Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры

Авторы патента:

Захарова Ольга Михайловна (RU)

Медянцева Дарья Геннадьевна (RU)

Мухачева Татьяна Ефимовна (RU)

Зубарева Людмила Вениаминовна (RU)

Гуськова Маргарита Владимировна (RU)

Шустов Владимир Васильевич (RU)

Климова Ольга Станиславовна (RU)

C05C1 - Удобрения на основе аммиачной селитры

Владельцы патента RU 2491261:

Открытое Акционерное Общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ОАО "ЗМУ КЧХК") (RU)

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, который включает введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упаривание и гранулирование, причем совместно с магнезиальной добавкой в плав добавляют шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры. Изобретение позволяет получить продукт с высокими показателями качества. 3 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к технологии получения аммиачной селитры и может найти применение в производстве неслеживающейся аммиачной селитры с магнезиальной добавкой.

Известен способ получения аммиачной селитры, заключающийся в том, что в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученную путем разложения каустического магнезита азотной кислотой, обработкой полученного раствора избытком каустического магнезита и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют [М.С. Иванов, В.М. Олевский, Н.Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. М.: Химия, 1990, стр.137, 160]. Недостатком способа является повышенный расход магнезита и низкая степень вскрытия сырья.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, заключающийся в том, что в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученного разложением каустического магнезита азотной кислотой и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют [М.С. Иванов, В.М. Олевский, Н.Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. М.: Химия, 1990, стр.137, 160].

Недостаток известного способа состоит в том, что при переработке в производстве аммиачной селитры конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита, происходит ухудшение показателей качества аммиачной селитры: снижается насыпной вес продукта, в результате чего он не входит в стандартную мешкотару; уменьшается выход товарной фракции 1-4 мм, что приводит к снижению производительности агрегата по получению аммиачной селитры; снижается прочность гранул, что вызывает пыление продукта при транспортировке и расфасовке.

Технической задачей настоящего изобретения является устранение недостатков, возникающих при переработке конверсионных растворов нитрата аммония в производстве аммиачной селитры, а именно получение продукта с высокими показателями качества: насыпной вес не менее 0,82 г/см³, выход товарной фракции 1-4 мм не менее 95%, прочность гранул не менее 0,8 кг/гр.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения неслеживающейся аммиачной селитры, включающем введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упариванием и гранулированием, согласно изобретению совместно с магнезиальной добавкой в плав вводят шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры.

Шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды предпочтительно вводят на стадии получения магнезиальной добавки, а именно на стадию отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов в виде водной суспензии. При этом содержание шлама в водной суспензии поддерживают в пределах 0,1-5% масс. (в пересчете на сухое вещество).

Пример 1 (по прототипу)

Промышленные испытания проводят на действующем промышленном агрегате АС-72. Производительность по готовому продукту составляет 70 т/час.

Магнезиальную добавку получают путем растворения каустического магнезита марки ПМК-85 в растворе азотной кислоты.

Состав каустического магнезита, % (здесь и далее % массовые):

- содержание MgO	85,2%
- содержание хлоридов	0,6%.

В соответствии с требованиями по безопасности процесса получения аммиачной селитры содержание хлоридов в технологических средах производства аммиачной селитры не должно превышать 40 мг/кг. Поэтому каустический магнезит перед растворением отмывают от хлоридов методом декантации путем подачи производственной воды, сгущения полученной суспензии и последующим сливом осветленной воды в промышленную канализацию предприятия. Отмытую от хлоридов сгущенную суспензию магнезита, содержащую 300 г/л MgO, направляют на стадию разложения 58%-ным раствором азотной кислоты. В результате получают кислый раствор магнезиальной добавки следующего состава, %:

- содержание MgO	6,3
- содержание HNO₃	5,1
- содержание хлоридов	0,012.

Плав аммиачной селитры получают путем нейтрализации газообразным аммиаком 58%-ного раствора азотной кислоты в аппаратах ИТН (прямой синтез). Нагрузка по аммиаку на аппарат ИТН составляет 15 т/ч.

Кислый раствор магнезиальной добавки вводят в плав аммиачной селитры в количестве 3,8 м³/ч, полученную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком, упаривают и гранулируют.

