Способ совместного определения диэтиленгликоля и метанола в природных и сточных водах методом жидкостной хроматографии


 


Владельцы патента RU 2491544:

Открытое акционерное общество "ВНИПИгаздобыча" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания диэтиленгликоля и метанола в природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических водах. Способ одновременного определения в природных и сточных водах метанола и диэтиленгликоля методом ЖХ с разделением указанных компонентов на хроматографической колонке в токе элюента, представляющем собой раствор серной кислоты в деионизованной воде молярной концентрации 2,5 ммоль/дм3; регистрации рефрактометрическим детектором разности показателей преломления раствора элюента и растворов, содержащих искомые компоненты, и обработки результатов измерений методом абсолютной градуировки. Пробоподготовка не требует разбавления пробы исследуемой воды вплоть до содержания искомых компонентов 10 г/дм3, более концентрированные пробы разводятся деионизированной водой. Техническим результатом изобретения является быстрота и одновременность определения содержания диэтиленгликоля и метанола. 2 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания метанола и диэтиленгликоля (ДЭГ) в поверхностных, подземных, сточных и технологических водах. Актуально использование изобретения при анализе попутных вод нефтегазовой промышленности. Метанол применяется для предотвращения образования твердых кристаллических соединений газа с водой в технологических процессах газовой промышленности, как ингибитор гидратообразования в системах добычи газа. В попутных водах газоконденсатных месторождений может достигать значительной величины. Диэтиленгликоль (ДЭГ) в газовой промышленности широко используется для осушки газа при подготовке его к транспортировке. Поэтому сточные воды объектов газовой промышленности, связанных с добычей, хранением и транспортировкой природного газа содержат метанол и диэтиленгликоль. Отходы воды подвергаются очистке и утилизации путем закачки в глубокие горизонты подземных вод. При закачке остаточное количество метанола не должно превышать 40 г/дм3; диэтиленгликоля 4 г/дм3 [1].

В настоящее время существуют различные методы определения содержания метанола в воде. Среди химических методов это фотометрический с хромотроповой кислотой, титриметрический с бихроматом калия в качестве окислителя. Применяются экспрессные инструментальные методы: метод инфракрасной спектрометрии; метод вольтамперометрии [2] и газохроматографические методы [3; 4]. На сайте ООО Эконикс-Эксперт. Производство и поставка лабораторного оборудования и приборов [2] предлагается вольтамперометрический анализатор для определения малых количеств метанола (0,05-10 мг/дм3) и ДЭГ (0,5-10 мг/дм3) в сточной воде во внелабораторных условиях. В газохроматографическом методе [3] используется насадочная колонка, содержащая полихром с нанесенным раствором 1, 2, 3 трис (бета-цианэтокси) пропана. Анализ проводят в токе инертного газа-носителя, температура колонки 60-70°C, испарителя 100-150°C.

Известен также способ по патенту РФ №2273850, МПК G01N 30/02, опубл. 10.04.2006 [4], в котором по хроматографическому методу используется насадочная колонка, содержащая диатомит, модифицированный полиглицерином, получаемым температурной обработкой глицерина более 40 часов. Для проведения анализа метанол из пробы воды отгоняют и отмывают органическими растворителями от мешающих анализу соединений, температура колонки 80°C, испарителя 150°C.

Для диэтиленгликоля предлагают определение методом йодометрического титрования и также газохроматографическое определение [5]. Для анализа используется насадочная колонка, содержащая полисорб-1 с нанесенным на него полиэтиленгликолем, температура колонки 190-200°C, испарителя 290°C.

Газовая хроматография не позволяет проводить одновременного определения содержания диэтиленгликоля и метанола вследствие значительных различий физико-химических свойств этих соединений, требующих разных температурных условий проведения анализа. Высокая температура, наличие кислорода воздуха в присутствии металлов способствуют частичной деструкции определяемых компонентов.

