Способ получения эфирного масла из семян робинии псевдоакации и его состав



Способ получения эфирного масла из семян робинии псевдоакации и его состав

 


Владельцы патента RU 2493245:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения эфирного масла. Способ предусматривает трехкратную экстракцию петролейным эфиром марки х.ч. предварительно измельченных до частиц размером 3-4 мм семян робинии псевдоакации при нагревании в течение 45 минут и объемном соотношении растворителя к сырью 3:1. Семена собраны в октябре месяце. Далее упаривают растворитель. Полученное эфирное масло обрабатывают при охлаждении этанолом, фильтруют. Затем растворитель удаляют упариванием под вакуумом. Изобретение позволяет простым способом получить эфирное масло из семян робинии псевдоакации с более высоким выходом масла, включающего гелиотропин и другие компоненты. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 11 пр.

 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.).

Известен способ получения эфирного масла из травы тысячелистника азиатского [А.с. №1297279] методом паровой дистилляции, обладающего ранозаживляющей и противовоспалительной активностью.

Известен способ получения эфирного масла из полыни понтийской и якутской [патент РФ №2356567], предусматривающий обработку водяным паром измельченной полыни при определенных условиях.

Известен способ получения эфирного масла лофанта анисового [заявка №2009143766] методом экстракции водяным паром, содержащий метилхавикол, а также вещества, обладающие противогрибковым, бактерицидным и дезинфицирующим действием.

Известен способ получения кориандрового масла [патент РФ №2317254], который предполагает отгонку эфирного масла в токе водяного пара из предварительно измельченного и увлажненного сырья.

Известен способ получения эфирного масла из шалфея лекарственного [патент РФ №2360953], который включает измельчение шалфея и его обработку в среде жидкого диоксида углерода.

Однако перечисленные выше эфирные масла не могут являться аналогами, так как получены из других растений.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является получение простым способом эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.) с более высоким выходом масла, включающего гелиотропин, и другие компоненты. Поставленная задача решается с помощью эфирного масла из растительного сырья, представляющего семена робинии псевдоакации, включающее гелиотропин. Масло получено методом трехкратной экстракции петролейным эфиром (марка х.ч.) предварительно измельченных до частиц размером 3-4 мм семян робинии псевдоакации, предпочтительно собранные в октябре месяце (табл.1), при нагревании в течение 45 минут и объемном соотношении растворителя к сырью 3:1.

Сырье, собранное в октябре месяце и измельченное до размера частиц 3-4 мм, при определенном времени экстракции 45 минут и объемном соотношении растворителя к сырью 3:1, позволяет получить масло из семян робинии с более высоким содержанием и количеством активных компонентов, не нарушая их структуры. При более длительном времени экстракции, более 45 минут, могут проходить нежелательные процессы, что приводит к уменьшению выхода метилантранилата, бензилсалицилата и ряда других компонентов (табл.2, пример 6).

Измельчение сырья до размера частиц 3-4 мм приводит к повышению выхода масла из семян робинии. Одновременно с гелиотропином извлекаются и другие ценные биологически активные компоненты, которые при другом измельчении не извлекаются в таком количестве. Измельчение сырья менее 3-4 мм (1 мм) привело к понижению выхода масла с 11,35% до 7,32% (табл.3, пример 11). При использовании семян без предварительного измельчения не достигается высокий выход эфирного масла (табл.3, пример 7), выход эфирного масла составляет 5,75%.

Техническим результатом предлагаемого решения является эффективный (с более высоким выходом) способ получения из семян робинии, собранных в октябре месяце эфирного масла, включающего гелиотропин с одновременным извлечением 16 других биологически активных компонентов (табл.4).

Способ получения эфирного масла из семян робинии заключается в следующем.

Собранные в октябре месяце так как в этот период содержание эфирного масла и гелиотропина максимально (табл.1), семена робинии, измельченные до необходимого размера частиц (3-4 мм), подвергают трехкратной экстракции петролейным эфиром (марка х.ч.) при нагревании в течение 45 минут и объемном соотношении растворителя к сырью 3:1. После удаления растворителя под вакуумом (температура 50°С, остаточное давление 5 мм), остаток обрабатывают этанолом, охлаждают до -10°С и отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. В результате получают эфирное масло, выход и состав которого приведен в таблицах 1-4.

