флюса после пайки удаляют водой. Однако для обеспечения пайки никелевых сплавов, нержавеющих, углеродистых сталей в указанном интервале температур ему не хватает флюсующей активности. [3]

Техническим результатом изобретения является сохранение температурного интервала флюсующей активности предлагаемого флюса для обеспечения пайки и лужения никелевых сплавов, нержавеющих, углеродистых сталей особолегкоплавкими припоями при температуре ниже или равной 140°С

Технический результат достигается тем, что флюс, содержащий глицерин и воду, дополнительно содержит щавелевую кислоту и гидрогалогенид амина при следующем соотношении компонентов, в масс.%:

щавелевая кислота 1-62,5
гидрогалогенид амина 0,2-12,5
глицерин 20-98,3
вода остальное.

Щавелевая кислота относится к числу наиболее сильных органических кислот, по константе диссоциации она превосходит салициловую, бензойную, янтарную, лимонную и молочную кислоты. В водном растворе она разрушает окислы, серо- и углеродсодержащие соединения на большинстве металлов в процессе пайки, в частности, на никелевых сплавах, содержащих хром. Однако в процессе пайки образуются соли щавелевой кислоты (оксалаты), которые в обезвоженном состоянии не плавятся при температуре пайки, засоряют паяемую поверхность и препятствуют растеканию припоя. Возникает проблема их удаления.

Гидрогалогенид амина (в дальнейшем - гидрогалогенид) хорошо растворяет как щавелевую кислоту, так и оксалаты, а также растворяется в воде и глицерине.

Таким образом использование в качестве активирующей добавки водно-глицеринового раствора щавелевой кислоты и гидрогалогенида позволяет осуществить лужение и пайку никелевых сплавов, а также нержавеющих и углеродистых сталей ОЛ-припоями в интервале температур от 70 до 140°С.

Процентное содержание компонентов флюса обосновывается следующим образом:

- процентное содержание щавелевой кислоты всегда больше процентного содержания гидрогалогенида в 3-5 раз, что обуславливает длительное сохранение смеси в жидком, расплавленном состоянии;

- процентное содержание щавелевой кислоты ниже 1 масс.% и соответственно гидрогалогенида ниже 0,2 масс.% снижает активность флюса настолько, что практически теряется его способность к удалению окисной пленки с поверхности паяемого металла;

- процентное содержание щавелевой кислоты больше 62,5 масс.% и соответственно гидрогалогенида 12,5 масс.% вызывает переход флюса из жидкого в пастообразное состояние;

- нижняя граница содержания глицерина, составляющая 20 масс.% соответствует переходу флюса в пастообразное состояние при отсутствии во флюсе воды.

- верхняя граница содержания глицерина, равная 88,8 масс.%, определяет минимально необходимую активность флюса также при отсутствии воды в его составе.

Флюс для пайки особолегкоплавкими припоями готовят следующим образом:

- в емкость, содержащую трехатомный спирт глицерин, вводят щавелевую кислоту и гидрогалогенид, нагревают смесь до температуры 100-120°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения кислоты и гидрогалогенида. После охлаждения емкости, в нее добавляют воду, перемешивают раствор стеклянной или керамической палочкой до однородного состояния. После этого раствор флюса готов к применению.

В таблице 1 представлены 6 (1, 2, 3, 4, 7, 8) составов флюса в пределах заявленных соотношений компонентов, и два (5, 6) приготовленные за пределами заявленных соотношений компонентов. Составы 1-6, 8 приготовлены с применением гидрогалогенида в виде гидрохлорида диэтиламина. Состав 7 приготовлен с применением гидрогалогенида в виде гидрохлорида триэтаноламина.

В таблице 2 приведены варианты лужения металлических образцов флюсами, составы которых приведены в таблице 1. Лужение проводилось тремя видами припоев: «Сплав Вуда» (24,5-25,3 Pb, 12-13 Sn, 12-13 Cd, Bi - остальное; ТУ 6-09-4064-87) (А), «Сплав Розе» (25 Pb, 25 Sn, 50 Bi; ТУ 6-09-4065-88) (Б); ПОИн-50 (50 In, 50 Sn; ГОСТ 10297-75) (В).

Металлические образцы выполнены из высоколегированной коррозионностойкой (нержавеющей) стали 12Х18Н9Т, спецсплава ковар (53Fe29Ni18Co), углеродистой качественной конструкционной стали 45, углеродистой обыкновенного качества стали 3. Образцы имеют размеры 20×15×1 мм. Поверхность перед лужением зачищали шлифовальной шкуркой и обезжиривали в трихлорэтилене и спирте. Образцы из сплава нихром (80-90Ni10-20Cr) представляли собой кусочки нихромовой проволоки диаметром 0,5-1 мм произвольной длины. Кроме того, для контрольного лужения использовали образцы с покрытиями из никеля и меди.

Лужение производили с помощью заготовок (навесок) припоя диаметром 5 мм и толщиной 0,1 мм. Заготовки изготавливали из припоев: «Сплав Вуда», «Сплав Розе», ПОИн-50.