В результате получают аммиачную селитру со следующими показателями качества:

- содержание MgO	0,4%
- содержание хлоридов	11 мг/кг
- насыпная плотность	0,92 г/см³
- прочность гранул	1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм	0,5%
1-4 мм	98,5%
менее 6 мм	100%.

Пример 2

Аммиачную селитру получают аналогично примеру 1, при этом плав аммиачной селитры получают следующим образом: 70% от нагрузки получают из растворов, полученных прямым синтезом в аппаратах ИТН, 30% из конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита.

Нагрузка на аппараты ИТН по аммиаку составляет 10,5 т/ч; количество образующегося прямым синтезом плава аммиачной селитры составляет 54,5 т/ч, из конверсионных растворов - 23,3 т/ч. Состав плава аммиачной селитры, полученной из конверсионных растворов, %: NH₄NO₃ - 90%, фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 0,06%, соли кальция в пересчете на Ca - 0,04%, хлориды - 0,002%.

Расход кислого раствора магнезиальной добавки, вводимого в смешанный плав аммиачной селитры, составляет 3,8 м³/ч, состав кислого раствора аналогичен примеру 1. Полученную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком, упаривают и гранулируют.

В результате получают 70 т/ч аммиачной селитры со следующими показателями качества:

- содержание MgO	0,4%
- содержание хлоридов	18 мг/кг
- насыпная плотность	0,85 г/см
- прочность гранул	1,0 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм	5%
1-4 мм	92%
менее 6 мм	100%.

Как видно из примера 2, переработка конверсионных растворов приводит к значительному ухудшению качества аммиачной селитры: уменьшается насыпной вес, снижается выход товарной фракции 1-4 мм, уменьшается прочность гранул.

Пример 3

Аммиачную селитру получают аналогично способу, описанному в примере 2, вводя на стадии получения магнезиальной добавки шлам в виде водной суспензии с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды.

Шлам образуется при фильтрации речной воды через мембранные фильтры и представляет собой по химическому составу в основном алюмосиликаты. Предварительно разбавленная водная суспензия шлама проходит стадию сгущения и далее сгущенная часть, содержащая 3% (в пересчете на сухое вещество) шлама, вводится на стадии получения магнезиальной добавки в количестве 0,14 кг шлама (в пересчете на сухое вещество) на 1 т аммиачной селитры.

Состав магнезиальной добавки, полученной с использованием шлама с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды, %:

- содержание MgO	6,1
- содержание HNO₃	5,3
- содержание хлоридов	0,010
- содержание шлама	0,2.

Расход магнезиальной добавки 3,8 м³/ч при нагрузке 70 т/ч по готовому продукту.

В результате получают аммиачную селитру со следующими показателями качества:

- содержание MgO	0,4%
- содержание хлоридов	16 мг/кг
- насыпная плотность	0,91 г/см³
- прочность гранул	1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм	0,7%
1-4 мм	98,3%
менее 6 мм	100%.

Из примера 3 видно, что введение шлама на стадии получения магнезиальной добавки позволяет получить аммиачную селитру, не отличающуюся по показателям качества от продукта, получаемого прямым синтезом.

Пример 4

Проводят опыт по аналогии с примером 3, при этом водную суспензию шлама вводят на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов, поддерживая концентрацию шлама в водной суспензии 0,3% (в пересчете на сухое вещество). Расход водной суспензии шлама составляет 0,2 кг шлама (в пересчете на сухое вещество) на 1 т аммиачной селитры. Отмытую суспензию магнезита отделяют от осветленной части методом декантации, при этом содержание MgO в осветленном сливе составляет 0,05%, тогда как при отмывке производственной водой содержание MgO в осветленной части составляет 0,3%. По-видимому, снижение уноса с осветленной водой ценного компонента (MgO) связано с коагулирующими свойствами шлама, вводимого на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов.

Далее сгущенную суспензию магнезита, содержащую 280 г/л MgO направляют на стадию разложения 58%-ным раствором азотной кислоты. В результате получают кислый раствор магнезиальной добавки следующего состава, %:

- содержание MgO	6,0
- содержание HNO₃	5,0
- содержание хлоридов	0,008
- содержание шлама	0,3.