Сущность предлагаемого нами изобретения: для быстрого и одновременного определения содержания метанола и диэтиленгликоля используется жидкостная хроматография с применением хроматографического комплекса Alliance Waters с разделением компонентов на хроматографической колонке SH1011 фирмы «Shodex» или аналогичной готовой колонке от другого производителя в токе элюента, представляющий собой раствор серной кислоты с молярной концентрацией 2,5 ммоль/дм3. Элюент готовится из стандарт-титра серной кислоты разведением в деионизованной воде. Скорость элюирования 0,8 см3/мин, температура 30°C. Применяется рефрактометрический детектор для регистрации разности показателей преломления растворов элюента и растворов, содержащих искомые компоненты. Объем инжекции от 1 до 100 мкл. Продолжительность анализа 16 минут. Диапазон измерений массовой концентрации для метанола от 0.01 до 100 г/дм3, для диэтиленгликоля от 0,001 до 100 г/дм3. Пробоподготовка не требует разбавления пробы исследуемой воды вплоть до содержания определяемых компонентов 10 г/дм3, более концентрированные пробы разводятся деионизованной водой. Отбор проб осуществляется по ГОСТ 51592-2000. Метанол является биохимически неустойчивым соединением, поэтому отобранные пробы следует хранить и перевозить в охлажденном до 3-5°C или замороженном виде. Срок хранения растворов 5 дней.

Для приготовления градуировочных растворов смеси метанола и ДЭГ применяют индивидуальные реагенты марки «химически чистые для хроматографии». Готовят серию градуировочных растворов смесей метанола и диэтиленгликоля разведением индивидуальных компонентов в деионизованной воде, получают растворы с массовой концентрацией в соответствии с таблицей 1. Растворы использовать свежеприготовленными.

Таблица 1
Наименование компонента Массовая концентрация компонента в растворе, г/дм3
Раствор №1 Раствор №2 Раствор №3 Раствор №4 Раствор №5 Раствор №6
Метанол 0,001 0,01 0,1 1,0 5,0 10,0
ДЭГ 0,001 0,01 0,1 1,0 5,0 10,0

Содержание метанола и ДЭГ рассчитывают по градуировочным графикам по компьютерной программе, которой комплектуется хроматографический комплекс Alliance Waters. Примеры определения метанола и ДЭГ в промстоках станций подземного хранения газа, выполненные по предлагаемой методике и выполненные по газохроматографическим методикам по ГОСТ Р 51104-97 (для метанола) и по ГОСТ 19710-83 (для ДЭГ) приводятся в таблице 2.

Таблица 2
Наименование объекта Определяемые компоненты, г/дм3
метанол диэтиленгликоль
По предлагаемой методике По ГОСТ Р 51104-97 По предлагаемой методике По ГОСТ 19710-83
Песчано-Умëтская СПХГ 2,99 2,07 0,23 0,03
Елшано-Курдюмская СПХГ 16,24 11,84 5,06 4,91
Степновская СПХГ 45,99 34,28 7,16 4,92

Библиография

[1] СТО Газпром 18-2005 Гидроэкологический контроль на специализированных полигонах размещения жидких отходов производства в газовой отрасли. // ООО Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - ВНИИГАЗ. - М.: ООО Информационно-рекламный центр газовой промышленности, 2005 г.

[2] Сайт ООО Эконикс-Эксперт. Производство и поставка лабораторного оборудования и приборов. URL: http//ionomer.ru (дата обращения 10.02.2012)

[3] ГОСТ Р 51104-97 Газы российского региона углеводородные сжиженные, поставляемые на экспорт. Технические условия. - М.: Госстандарт России. 1997 г.

[4] Описание изобретения к патенту RU 2273850 МПК G01N 30/88. Способ определения метилового спирта в воде. / Ахметова Т.И., Кияненко Г.В., Гатиятуллина Л.Я, Султанова Я.М. // ОАО «Нижнекамскнефтехим», 2005 г.

[5] ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия. - М: Стандартинформ, 2006.

Способ одновременного определения в природных и сточных водах метанола и диэтиленгликоля методом жидкостной хроматографии с разделением компонентов на хроматографической колонке в токе элюента, состоящего из водного раствора серной кислоты, регистрации рефрактометрическим детектором разности показателей преломления раствора элюента и растворов, содержащих метанол и диэтиленгликоль.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах. .
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания ионов переходных металлов Fe(III), Fe(II), Cu, Pb, Zn, Ni, Co, Cd, Mn в природных, поверхностных, сточных, подземных водах и водных вытяжках засоленных почв.

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки.

Изобретение относится к устройствам аналитического приборостроения и может быть использовано в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей.

Изобретение относится к области хроматографического анализа и предназначено для определения ширины, высоты и площади хроматографического пика. .

Изобретение относится к газовому анализу. .

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к регистраторам для хроматографов. .