Капли флюса наносили на поверхности образцов перед укладкой навесок. После этого образцы устанавливали на плитку и нагревали до температуры лужения. Для определения коэффициента растекаемости припоя «Сплав Вуда» образцы нагревали до 90±5°С, припоя «Сплав Розе» образцы нагревали до 120±5°С, припоя ПОИн-50 до 140±5°С.

Коэффициент растекаемости флюса согласно [3] определяется по формуле:

Кр=Sp/S0, где

Sp - площадь, занятая припоем после его расплавления и растекания, в мм2,

S0 - площадь, занятая заготовкой припоя или дозой паяльной пасты до их расплавления, в мм2.

Кроме того, для определения нижней границы интервала активности флюса подогретые на плитке образцы лудили с помощью паяльника. Температуры нагрева жала паяльника и плитки соответствовали 70±5°С для припоя «Сплав Вуда» (Тпл=60°С), 100±5°С для припоя «Сплав Розе» (Тпл=94°С), 125±5°С для припоя ПОИн-50 (Тпл=117°С).

Образцы из нихромовой проволоки лудили следующим образом. В офлюсованные и расплавленные заготовки припоя вводили офлюсованные на 5-10 мм концы проволок и после извлечения из припоя и отмывки оценивали отношения облуженных участков проволок (1л) к длине офлюсованных участков проволок (1ф). Данные по таким оценочным коэффициентам лужения (Кл=1л/1ф) для 3-х видов припоев представлены в таблице 3.

На основе предлагаемого флюса, состава 8 и порошка припоя ПОИ-50 с размерами частиц 40-60 мкм изготовлена паяльная паста.

Приготовленную паяльную пасту наносили на образцы в виде дозированных капель диаметром до 2 мм и высотой до 1 мм. Температуры нагрева образцов на плитке составляли 120±5°С и 140±5°С. Данные по лужению образцов паяльной пастой приведены в таблице 4.

Отмывку образцов от остатков флюсов осуществляли в проточной воде, имеющей температуру 50-80°С, с последующим ополаскиванием в деионизованной воде (ОСТ 11029.003-80) и обдувом сжатым воздухом. В случае необходимости производили дополнительную сушку образцов в термокамере при 50-70°С.

Анализ результатов показал, что указанные в формуле изобретения соотношения компонентов флюса (примеры 1-4, 7; табл.1), обеспечивают коэффициенты растекаемости ОЛ-припоев по труднопаяемым металлическим поверхностям (табл.2) сравнимые с коэффициентами растекаемости этих и подобных припоев по меди с применением флюсов ФКТС, ФТС и ФЛЯГлВ [3, табл.21, 23, стр.57, 58]. Причем температуры лужения с указанными флюсами были на 10-20°С выше.

Кроме того, предлагаемый флюс (состав из примера 1) обеспечивает лужение образцов с помощью паяльника при определении нижней границы температурного интервала активности флюса. Образцы из нержавеющей стали и ковара были облужены припоем «Сплав Вуда» при 70°С, припоем «Сплав Розе» при 100°С и припоем ПОИн-50 при 125°С.

Составы флюса с соотношением компонентов, выходящими за границы формулы изобретения, дают малые значения коэффициентов растекаемости ОЛ-припоев. Эти данные обосновывают правильность числовых значений соотношений компонентов, указанных в формуле изобретения.

Достоинством заявленного флюса являются простота приготовления, доступность и дешевизна компонентов, а также отсутствие токсичных и канцерогенных веществ в их составах.

Таблица 1
№ примера Состав флюса, масс.%
Щавелевая кислота Гидрогалогенид амина Глицерин Вода
1. 30 6* 60* 4
2. 30 10* 56* 4
3. 1 0,2* 88,8 0
4. 62,5 12,5* 20 5
5. 0,5 0,01* 69,49 30
6. 75 15* 5 5
7. 30 6** 60 4
8. 40 8* 50 2
* - гидрогалогенид амина - гидрохлорид диэтиламина
** - гидрогалогенид амина - гидрохлорид триэтаноламина
Таблица 2
№ п/п Образец, покрытие Припой Лужение навеской припоя, Кр/Номер примера
1 2 3 4 5 6 7
1. Нержавеющая сталь 12х18Н9Т Сплав Вуда (А) 0,8 0,8 0,8 0,8 0,2 0,3 0,8
Сплав Розе (Б) 0,8 0,8 0,8 0,8 0,2 0,4 0,8
ПОИн-50 (В) 0,9 0,9 0,9 0,9 0,5 0,6 0,9
2. Ковар 29НК А 0,8 0,8 0,8 0,8 0,2 0,3 0,8
Б 0,9 0,9 0,9 0,9 0,2 0,4 0,9
В 1 1 1 1 0,5 0,6 1
3. Сталь 45 Сталь 3 А 0,9 0,9 0,9 0,9 0,4 0,5 0,9
Б 0,9 0,9 0,9 0,9 0,5 0,5 0,9
В 1 1 1 1 0,5 0,5 1
4. Медь А 1,1 1,1 1 1 0,6 0,6 1,1
Б 1,2 1,2 1 1 0,6 0,6 1,2
В 1,3 1,3 1,2 1,2 0,5 0,5 1,3
5. Никель А 1 1 1 1 0,5 0,5 1
Б 1 1 1 1 0,5 0,5 1
В 1,1 1,1 1,1 1,1 0,5 0,5 1,1
Таблица 3
Лужение нихрома, Кр
Припой
Сплав Вуда Сплав Розе ПОИн-50
1 1 1
Таблица 4
Лужение паяльной пастой, Кр
Температура лужения, °С Образец, покрытие
Нерж. сталь 12х18Н9Т Ковар 29НК Сталь 45 Сталь 3 Никель Медь
120+5 1 1,1 1,1 1,1 1,2 1,3
140±5 1,1 1,2 1,2 1,2 1,3 1,5

