Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества



Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества

 


Владельцы патента RU 2489708:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН ) (RU)
Жалсараев Батоболот Жалсараевич (RU)

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества содержит источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, при этом введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности. Технический результат: увеличение площади анализируемой зоны образца и представительности анализа, а также упрощение и уменьшение мишени. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ и может быть использовано в науке и промышленности.

Использование поляризованного излучения для снижения фона рассеянного от пробы излучения было предложено в 1976 (Dzubay T.G. Патент США №3944822, 1976).

Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними коллиматоры с взаимно перпендикулярными осями (www.spectro.com: Spectro X-Lab2000 spectrometer. Heckel J. // J. Trace Microprobe Tech., 1995, №13(2), p.97; www.panalytical.ru Epsilon 5 EDXRF Spectrometer. Almedo, Netherlands, 2003). В них загрузка детектора и фон рассеянного от пробы излучения снижены на порядок. Устройства с ортогональными пучками позволяют определять большое число элементов с порогами обнаружения менее г/т.

Основными недостатками известных устройств для РФА с поляризацией излучения и жестко коллимированными пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 половина излучения детектируется с малой площади 0,07 см2 (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, V.36, N4, p.275-278). В случае образца с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1,5 г/см3 излучение селена выходит со слоя толщиной 1 мм. При этом анализируется всего 20-30 мг образца. Представительность для легких элементов еще меньше.

За прототип принято устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на держатель образца вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 04.05.82).

Излучение поляризуется при рассеянии на прямые углы, вписанные в окружность и опирающиеся на ее диаметр. Чем меньше ширина мишени и просматриваемая детектором зона образца, тем выше степень подавления фона.

Недостатком данного устройства является то, что мала площадь анализируемой зоны и представительность. Вогнутая по окружности мишень имеет большие габариты.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении анализируемой зоны и представительности, упрощении и уменьшении мишени.

Для достижения указанного технического результата в устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности.

Между мишенью и держателем образца можно ввести коллиматор вторичного пучка для пропуска излучения мишени в зону, просматриваемую детектором.

Держатель образца можно выполнить с возможностью установки образцов с вогнутой по цилиндру, сфере или плоской рабочей поверхностью.

На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:

- на фиг.1 - схема устройства;

- на фиг.2 - положение мишени с плоской рабочей поверхностью.

Предлагаемое устройство содержит источник 1 гамма или рентгеновского излучения, коллиматор 2 первичного пучка для облучения мишени 3 узким пучком (фиг.1). Детектор 4 расположен в диаметрально противоположной мишени 3 точке окружности с радиусом R в плоскости XY, перпендикулярной оси Z коллиматора 2. Держатель 5 образца 6 выполнен с возможностью установки образца по упомянутой окружности радиуса R. Между мишенью 3 и детектором 4 расположен защитный экран 7. К выходу детектора 4 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8. Детектор излучения с помощью коллиматора 9 направлен на образец. Коллиматор 9 выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору 4 излучения из узкой зоны вдоль окружности и может состоять из одной и более перегородок с отверстиями с расширенной апертурой α в плоскости XY.

В устройство можно ввести коллиматор 10 вторичного пучка с такой же апертурой α для пропуска излучения мишени 4 на просматриваемую детектором зону образца 6. Отверстия коллиматоров 9 и 10 детектора и вторичного пучка можно выполнить в виде овала или эллипса. Можно выбрать размеры мишени и ширину отверстий близкими поперечным размерам детектора 3-10 мм, а диаметр окружности - на порядок больше.

В качестве поляризаторов используют мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B4C, пирографит типа HOPG, алмаз, Al2O3, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите и алмазе часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).

Держатель 5 (или узел смены) образцов можно выполнить с позициями для вогнутых по сфере, цилиндру, плоских или разной толщины и размера образцов. В случае вогнутых образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурой а до 50°-60° (фиг.1). Дальнейшее увеличение апертуры нецелесообразно ввиду ухудшения поляризации в краевых зонах. Угол захвата ограничивается также окном и габаритами детектора, коллиматоров, фильтров и других узлов. В случае плоских образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурами до 20°-30°. При больших углах α в краевых зонах плоских образцов возрастает отклонение поверхности от окружности. Держатель 5 может быть выполнен с возможностью установки образца 6 толщиной 3 мм и более со смещением рабочей поверхности к центру окружности на 1-1,5 мм (фиг.2).

Защитная камера, держатели и узлы смены образцов, мишеней и фильтров могут быть выполнены с использованием известных технических решений и на схемах не показаны.

Роль защитного экрана 7 могут выполнять и детали камеры.

Устройство работает следующим образом. Образцы 6 облучают излучением мишени 3 и по спектру и интенсивности зарегистрированного детектором 4 излучения судят о содержании элементов. Предлагаемое устройство имеет обратную прототипу рентгенооптическую схему с дополнениями. Траектории квантов ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Поэтому в устройстве выполняются условия подавления фона.

У рассеянного от мишени 3 в плоскость XY излучения электрические векторы перпендикулярны плоскостям рассеяния, проведенным через ось Z первичного пучка и траектории вторичных квантов. В точках взаимодействия рассеянного излучения с образцом (на окружности) эти векторы сфокусированы к детектору. Сечение рассеяния минимально вдоль электрического вектора, поэтому от образца 6 к детектору 4 излучение почти не рассеивается, то есть подавляется фон рассеянного излучения.

Образцы порошковых проб формируют пуансонами в виде таблеток нужной формы. Образцы могут быть запрессованы в кюветы, ободки или рамки. Пробы жидкостей можно нанести на пленки и высушить. Тонкие образцы закрепляют на вогнутой по цилиндру раме. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик. Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами (стандарта - фона, фундаментальных параметров и т.д.).

