Способ переработки древесной зелени пихты

Авторы патента:

Скрипова Наталья Николаевна (RU)

Хуршкайнен Татьяна Владимировна (RU)

Кучин Александр Васильевич (RU)

C08B37/06 - пектин; его производные

Владельцы патента RU 2493172:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологическое предприятие Института химии КНЦ УрО РАН" (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Способ переработки древесной зелени пихты предусматривает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделение кислот экстракцией органическим растворителем. После измельчения сырье обрабатывают 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья. Далее концентрируют объединенные кислые фильтраты путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C. Осаждают полисахариды из полученного концентрата избытком этилового спирта. Оставшееся после извлечения полисахаридов сырье подвергают обработке щелочью и органическим растворителем с выделением тритерпеновых кислот. Изобретение позволяет перерабатывать зелень пихты с получением полисахаридов и тритерпеновых кислот и увеличить выход целевых продуктов. 2 пр.

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Изобретение может быть использовано в фармацевтической. медицинской промышленности, в сельском хозяйстве.

Известен способ переработки древесной зелени пихты [патент SU 1375226]. включающий измельчение исходного сырья и извлечение из него эфирных масел путем отгонки с паром с получением твердого остатка, с последующей его обработкой раствором изопропилового спирта, настаиванием при 30-60°C с дальнейшей фильтрацией, охлаждением, отстаиванием до разделения на 2 слоя и упаривание каждого слоя в отдельности. Из верхнего слоя получают натуральный хвойный экстракт, нижний слой используют для получения хлорофилло-каротиновой пасты. Из остатка древесной зелени готовят витаминную муку. Данный способ не позволяет выделять в виде продукта пектиновые вещества.

Известен способ переработки древесной зелени сосны [патент RU 2364409], включающий измельчение древесной зелени и экстракцию, отстаивание полученного экстракта, отделение воска сырца, отгонку растворителя и эфирных масел, омыление упаренного экстракта щелочью. Экстракцию исходного сырья проводят бензином или гексаном, экстракцию остатка проводят в две стадии: первую - 80-90%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 80-85°C с отделением экстракта и шрота, вторую гидролиз-экстракцию шрота осуществляют эквимолярной смесью 0.5%-ного раствора оксалата аммония и 0,5%-ной щавелевой кислоты при температуре 60-80°C с последующим выделением пектиновых веществ из этилового спирта. Изобретение позволяет получать пектиновые вещества сосны в виде отдельного продукта.

Известен способ выделения биологически активной суммы кислот из древесной зелени пихты [патент RU 2161149]. взятый нами за прототип. Способ заключается в измельчении сырья, обработке сырья водным раствором щелочи, фильтровании сырья от полученного раствора, выделении тритерпеновых кислот из раствора экстракцией органическим растворителем после разрушения солей кислот. Известный способ не позволяет достаточно эффективно перерабатывать древесную зелень пихты с целью получения ассортимента выделяемых продуктов.

Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей способа переработки древесной зелени пихты и в расширении продуктов переработки сырья - пектиновых полисахаридов и кислот.

Технический результат достигается тем, что способ переработки древесной зелени пихты включает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделении кислот экстракцией органическим растворителем, согласно изобретению после измельчения сырье обрабатывают 0.1-0.5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, концентрированием объединенных кислых фильтратов путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C и осаждением полисахаридов из полученного концентрата избытком этилового спирта, причем обработке щелочью и растворителем подвергают оставшееся после извлечения полисахаридов сырье.

Поставленные задачи решены следующим образом.

Способ переработки древесной зелени пихты основан на обработке измельченного сырья 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C, последующем двукратном промывании водой отфильтрованного сырья, осаждением полисахаридов из объединенных кислых фильтратов избытком этилового спирта, обработке сырья водно-щелочным раствором, отделении фильтрованием полученного водно-щелочного раствора, экстракции кислот органическим растворителем после подкисления водно-щелочного раствора.

Пример 1. Предварительный размол сырья проводили на дисковом измельчителе до фракции 80-100 мм. Затем измельчение осуществляли на шнековом измельчителе до фракции 1.0-3.0 мм.

В реактор засыпали измельченное сырье в количестве 1 кг, затем заливали 10 л 0,5%-ного водного раствора соляной кислоты температурой 50°C. Гидромодуль процесса 1/10. Обработку проводили в течение 2 часов. После обработки смесь фильтровали, затем древесную зелень с фильтра переносили в реактор, заливали 5 л воды (гидромодуль 1/5) температурой 50-55°C и промывали при перемешивании в течение 30 мин. Затем смесь фильтровали, переносили в реактор и промывали сырье водой второй раз.

Объединенные кислые фильтраты концентрировали упариванием воды на роторном испарителе при температуре 60°C до объема 2.4 л.

Из полученного концентрата полисахариды высаживали трехкратным избытком 96%-ного этилового спирта. Полисахариды фильтровали на воронке Бюхнера, промывали трижды этиловым спиртом, сушили на воздухе. Выход полисахаридов составил 3% от веса исходного сырья.