Химический состав полученных образцов эфирного масла исследовали методом хромато-масс-спектрометрии на приборе Agilent с библиотекой 40 тыс.химических соединений, количественное определение компонентов эфирного масла проводили методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Shimadzu QP 2010 с масс-селективным детектором. Для идентификации использовали библиотеку масс-спектров NIST 02. Хроматографирование осуществляли на колонке MDN-1 (метилсиликон, твердосвязанный) 30 м, диаметр - 0,25 мм. Режим хроматографирования: инжектор - 180°С; детектор - 200°С; интерфейс - 210°С; газ-носитель - гелий 1 мл/мин, при делении потока 20:1; термостат 60°С - 1 мин, 2 град/мин - до 70°С, 5 град/мин - до 90°С, 10 град/мин - до 180°С, 20 град/мин - до 280°С, далее изотерма - 1 мин. Содержание компонентов эфирного масла приведено в масс.%.

Ниже приведены примеры осуществления заявленного способа.

Пример 1.

Точную навеску (100 г) измельченных до необходимого размера семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.) 4 мм, собранных в сентябре месяце, помещают в круглодонную стеклянную колбу, снабженную обратным водяным холодильником, приливают 300 мл петролейного эфира (марки х.ч.) и подвергают трехкратной экстракции, нагревая в течение 10 минут. Объединенные вытяжки петролейного эфира упаривают под вакуумом (температура 50°С, остаточное давление 5 мм), остаток обрабатывают 50 мл этанола, охлаждают до -10°С и отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Эфирное масло представляет собой легкоподвижную жидкость от светло-желтого до желтого цвета, показатель преломления изменялся в незначительных пределах и равен η D 20 1,4915-1,5010. Относительная плотность изменялась в пределах d 4 20 0,9524-0,9550.

Выход эфирного масла приведен в таблице 1.

Пример 2.

Аналогичен примеру 1, только используют семена робинии, собранные в октябре месяце (выход эфирного масла приведен в таблице 1).

Пример 3.

Аналогичен примеру 1, только используют семена робинии, собранные в ноябре месяце (выход эфирного масла приведен в таблице 1).

Таким образом, в процессе поиска зависимости выхода эфирного масла от сроков вегетации установлено, что оптимальным, для достижения поставленной задачи, является использование семян робинии псевдоакации, собранных в октябре, так как в данном случае более высокий выход эфирного масла сочетается с более высоким содержанием гелиотропина и других биологически активных компонентов (таблица 1).

Пример 4.

Аналогичен примеру 2, только экстракцию эфирного масла петролейным эфиром проводят в течение 20 минут (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 2).

Пример 5.

Аналогичен примеру 2, только экстракцию эфирного масла петролейным эфиром проводят в течение 45 минут (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 2).

Пример 6.

Аналогичен примеру 2, только экстракцию эфирного масла петролейным эфиром проводят в течение 60 минут (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 2).

Пример 7.

Семена (Robinia pseudaacacia L.) (100 г), собранные в октябре месяце, не измельчают и помещают в круглодонную стеклянную колбу для получения эфирного масла экстракцией петролейным эфиром. Экстракцию эфирного масла проводят трехкратно в течение 45 минут (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 3).

Пример 8.

Аналогичен примеру 7, только семена (Robinia pseudaacacia L.) (100 г), собранные в октябре месяце, предварительно измельчали до частиц размером более 5 мм (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 3).

Пример 9.

Аналогичен примеру 7, только семена (Robinia pseudaacacia L.) (100 г), собранные в октябре месяце, предварительно измельчали до частиц размером 4 мм (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 3).

Пример 10.

Аналогичен примеру 7, только семена (Robinia pseudaacacia L.) (100 г), собранные в октябре месяце, предварительно измельчали до частиц размером 3 мм (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 3).

Пример 11.

Аналогичен примеру 7, только семена (Robinia pseudaacacia Z.) (100 г), собранные в октябре месяце, предварительно измельчали до частиц размером 1 мм (выход и состав эфирного масла приведен в таблице 3).

Таким образом, в процессе поиска оптимальной степени измельченности семян робинии, собранных в октябре, установлено, что оптимальным для достижения поставленной задачи является использование частиц размером 3-4 мм, так как при данной степени измельченности более высокий выход эфирного масла сочетается с более высоким содержанием гелиотропина и других биологически активных компонентов (табл.3).

Предлагаемый способ получения эфирного масла из растительного сырья - семян робинии псевдоакации, включающие гелиотропин, отличается простотой и позволяет получать эфирное масло с более высоким выходом и одновременным извлечением 16 биологически активных компонентов.

Приложения.