Расход магнезиальной добавки, вводимой в плав аммиачной селитры составляет, 4,3 м³/ч.

В результате получают 70 т/ч аммиачной селитры следующего состава:

- содержание MgO	0,45%
- содержание хлоридов	16 мг/кг
- насыпная плотность	0,92 г/см³
- прочность гранул	1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм	0,6%
1-4 мм	98,5%
менее 6 мм	100%.

Из представленных данных следует, что способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет решить поставленную техническую задачу, а именно получить аммиачную селитру с высокими показателями качества даже в случае переработки конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита. Насыпной вес продукта не отличается от этого показателя для аммиачной селитры, полученной прямым синтезом в аппаратах ИТН и составляет 0,91-0,92 г/см³, выход товарной фракции составляет не менее 98%, прочность гранул 1,2-1,3 кг/гр.

Поставленная техническая задача решается при выполнении отличительных признаков, заявленных в первом пункте формулы.

При снижении расхода шлама менее 0,04 кг/т аммиачной селитры положительного эффекта не достигается, при увеличении более 0,4 кг/т изменяется цвет готового продукта без изменения качественных характеристик. Изменение цвета у аммиачной селитры ограничивает круг ее потребителей на зарубежных рынках сбыта.

Введение шлама на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов позволяет получить дополнительный эффект в виде снижения потерь ценного магнийсодержащего сырья с осветленной частью, сливаемой в промышленную канализацию предприятия.

Подача шлама в виде водной суспензии позволяет упростить технологию его введения - не требуется создания узла отделения шлама от жидкой фазы, облегчает процесс его дозирования. Концентрация шлама в водной суспензии оценивается эффективностью процесса отстоя суспензии магнийсодержащего сырья: снижение концентрации шлама в водной суспензии менее 0,1% (в пересчете на сухое вещество) приводит к обводнению магнезиальной добавки, увеличение более 5% - снижает эффективность отстоя магнийсодержащего сырья, в результате чего увеличиваются потери сырья с осветленной водой.

1. Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, включающий введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упаривание и гранулирование, отличающийся тем, что совместно с магнезиальной добавкой в плав добавляют шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды вводят на стадии получения магнезиальной добавки.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды подают на стадию отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды подают в виде водной суспензии, поддерживая содержание шлама в суспензии в количестве 0,1-5 мас.% (в пересчете на сухое вещество).

Изобретение относится к сельскому хозяйству. .

Известьсодержащее азотно-серное удобрение и способ его получения // 2478087

Изобретение относится к области удобрений. .

Способ получения безнитратного жидкого комплексного удобрения на основе аммиачной селитры (варианты) // 2478086

Изобретение относится к сельскому хозяйству. .

Способ получения дополнительного азотного удобрения при производстве карбамида по способу "стамикарбон" (варианты) // 2474561

Удобрительно-гербицидная смесь для внесения под зерновые культуры // 2458507

Изобретение относится к сельскому хозяйству. .

Гранулированное удобрение, содержащее водорастворимые формы азота, магния и серы, и способ его получения // 2455270

Изобретение относится к гранулированному трехкомпонентному удобрению, содержащему водорастворимые формы азота, магния и серы (в дальнейшем, в этом описании - NMgS), а также способу его получения.

Способ получения удобрения и co2 // 2449949

Способ получения органоминерального удобрения // 2443664

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения органоминеральных удобрений (ОМУ) в промышленных условиях на действующих предприятиях химической промышленности по выработке минеральных удобрений.

Способ получения азотосульфатного удобрения // 2440320

Изобретение относится к способу получения удобрения на основе нитрата и сульфата аммония и может найти применение в химической промышленности. .

Жидкое удобрение с высоким содержанием азота // 2439040

Изобретение относится к композициям жидкого удобрения, имеющим высокое содержание азота. .