Обработку оставшегося после извлечения полисахаридов сырья проводили с использованием 5%-ного водного раствора гидроксида натрия (гидромодуль 1/10) при температуре 50-55°C в течение 2 часов. Полученный водно-щелочной раствор фильтровали от переработанного сырья.

Полученный щелочной фильтрат подкисляли 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3 и экстрагировали диэтиловым эфиром. Полученный экстракт промывали водой до нейтральной реакции, сушили безводным Na₂SO₄, упаривали на роторном испарителе. Получили экстракт тритепеновых кислот с выходом 5,6% от веса исходного сырья.

Пример 2. Переработка сырья проведена аналогично примеру 1. за исключением концентрации раствора соляной кислоты, которая составляла 0,1%. Выход полисахаридов составил 2,6% от веса исходного сырья.

Способ переработки древесной зелени пихты, включающий измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделение кислот экстракцией органическим растворителем, отличающийся тем, что после измельчения сырье обрабатывают 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре (50±5)°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, концентрированием объединенных кислых фильтратов путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C и осаждением полисахаридов из полученного концентрата избытком этилового спирта, причем обработке щелочью и растворителем подвергают оставшееся после извлечения полисахаридов сырье.

Изобретение относится к технической биохимии, а именно к определению количества пектиновых веществ в растительном сырье. .

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2478650

Изобретение относится к способам получения низкомолекулярного пектина и может быть использовано в фармацевтической промышленности для создания новых лечебных и профилактических средств и низкомолекулярных сорбентов.

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2478649

Способ получения пищевого пектинового экстракта // 2471367

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Способ получения полисахаридов из древесной зелени хвойных растений // 2448119

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2441025

Изобретение относится к способам получения низкомолекулярного пектина. .

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2441024

Изобретение относится к способам получения низкомолекулярного пектина. .

Способ получения пектина из коры лиственницы, обладающего мембраностабилизирующей активностью и способностью восстанавливать ионы серебра, нанобиокомпозиты серебра, стабилизированные пектином // 2403263

Изобретение относится к способам получения пектиновых полисахаридов из древесных отходов и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.

Способ переработки коры деревьев хвойных пород // 2400357

Изобретение относится к способу переработки коры деревьев хвойных пород. .

Способ получения пектата кальция // 2375377

Изобретение относится к медицине. .

Способ получения пектина // 2495051

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения пектина из растительного сырья. Способ предусматривает гидролиз-экстрагирование растительного сырья в электромагнитном поле, разделение твердой и жидкой фаз, концентрирование, осаждение пектина и его сушку. Гидролиз и экстракцию растительного сырья проводят водным раствором лимонной и янтарной кислот при температуре 80-90°С и pH 2 в электромагнитном поле с частотой 25-29 Гц в течение 55-90 минут. Лимонную и янтарную кислоту берут в соотношении 3:2 соответственно. Далее концентрируют до содержания пектиновых веществ 5% и коагулируют 96%-ным этиловым спиртом в течение 10 минут. Коагулят подвергают инфракрасной сушке под вакуумом при давлении 0,08±0,02 МПа и температуре 35-40°С до влажности целевого продукта не более 7%. Изобретение позволяет увеличить выход пектина и повысить его комплексообразующую способность. 1 табл., 3 пр.

Способ получения микрофибриллярных пектинсодержащих целлюлозных волокон // 2501325

Изобретение относится к получению волокон из сахарной свеклы и может быть использовано при производстве регулятора реологических свойств, структурообразователя и загустителя в пищевой промышленности. Способ предусматривает приготовление пульпы из жома или стружки сахарной свеклы с содержанием клетчатки не менее 18%, добавление отжатой пульпы в раствор щелочного реагента в умягченной воде при гидромодуле 1:15-1:40, рН 10-12, температуре воды 30-60°С. Дробно вносят перекись водорода с постепенным повышением температуры. Общее количество перекиси водорода берут из расчета на 50 кг жома/стружки 25 кг перекиси водорода концентрацией 33%. При достижении температуры 65-70°С корректируют рН 5-10%-ным водным щелочным раствором до значения рН 9,0-10,0. После чего повышают температуру до 70-90°С в течение 20-45 минут. Общее время отбелки составляет 1-3 часов. Затем отжимают на центрифуге-декантере. Далее отмывают пульпу сначала умягченной водой, а после - осмотической водой. После каждого этапа промывки пульпу подвергают отжиму. Затем подают мелкодиспергированный озон, а после добавляют водный 2,0-6,0%-ный раствор Na2S2O3, перемешивают и отжимают пульпу на центрифуге-декантере. Проводят вторую доотмывку пульпы с последующим отжимом на центрифуге-декантере. В результате получают влажный зернистый продукт. Изобретение позволяет получить продукт, в котором пектиновые вещества связаны с целлюлозной матрицей, что обеспечивает хорошую амортизацию волокна и высокую степень структурообразования. 5 з.п. ф-лы, 11 пр.