Таблица 1.
Выход эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.), измельченных до размера частиц 4 мм в зависимости от срока вегетации (время экстракции 10 мин)
№ примера Срок вегетации растения, месяц Выход эфирного масла, %
1 сентябрь 2,42
2 октябрь 5,15
3 ноябрь 1,56
Таблица 2.
Выход эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia Z.), собранных в октябре месяце, и содержание в нем гелиотропина, метилантранилата и бензилсалицилата в зависимости от времени экстракции (степень измельчения 4 мм)
№ примера Время экстракции, мин Выход эфирного масла, % Количество основных компонентов эфирного масла (масс.% от цельного масла)
гелиотропин метилантранилат бензилсалицилат
4 20 4,52 20,34 32,76 25,15,
5 45 11,35 42,18 26,05 18,61
6 60 10,61 53,05 15,46 8,22
Таблица 3.
Выход эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia Z.), собранных в октябре месяце, и содержание в нем гелиотропина, метилантранилата и бензилсалицилата в зависимости от степени измельчения (время экстракции 45 минут)
№ примера Степень измельчения, мм Выход эфирного масла, % Количество основных компонентов эфирного масла (масс.% от цельного масла)
гелиотропин метилантранилат бензилсалицилат
7 не измельчают 5,75 17,3 10,08 12,65
8 более 5 мм 8,42 22,74 15,22 10,42
9 4 мм 11,35 42,18 26,05 18,61
10 3 мм 10,67 38,25 22,48 15,05
11 1 мм 7,32 25,05 12,6 10,64
Таблица 4.
Количественный состав компонентов эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.) по данным газовой хроматографии (рис.1).
№ пика Индекс удерживания RI Содержание, % Идентифицированное соединение
1 991 0.46 β-Мирцен
2 1014 0.37 D-Лимонен
3 1033 0.97 Бензиловый спирт
4 1038 1.26 цис-Оцимен
5 1041 0.65 Салициловый альдегид
6 1086 3.12 Линалоол
7 1177 0.50 Терпинен-4-ол
8 1191 1.53 α-Терпинеол
9 1217 2.21 Изоэвгенол
10 1320 42.18 Гелиотропин
11 1334 26.05 Метилантранилат
12 1351 0.59 α-Терпинилилацетат
13 1409 0.32 Додеканаль
14 1548 0.76 1,4-Метано-1Н-инден
15 1870 18.61 Бензилсалицилат
16 1962 0.20 Ди-н-бутилфталат
17 1971 0.22 Диизооктилфталат

1. Способ получения эфирного масла из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.), отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют семена робинии, собранные в октябре, которые измельчают до частиц размером 3-4 мм, трехкратно при нагревании в течение 45 мин проводят экстракцию петролейным эфиром марки х.ч. при объемном соотношении растворителя и сырья 3:1, с последующим упариванием растворителя, обработкой эфирного масла при охлаждении этанолом, фильтрацией и удалением растворителя упариванием под вакуумом.

2. Эфирное масло из семян робинии псевдоакации (Robinia pseudaacacia L.), полученное способом по п.1, состоящее из следующих компонентов, мас.%:

β-Мирцен 0,46
D-Лимонен 0,37
Бензиловый спирт 0,97
цис-Оцимен 1,26
Салициловый альдегид 0,65
Линалоол 3,12
Терпинен-4-ол 0,50
α-Терпинеол 1,53
Изоэвгенол 2,21
Гелиотропин 42,18
Метилантранилат 26,05
α-Терпинилилацетат 0,59
Додеканаль 0,32
1,4-Метано-1Н-инден 0,76
Бензилсалицилат 18,61
Ди-н-бутилфталат 0,20
Диизооктилфталат 0,22



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано для получения эфирных масел на месте сбора эфиромасличного сырья. .

Изобретение относится к области сельского хозяйства и пищевой промышленности, а также ароматерапии. .

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), a также к их энантиомерам, диастереомерам и изомерам Z или Е, которые могут найти применение в качестве одорирующего агента или агента, маскирующего запах.

Изобретение относится к оборудованию для эфиромасличной промышленности и может быть использовано для переработки растительного сырья. .
Изобретение относится к ароматической композиции, обладающей натуральным ароматом жасмина самбак. .

Изобретение относится к анальгетической, противовоспалительной, нейротропной парфюмерной композиции, которая содержит душистые салицилаты, альдегиды, спирты, кетоны, лактоны, эфиры, растворитель-фиксатор запаха дипропиленгликоль, спирт этиловый, композиция также включает взаимодополняющие душистые формиаты, ацетаты, пропионаты, изобутираты, изовалераты, тиглаты, ангелаты, капронаты, бензоаты, фенилацетаты, душистые гетероциклические соединения, содержащие кислород, - тетрагидропираны, тетрагидрофураны, эпоксиды, 1,3-диоксаны, 1,3-диоксоланы; гетероциклические соединения, содержащие азот; соединения, содержащие азот в боковой цепи; производные индана; антиоксидант бутил гидрокситолуол.