Способ получения гранулированного медленнодействующего удобрения // 2509755

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гранулированного медленнодействующего удобрения включает в себя диспергирование капель расплава удобрения в паро(газо)-капельный восходящий поток жидкого хладоагента в колонном аппарате, подаваемого в количестве, необходимом для охлаждения гранул от температуры на 20°C выше температуры кипения хладоагента до температуры начала размягчения полимерного соединения, кристаллизацию, охлаждение и отделение образовавшихся гранул от хладоагента, конденсацию его и возвращение в процесс с покрытием поверхности гранул полимерной водозащитной оболочкой, обеспечивающей регулируемую скорость растворения исходного удобрения, за счет растворения полимерного соединения в органическом растворителе, причем с целью уменьшения расхода органического растворителя и увеличения водоустойчивости гранул в качестве жидкого хладоагента, одновременно являющегося капсулирующим агентом, используют устойчивую водную эмульсию, состоящую из раствора полимера в органическом растворителе и воды, с соотношением фаз масло : вода 1:5-1:0,1. Изобретение позволяет уменьшить расход органического растворителя и увеличить водоустойчивость гранул. 3 табл., 5 пр.

Слабо окислительный композитный материал на основе нитрата аммония и способ его изготовления // 2515379

Изобретение относится к композитам на основе нитрата аммония, содержащим нитрат аммония и окислительно-восстановительный реагент, и к способам изготовления таких композитов. Способ получения стабильного композита на основе нитрата аммония включает (a) смешение нитрата аммония, частицы которого имеют средний размер более 1 мм, с неокислительным соединением, средний размер частиц которого составляет 1000 мкм или менее; и (b) уменьшение среднего размера частиц нитрата аммония в присутствии неокислительного соединения с образованием однородной смеси нитрата аммония и неокислительного соединения со средним размером частиц 1-1000 мкм с получением взрывобезопасного порошка. Изобретение позволяет существенно уменьшить тенденцию нитрата аммония к окислению, а также повысить безопасность композита. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 8 ил., 2 табл., 4 пр.

Способ получения гранулированной аммиачной селитры // 2520130

Изобретение относится к производству гранулированной аммиачной селитры. Способ получения гранулированной аммиачной селитры включает введение в полученный раствор аммиачной селитры стабилизирующей добавки с одновременной нейтрализацией получающегося раствора аммиаком, выпаривание полученного раствора до образования плава, гранулирование расплава, причем для повышения впитывающей способности гранулированной аммиачной селитры гранулы обрабатывают стабилизированной эмульсией, непрерывной фазой в которой является дизельное топливо, а дискретной фазой - вода, с варьируемым соотношением водной и масляной фаз 1:(1,5÷9). Изобретение позволяет получить гранулированную аммиачную селитру с повышенной статической прочностью, сниженной слеживаемостью и остаточной влажностью, с повышенными показателями впитывающей и удерживающей способностей без использования порообразующих добавок. 1 табл., 5 пр.

Способ получения композиций, содержащих двойные соли нитрата аммония // 2522353

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения нитрат-сульфата аммония включает приготовление твердого сульфата аммония и смеси, содержащей нитрат аммония, сульфат аммония и воду, в которой отношение сульфат аммония : нитрат аммония ниже 0,5. Отверждение продукта, содержащего двойную соль нитрат-сульфата аммония состава 1:2, из твердого сульфата аммония и смеси происходит при охлаждении по меньшей мере части смеси со скоростью менее примерно 100°C/мин. Вода находится в смеси в процессе отверждения в количестве по меньшей мере 0,5 масс. % в расчете на общую массу нитрата аммония, сульфата аммония и воды в смеси. Предложенное изобретение позволяет получить композицию, содержащую двойные соли нитрата аммония, со сниженной способностью к детонации. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.

Способ улавливания аммиака узла заправки термостабилизаторов вечномерзлых грунтов // 2524820

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ улавливания аммиака узла заправки термостабилизаторов вечномерзлых грунтов путем поглощения газообразного аммиака в системе с циркулирующей аммиачной водой, причем в процессе улавливания аммиака основное количество аммиака, поступившее из заправочной емкости в термостабилизатор, конденсируют, при этом дросселируют пульсирующий поток газообразного аммиака, снижают абсолютное давление аммиака до 0,1-0,12 МПа и направляют его в конденсатор, где его вновь подвергают конденсации при температуре минус (25-40)°C, и далее направляют сконденсированный аммиак в сборник, удаляют газообразный аммиак и выделившиеся в процессе улавливания аммиака инертные газы из конденсатора и из сборника в эжектор, где производят последующее улавливание аммиака с помощью воды, при этом ведут непрерывный процесс поглощения при температуре 10°-40°C в одну ступень, при этом создают избыточное давление паров аммиака в пределах 5-100 кПа с использованием аммиачной воды концентрацией 5-25% с последующим выводом этой аммиачной воды из эжектора в накопительную емкость. Изобретение позволяет повысить эффективность экологичности, снизить энергозатраты. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ получения сложного удобрения // 2527794