Комплекс пектинового биополимера с ацетилсалициловой кислотой // 2503455

Изобретение относится к биополимерам, которые могут найти применение в химико-фармацевтической промышленности, медицине и ветеринарии. Комплекс пектинового биополимера с ацетилсалициловой кислотой формулы где R=H, Me; n=98; m=2-11, полученный взаимодействием водных растворов пектина и ацетилсалициловой кислоты в условиях механо-акустического воздействия при весовом соотношении пектин: кислота=1:(0.02-0.25) и осаждением образовавшегося комплекса этиловым спиртом. Комплекс обладает меньшей токсичностью, пониженным ульцерогенным действием по сравнению с ацетилсалициловой кислотой и отсутствием раздражающего действия на кожу и слизистую роговицы глаза. 3 з.п.ф-лы, 1 табл., 7 пр.

Способ получения из каллусных культур пектинов с увеличенным содержанием остатков галактозы // 2550952

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения пектинов из биомассы культивируемых тканей растений Silene vulgaris (М.) G. Способ получения из каллусных культур пектинов с увеличенным содержанием остатков галактозы в боковых углеводных цепях, включающий разрушение сырья, экстракцию водой, обработку биомассы раствором соляной кислоты, промывку водой, экстракцию раствором оксалата аммония, осаждение полисахарида этанолом, диализ и лиофилизацию, при этом предварительно каллусные культуры в течение 21 суток выращивают на агаризованной питательной среде, которая содержит фермент 1,4-β-D-галактозилтрансферазу в определенной концентрации, а в качестве сырья используют биомассу культивируемых тканей растений Silene vulgaris. Вышеописанный способ позволяет получить физиологически активные пектины, обладающие заданной структурой и стабильным химическим составом. 1 табл., 4 пр.

Способ получения пектинсахаросодержащих пищевых растительных волокон // 2555790

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ производства пектинсахаросодержащих пищевых растительных волокон из сахарной свеклы предусматривает промывку исходного сырья при температуре воды 70-90°C, измельчение исходного сырья до размера фракции 5,0-20,0 мм. Одновременно стружку орошают 30%-ным раствором лимонной кислоты до обеспечения pH отжатого сока в пределах 4,0-4,5. Затем отжимают до влажности пульпы 70-80%, сушат в сушильной установке при температуре продукта в процессе всего периода сушки в пределах 32-40°C, влажности продуваемого воздуха при сушке продукта 10-15%, до влажности готового продукта W=7-9%. Сушильная установка совмещает инфракрасный и конвективный процессы. Дополнительно полученный продукт подвергают размолу до однородного порошкообразного состояния. Способ отличается безотходностью производства, отсутствием токсичных реагентов, экономичностью, высокой производительностью за счет максимального использования сырья, экологической безопасностью, минимальным количеством технологических ступеней. 1 з.п. ф-лы.

Комплексное соединение 6-метилурацила с карбоксилсодержащим органическим соединением и способ его получения // 2563258

Изобретение относится к получению комплекса 6-метилурацила с пектином, который может быть использован в медицине и фармацевтической промышленности, формулы: Предложенное комплексное соединение проявляет противоязвенную активность и эффективно в качестве основного действующего вещества при создании новых лекарственных препаратов, обладающих противоязвенным действием. Способ получения указанного комплекса заключается во взаимодействии их в эквимолярных количествах в водной среде при температуре 60-80°C в течение 24 часов, последующем удалении воды из реакционной смеси с получением продукта. Технический результат: расширение арсенала фармакологических препаратов с низкой токсичностью, обладающих высокой противоязвенной активностью. 2 н.п. ф-лы, 1 пр., 2 табл.

Способ получения пектина из растительного сырья // 2567897

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения пектина из растительного сырья включает операции гидролиза соляной кислотой и экстракцию пектиновых веществ из растительного сырья. Причем процессы гидролиза и экстракции проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15-50 Гц. Одновременно раствор подвергают ультразвуковому воздействию в режиме кавитации с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового излучения в диапазоне 1-3 Вт/см2. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, значительно ускорить процесс экстракции за счет интенсификации обменных процессов на границах раздела твердой и жидкой фаз. 1 табл., 6 пр.

Способ получения октагалактуронида // 2570708

Способ получения октагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее октагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения октагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 12-19% об., после чего осадок октагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Для получения продукта повышенной чистоты перед сушкой осадок октагалактуронида промывают раствором, содержащим 0,1-0,5 моль/л хлорида натрия и 12-19% об. этанола, а затем промывают 70-85% об. раствором этанола. Изобретение позволяет получить октагалактуронид из пектина с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 8 пр.

Способ получения гептагалактуронида // 2570709

Способ получения гептагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее гептагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения гептагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 12-19% об., удаляют выпавший осадок, а к жидкой фазе при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 21-28% об. После чего осадок гептагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Для получения продукта более высокой чистоты перед сушкой осадок гептагалактуронида промывают раствором, содержащим 0,1-0,5 моль/л хлорида натрия и 21-28% об. этанола, а затем промывают 70-85% об. раствором этанола. Изобретение позволяет выделить из пектина гептагалактуронид с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 8 пр.

Способ получения октагалактуронида // 2576535

Способ получения октагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее октагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения октагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем добавляют соль кальция до концентрации 0,06-0,12 моль/л. После чего осадок октагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Изобретение позволяет выделить из пектина октагалактуронид с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.