Изобретение относится к газовой, и жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к интегральному анализу биологических тканей и выделений организма человека с использованием метода хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС). Способ может быть использован в медицине, биологии, экспертно-криминалистической, судебной и оперативно-розыскной деятельности. Заявленный способ заключается в том, что исследуемый образец помещают в герметичную емкость из инертного материала, термостатируют до температуры выше 25°С, но ниже температуры разрушения исследуемого биологического объекта. Из термостатированного образца осуществляют отбор пробы парогазовой фазы, которую исследуют хромато-масс-спектрометрически путем разделения на хроматографической колонке. Затем компоненты смеси парогазовой фазы регистрируют в виде ряда хроматографических пиков на хроматограмме и идентифицируют по времени их выхода на хроматограмме и масс-спектру. Расчет концентрации спиртов производят в соответствии с полученной хроматограммой по соответствующим площадям пиков компонентов смеси парогазовой фазы. Техническим результатом является повышение чувствительности, точности и надежности идентификации и количественного исследования, а также сохранение используемого объекта для возможных повторных или дополнительных исследований. 1 табл., 8 ил.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека. Высокочувствительный способ определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей характеризуется тем, что смесь плазмы крови человека с метанолом или раствором аммиачной воды с определенной концентрацией вводят в твердую фазу, обладающую обращенно-фазовой распределительной функцией и функцией анионного обмена, затем промывают твердую фазу очищающей жидкостью, представляющей собой однокомпонентную жидкость или жидкую смесь, по меньшей мере, двух компонентов, выбранных из группы, включающей воду, щелочь, спирт и ацетонитрил. Далее проводят элюирование из твердой фазы кислым спиртом, выбранным из муравьиной кислоты-метанола или муравьиной кислоты-этанола, после чего проводят стадию количественного определения глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей методом ЖХ-МС или ЖХ-МС/МС. Высокочувствительный способ позволяет обнаружить и количественно определить глицирризин, глицирретиновую кислоту и их фармакологически приемлемые соли в плазме крови человека. 4 ил., 17 табл., 7 пр.

Данное изобретение имеет отношение к автоматизированному анализу пластовых флюидов, таких как газированная (находящаяся под давлением) сырая нефть. Анализ образца пластового флюида включает в себя разделение образца пластового флюида на поток газообразной фазы и поток жидкой фазы. Также включает определение состава потока газообразной фазы, измерение параметра потока жидкой фазы и определение объема компонентов потока жидкой фазы по меньшей мере частично на основании измеренного параметра потока жидкой фазы. Система для анализа образца пластового флюида включает в себя мерный сосуд (126), выполненный с возможностью принимать образец пластового флюида, фазоразделитель (128), выполненный с возможностью принимать образец пластового флюида из мерного сосуда (126) и разделять образец пластового флюида на поток газообразной фазы и поток жидкой фазы. Также система включает газовый хроматограф (134), выполненный с возможностью принимать поток газообразной фазы из фазоразделителя (128), и расходомер жидкости (138), выполненный с возможностью обнаруживать границу раздела, содержащую по меньшей мере один компонент потока жидкой фазы. Техническим результатом является автоматизация анализа образца пластового флюида, такого как образец пластового флюида, находящегося под давлением, например, газированной нефти. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретения относятся к области молекулярной биологии и касаются рекомбинантной ДНК pA4, рекомбинантной плазмидной ДНК pQE 30-А4, штамма Esherichia coli M15-A4, рекомбинантного полипептида А4, обладающего способностью селективно связывать человеческий сывороточный альбумин (ЧСА), аффинного сорбента, содержащего такой полипептид, аффинного комбинированного сорбента и способов последовательного удаления ЧСА и IgG из сыворотки крови. Охарактеризованный аффинный комбинированный сорбент получен смешением аффинного сорбента, содержащего указанный рекомбинантный полипептид А4, и аналогичного аффинного сорбента, в котором в качестве лиганда использован известный рекомбинантный IgG-связывающий полипептид. Представленные изобретения могут быть использованы в медицинской практике для освобождения сыворотки крови от двух белков, альбумина (ЧСА) и иммуноглобулина G (IgG), находящихся в ней в высоких концентрациях. Удаление двух мажорных белков из сыворотки крови позволит определить другие белки, присутствующие в сыворотке в более низких концентрациях. 8 н.п. ф-лы, 9 ил., 7 пр., 1 табл.
Наверх