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Изобретение относится к новым производных пирана общей формулы где Y представляет 5-, 6- или 7-членное кольцо, предпочтительно 5-членное кольцо, метил- или этил- моно- или полизамещенное и, необязательно, ненасыщенное; R1, R2, R3, R4 представляют (каждый независимо) атом водорода или же линейную либо разветвленную C1-5-алкильную группу; Х присутствует либо отсутствует; когда Х присутствует, R5, R6, R7, R8, R9 все присутствуют, а Х является атомом водорода или же группой OZ, где Z - это атом водорода или группа R10 или группа C(O)R10; когда Х отсутствует, имеется двойная связь при атоме углерода в 4-м положении и присутствуют R7, R8 и R9, и один из R5 либо R6 (если имеется R6, то отсутствует R5, и наоборот), или присутствуют R5, R6 и R7, и один из R8 либо R9 (если имеется R8, то отсутствует R9, и наоборот), или R7 представляет группу =C(R11)(R12) и присутствуют R5, R6, R8, R9; каждая из групп R5-R12, когда они присутствуют, представляет независимо атом водорода или же линейную либо разветвленную C1-5-алкильную или С2-5-алкенильную группу; Изобретение относится также к способам получения этих соединений, фармацевтической композиции и применению, по меньшей мере, одного производного пирана формулы (I) в качестве душистого агента.

Изобретение относится к камфоленовым производным общей формулы (I), душистой или ароматической вкусовой композиции и их применению в парфюмерии для получения ароматизированных основ и концентратов, в качестве ароматических средств для получения вкусовых композиций или изделий, в качестве средств, маскирующих запахи и/или вкус, в том числе в комбинации с другими парфюмерными или ароматическими ингредиентами, растворителями или добавками.

Изобретение относится к оборудованию эфиромасличной промышленности. .
Изобретение относится к парфюмерии и может быть использовано при приготовлении духов, одеколонов и туалетных вод с высоким содержанием воды. Способ приготовления парфюмерных жидкостей предусматривает получение раствора парфюмерной композиции в спирте, введение в раствор активизированной анодной воды в количестве 15% от общего объема смеси всех компонентов, использование в качестве анода стеклоуглерода. Полученную смесь при температуре 18-20°С перемешивают в течение 5 часов с интервалом 20 минут. Добавляют этиловый спирт, перемешивают 30 минут и выдерживают 18 часов для созревания осадка, отделяют его фильтрацией. Сокращается расход этилового спирта и ускоряется технологический процесс. 1 пр.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ получения масла предусматривает измельчение семян софоры японской Sophora japonica L. до частиц размером 3 мм. Причем семена софоры собирают в октябре. Далее проводят экстракцию петролейным эфиром марки х.ч. при нагревании трехкратно в течение 30 минут при объемном соотношении растворителя к сырью 5:1. Затем упаривают растворитель, обрабатывают масло при охлаждении этанолом с последующим его упариванием. Изобретение позволяет получить простым способом масло из семян софоры японской с высоким содержанием н-докозановой кислоты и других биологически активных компонентов и увеличить выход масла. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 12 пр.

Заявленное изобретение относится к способу получения водомасляного продукта из древесной зелени лиственных растений. Растительное сырье измельчают, обрабатывают 1% раствором этилового спирта и выдерживают в герметически закрытом чане в течение 2-х часов при температуре 25-30°C, затем проводят перегонку водомасляного продукта при температуре 105°C и давлении 0,05 МПа в течение 5 часов. Заявленный способ обеспечивает высокий выход водомасляного продукта с оптимальным содержанием в нем биологически активных веществ. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 табл., 2 пр.

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано для получения эфирных масел. Барабанный аппарат для извлечения эфирных масел из растительного сырья, содержащий корпус с крышкой и соосно установленный в нем перфорированный барабан, вал привода, размещенный соосно перфорированному барабану и корпусу, корпус, выполненный в виде теплоизолированной камеры с герметично устанавливаемой и теплоизолированной крышкой, имеющей на себе патрубок для отвода паров эфирных масел, кроме того, дно камеры имеет патрубки для подачи перегретого пара и слива конденсата, а барабан закреплен на валу, при этом патрубки для подачи перегретого пара размещены кругами в дне корпуса, как минимум два круга и не менее трех патрубков в каждом круге, причем перегретый пар в патрубки подается от пульсатора с частотой 1-5 Гц, соединенного с блоком управления. Изобретение позволит повысить эффективность выделения эфирных масел. 1 ил.