Источники информации

1. Справочник по пайке. Под ред. С.Н.Лоцманова, И.Е.Петрунина, В.П.Фролова. - М.: Машиностроение, 1975.

2. Лашко С.В., Лашко Н.Ф. Пайка металлов - 4-е изд., перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1988.

3. Припои и флюсы для пайки. Марки, состав, свойства и области применения. ОСТ 4ГО 0.033.200. Редакция 1-78, с.34, с.45.

Флюс для пайки особолегкоплавкими припоями, содержащий глицерин и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит щавелевую кислоту и гидрогалогенид амина при следующем соотношении компонентов, мас.%:

щавелевая кислота 1-62,5
гидрогалогенид амина 0,2-12,5
глицерин 20-98,3
вода остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к радиоэлектронике и может быть использовано для монтажа электрорадиоэлементов и интегральных схем на печатные платы и формирования надежных и качественных паяных соединений, предназначенных для работы в жестких условиях эксплуатации.
Изобретение относится к пайке, а именно к способам изготовления флюсов для пайки алюминия и его сплавов. .

Изобретение относится к радиоэлектронике и может быть использовано для поверхностного монтажа электрорадиоэлементов и интегральных схем на печатные платы и формирования надежных и качественных паяных соединений, предназначенных для работы в жестких условиях эксплуатации.
Изобретение относится к пайке, в частности к флюсам для пайки и лужения низкотемпературными припоями, не содержащими свинца. .
Изобретение относится к жидким флюсам на основе органических соединений для пайки ювелирных цепей из сплавов золота, и может быть использовано в ювелирном производстве, где производится пайка цепей с использованием жидких флюсов.
Изобретение может быть использовано при производстве свинцовых аккумуляторов. Флюс содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: моноэтаноламин 1,0-6,0; 40%-ная бромистоводородная кислота 10,0-20,0; изобутиловый спирт 20,0-30,0; изопропиловый спирт 40,0-60,0; ортофосфорная кислота 1,0-5,0. Флюс обладает низкой коррозионной активностью при хорошей флюсующей способности и высокой скорости сушки «ушка» несущего токовода пластины аккумулятора, обусловленными оптимальным содержанием в нем кислот и спиртов. 2 табл., 7 пр.
Изобретения могут быть использованы при пайке алюминиевых деталей, например теплообменников. К базовому флюсу, включающему фторалюминат калия, в котором содержание K3AlF6 равно или меньше 5 вес.%, добавляют литий или соединения в виде фторалюмината лития, в частности LiF или Li3AlF6, содержащие катионы Li. Модифицированный катионами лития флюс обеспечивает стойкость паяных соединений в отношении коррозии, вызванной контактом со стоячей водой или водными составами, например, при хранении паяных деталей на открытом воздухе.5 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 табл., 11 пр.

Группа изобретений может быть использована при осуществлении твердой пайки алюминиевых деталей, например теплообменников. Используемый при пайке алюминия флюс содержит основной флюс, используемый для твердой пайки, который включает K2AlF5 или прекурсор, образующий K2AlF5, во время пайки, и Li-соль в количестве, соответствующем значению от 80% до 120% количества, которое стехиометрически необходимо для превращения всего K2AlF5 в K2LiAlF6 во время пайки. Весьма пригодны фториды лития и в особенности фторалюминаты лития. Флюс и Li-соль могут быть диспергированы в воде или в водной композиции по отдельности. Добавление Li-соединений в конкретных количествах к основному флюсу позволяет повысить устойчивость к коррозии, обусловленной контактом с неподвижной водой или водными композициями, такими как охлаждающая вода. 6 н. и 12 з.п.ф-лы, 11 пр.

Изобретение может быть использовано для поверхностного монтажа. Паяльная паста содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: канифоль 4,0-5,0, оксипроизводное соединение ряда алкиламинов 3,7-4,3, полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500-20000 2,9-3,2, этиленгликоль 1,2-1,5, гидроксид натрия 0,5-0,7, порошок припоя - остальное. Паяльная паста обладает высокой точностью дозирования и степенью удержания припоя в паяном шве, а также обеспечивает полную отмывку остатков флюса водой. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Наверх