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения сложного удобрения включает смешение фосфорной кислоты с карбамидом, нейтрализацию фосфатно-карбамидного раствора аммиаком с получением пульпы и последующую грануляцию и сушку готового продукта при температуре не выше 85°C, причем перед нейтрализацией в фосфатно-карбамидный раствор вводят MgO-содержащее соединение в соотношении MgO:P2O5=(0,02÷0,1):1. Изобретение позволяет получить гранулированные сложные удобрения, содержащие частично азот в амидной форме, обладающие пониженной слеживаемостью и гигроскопичностью. 3 з.п. ф-лы, 6 пр.

Способ получения гранулированного азотно-калийного удобрения // 2535167

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гранулированного азотно-калийного удобрения включает смешение концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия и аммиаком, гранулирование смеси и сушку продукта, причем в процессе гранулирования на получаемый дисперсный продукт наносят водный раствор сульфата магния 24-30 процентной концентрации по массе в количестве, обеспечивающем содержание сульфата магния в готовом продукте в пересчете на MgO не менее 0,5 массовых процентов. Изобретение позволяет увеличить прочность гранул удобрения и уменьшить его слеживаемость при длительном хранении. 1 з.п. ф-лы, 12 пр.

Таблетирование сульфата-нитрата аммония // 2537810

Изобретение относится к способу получения одноразмерных частиц удобрения. Способ получения сульфата-нитрата аммония, в котором получают в реакторе суспендированный расплав, содержащий жидкий сульфат-нитрат аммония и твердый сульфат аммония, подают суспендированный расплав в подогреваемый статор, непрерывно перемешивают суспендированный расплав в статоре, проводят рециркуляцию части суспендированного расплава в подогреваемый статор, пропускают часть суспендированного расплава через канал, экструдируют часть суспендированного расплава через перемещающуюся по каналу подвижную решетку с отверстиями, размер которых задан для формирования капель, охлаждают образующиеся капли и получают однородные частицы с диаметром 1-3 мм, причем указанный способ включает контроль температуры с целью поддержания суспендированного расплава при температуре от примерно 178°C до примерно 210°C и контроль давления с целью поддержания давления в системе ниже 1,14 МПа. Изобретение позволяет получить одноразмерные частицы, не требующие дальнейшей обработки. 9 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Способ самотечного полива // 2550493

Изобретение относится к ирригации. Согласно способу половину полос синтетической пленки перфорируют, складывают вдвое, покрывают ими полосы поверхности орошаемого участка, подают под пленку поливную воду, на перфорированные части полосы синтетической пленки насыпают аммиачную селитру, на слой аммиачной селитры наносят вяжущее, затем полосы синтетической пленки складывают вдвое, покрывают ими полосы поверхности орошаемого участка и подают под пленку поливную воду. Задачей изобретения является расширения функциональных возможностей способа за счет поступления в почву аммиачной селитры в момент полива.

Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры // 2565283

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры включает получение раствора аммиачной селитры, введение в него структурирующей добавки, упаривание полученного раствора до состояния плава с содержанием воды не более 0,2% масс., введение в плав водного раствора поверхностно-активного вещества, диспергирование полученного расплава на капли, их кристаллизацию, охлаждение и кондиционирование полученных гранул, причем в качестве структурирующей добавки используют смесь оксида магния и оксида железа (III) в количестве 0,3÷2,0% масс. и 0,03÷0,2% масс. соответственно, а в полученный после упаривания плав последовательно вводят насыщенный водный раствор поверхностно-активного вещества при температуре его кипения в количестве 0,02÷0,1% масс. в пересчете на сухое вещество, а затем насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 при температуре его кипения в количестве 0,1÷0,5% масс. в пересчете на сухое вещество. Изобретение позволяет получить гранулированную пористую аммиачную селитру с повышенной статической прочностью, сниженной слеживаемостью. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.