При малых размерах анализируемой зоны подавление фона от вогнутых по цилиндру или сфере или плоских образцов практически одинаково.

Для анализа элементов до молибдена можно использовать кремниевые дрейфовые детекторы (типа SDD). Для анализа элементов до неодима в качестве источника излучения используют рентгеновскую трубку с напряжением порядка 60 кВ и детекторы толщиной 3-5 мм. Предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности с ограниченным размером фокусного пятна. При отклонениях углов рассеяния от 90° и от плоскости XY до 5°-8° и апертурах коллиматоров менее 10°-16° (кроме угла α) обеспечивается высокая степень подавления фона. Рентгеновскую трубку мощностью 50-200 Вт можно использовать в устройстве с расширенной апертурой пучков и ограниченной степенью подавления фона.

При радиусе окружности R 3 см и образце диаметром 3 см с вогнутой по сфере поверхностью площадь анализируемой зоны шириной 5-7 мм превышает 1,5 см2. При вращении такой пробы плотностью 1,5 г/см3 облучается зона площадью 6-7 см2, и в слое толщиной 1 мм анализируется около 1 г вещества. Представительность увеличивается с ростом энергии излучения и рабочей толщины образца.

Для анализа тяжелых элементов по излучению К-серии можно увеличить размеры образца и устройства в целом. Простое увеличение размеров устройства при фиксированной площади детектора уменьшает светосилу обратно пропорционально R2.

Отметим, что в предлагаемом устройстве с обратной схемой уменьшение апертуры первичного пучка и светосилы компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка. В устройстве по схеме прототипа рентгеновская трубка с одним боковым окном может облучить только половинку вогнутой по цилиндру мишени, и предлагаемое устройство обладает одинаковой светосилой с таким устройством.

Светосилу можно увеличить в 2 раза при установке двух одинаковых образцов на верхней и нижней половинках окружности, но для этого необходимо использовать детектор с широким окном или с двумя раздельными окнами под углом 90°.

Таким образом, в предлагаемом устройстве увеличена площадь анализируемой зоны и представительность анализа, упрощена мишень и уменьшены ее размеры, что облегчает использование набора сменных мишеней из разных материалов.

Пределы обнаружения на уровне г/т и менее позволяют быстро и с малыми расходами анализировать большое число элементов в геологических, экологических и других пробах.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, отличающееся тем, что введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между мишенью и держателем образца введен коллиматор вторичного пучка для пропуска излучения мишени в просматриваемую детектором зону.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к физике, а именно к физике халькогенидных стеклообразных полупроводников. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества силикатного сырья и для предварительной оценки коэффициента светопропускания.

Изобретение относится к способу рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов и может быть использовано при анализе природных вод и техногенных растворов. .

Изобретение относится к области химии почв и может быть использовано для диагностики редкоземельных элементов Eu, Gd, Tb, Dy в почвах положительных геохимических аномалий и в почвах, загрязненных этими элементами.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на всех этапах геолого-разведочных работ для определения состава и диагностики минералов меди и серебра класса йодидов из зон окисленных руд.

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов в технологическом потоке.

Изобретение относится к рентгенорадиометрическому анализу состава вещества и может быть использовано в горнорудной, металлургической, химической и других областях, где необходимо проводить анализ сред сложного химического состава.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-ноляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута но цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра. Технический результат: упрощение поляризатора и коллиматора детектора, уменьшение их размеров, снижение вклада излучения коллиматора детектора в спектр излучения образца и обеспечение возможности анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный спектрометр содержит источник гамма - или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм. Технический результат: повышение эффективности и производительности, а также обеспечение возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцецтного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма- или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом использован источник излучения с линейным фокусом, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, детектор и отверстие диафрагмы расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор первичного пучка с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра. Технический результат: обеспечение возможности поляризации излучения источника с линейным фокусом повышенной мощности и анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров, упрощение коллиматора детектора, уменьшение его размеров, увеличение скорости счета полезного излучения, снижение порогов обнаружения и сокращение времени измерения. 2 з.н. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения. Технический результат: повышение надежности и точности рентгеновского флуоресцентного анализа. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 5 ил.

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм. Технический результат: обеспечение возможности определения спектра рентгеновского излучения в диапазоне от 0,3 кэВ до 1,0 МэВ с помощью одного датчика, упрощение технической реализации и процедуры измерений, обеспечение измерения спектров импульсных излучений. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе. Для определения весовой концентрации глины в образце пористого материала выбирают водорастворимую соль металла, вступающую в селективную ионно-обменную реакцию с глиной, с общей формулой R+M-, где металл R+ выбирают из группы {Ba2+; Sr2+; Tl+; Rb+…}, М- выбирают из группы {Cln; NOn; OHn; CH3COO, SO4;…} в соответствии с таблицей растворимости неорганических веществ в воде. Маркируют глину путем смешивания глины с водным раствором выбранной соли металла, удаляют остатки соли металла, не провзаимодействовавшие с глиной. Проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию маркированной глины и образца и определяют содержание металла в маркированной глине и естественное содержание металла в образце. Прокачивают водный раствор маркированной глины через образец, высушивают образец и проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию целого образца или его отдельных сегментов. Определяют содержание металла в образце или в каждом сегменте и рассчитывают весовые концентрации глины, удерживаемой в образце или в каждом его сегменте. Техническим результатом является обеспечение возможности измерения малой весовой концентрации глины, проникшей в поровое пространство образца в ходе закачки глиносодержащего раствора. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе. Технический результат: упрощение технологии изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно. Технический результат: повышение точности оценки содержания элемента. 5 табл., 4 ил.
Наверх