Изобретение относится к соединению с древесной ноткой структурной формулы I. В формуле I цикл с 6 атомами углерода является насыщенным или имеет двойную связь между атомами углерода C1 и C2 или между атомами углерода C1 и C6, R выбран из C2-C5 алкильной или C2-C5 алкенильной группы. Изобретение также относится к душистой композиции, содержащей указанное соединение. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 16 пр.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Масло из семян тыквы получают обработкой семян тыквы сверхкритической флюидной экстракцией. Семена тыквы собирают в октябре, высушивают при 30-35°C в течение 1,0-1,5 часов семена тыквы сорта крупная и измельчают до частиц размером 1,0-2,0 мм. Экстракцию проводят в течение 50 минут при давлении 300 атмосфер, температуре 40°C и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Полученное масло включает в качестве основного компонента линолевую кислоту в количестве 29,28 мас.% и дополнительно пальмитиновую кислоту 23,08 мас.%, стеариновую кислоту 7,12 мас.%. Изобретение позволяет повысить выход богатого линолевой кислотой масла с одновременным извлечением других биологически активных компонентов. 1 ил., 9 табл., 27 пр.

Изобретение относится к новому карбоксилатному соединению, представленному следующей общей формулой (1), в которой R представляет собой алкильную группу, имеющую от двух до четырех атомов углерода. Изобретение относится к парфюмерной композиции, содержащей карбоксилатное соединение, представленное следующей общей формулой (1), а также к способу получения карбоксилатного соединения, представленного следующей общей формулой (1), который включает взаимодействие 2,2-диметил-3-метилен-бицикло[2,2,1]гептана, представленного следующей формулой (2), с монооксидом углерода и затем со спиртом, имеющим от двух до четырех атомов углерода, в присутствии фторида водорода. Предложенное новое карбоксилатное соединение полезно в качестве смешивающегося парфюмерного сырья и имеет свежий хвойный запах. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 пр., 1 табл.

Изобретение относится к эфирномасличной отрасли и, в частности, к способам получения эфирных масел из сырья путем паровой перегонки. По способу цветки розы помещаются в электроактивированную жидкость с рН=11-14 и выдерживаются 60-120 мин при перемешивании и температуре 45-50°C. Электроактивированную жидкость получают путем электролиза 10%-ного водного раствора NaCl, при силе тока 0,5-0,6 А, напряжении тока 36 Вт и скорости потока жидкости в анодной и катодной зонах 5-10 см3/ч. Изобретение позволяет увеличить выход эфирного масла и улучшить его качество. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения эфирного горчичного масла включает увлажнение жмыха горчичного при перемешивании и нагреве, гидролиз тиоглюкозидов при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, при этом жмых горчичный предварительно измельчают и нагревают, увлажнение производят методом распыления подогретым до температуры 60-70°С водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту и поваренную соль, при соотношении вода:аскорбиновая кислота и поваренная соль, равном 400:1, при этом соотношение аскорбиновой кислоты к поваренной соли равно 1:4, при весовом соотношении жмых к воде равном 2,7:1, с одновременной обработкой реакционной массы ультразвуком в течение 5-10 минут, гидролиз осуществляют в течение 30-35 минут при избыточном давлении 1,2 атм, при вакуумировании обработку ультразвуком повторяют. Изобретение позволяет повысить выход аллилизотиоцианата (АИТЦ), снизить образование побочных соединений и сократить количество жидких отходов (сточных вод). 1 пр.

Настоящее изобретение относится к новому алициклическому спиртовому соединению, представленному химической формулой (1), которое может быть использовано в качестве исходного материала для парфюмерного состава и которое обладает превосходным цветочно-травянистым ароматом с бодрящими свежими нотами. Также изобретение относится к парфюмерной композиции, содержащей заявленное алициклическое спиртовое соединение, и к способу его получения. Способ получения заключается во взаимодействии 4-изопропил-1-метилциклогексена с монооксидом углерода в присутствии фторида водорода, изомеризации получаемого фторида 4-изопропил-1-метилциклогексанкарбоновой кислоты с получением 2-метил-2-(4-метилциклогексил)пропионилфторида, с последующим его взаимодействием со спиртом и получением карбонильного соединения циклогексана, и затем восстановлением карбонильного соединения циклогексана. 3 н.п. ф-лы, 4 пр.
Наверх