Способ анализа оптических и структурных изомеров




Владельцы патента RU 2494390:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм. Причем метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем. Техническим результатом изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования. 1 табл.

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию хиральных макроциклических сорбентов для модифицирования поверхности твердых адсорбентов, обеспечивающих разделение структурных и оптических изомеров органических веществ, и может быть использовано при анализе различных смесей природного и техногенного происхождения в химической, нефтяной, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности.

Известны способы газохроматографического анализа различных структурных изомеров органических веществ, где в качестве неподвижной фазы используются нематические и смектические жидкие кристаллы (см.: Вигдергауз М.С., Вигалок Р.В., Дмитриева Г.В. Хроматография в системе газ - жидкий кристалл. // Успехи химии. 1981. Т.50. №5. С.943-972).

Известны также способы хроматографического анализа оптических изомеров с использованием различных хиральных неподвижных фаз (см.: Алленмарк С. Хроматографическое разделение энантиомеров. М.: Мир, 1991. 268 с.)

Однако известные способы анализа не обеспечивают необходимой селективности для одновременного разделения как структурных, так и оптических изомеров в одном цикле хроматографирования.

Известен способ газохроматографического анализа оптических и структурных изомеров, в котором в качестве неподвижной фазы используется хиральный смектический жидкий кристалл децилоксибензилиденамино-2-метилбутиловый эфир парааминокоричной кислоты (см.: Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Степанова Р.Ф., Акопова О.Б., Котович Л.Н. Патент РФ №2356047 от 20.05.2009 г.).

Известен также способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения смеси на бинарном сорбенте, содержащем жидкий кристалл 4-н-октилокси-4'-цианобифенил и хиральный макроциклический ацетилированный (3-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла (см.: Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Жосан А.И., Степанова Р.Ф. Патент РФ №2413936 от 10.03.2011 г.).

Известные способы анализа оптических и структурных изомеров не обеспечивают достаточной селективности разделения пара-мета изомеров (αп/м=1,06), однако фактор разделения оптических изомеров камфена α-/+=1,15, а фактор разделения энантиомеров бутандиола α-/+=1,13.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ газохроматографического анализа структурных и оптических изомеров с использованием композиционного жидкокристаллического сорбента на основе смектико-нематического 4-и-октилокси-4'-цианобифенила с добавкой 8% масс. хирального макроциклического геитякмс(2,3,6-три-O-метил)-β-циклодекстрина (или метилированный β-циклодекстрин) в условиях капиллярной газовой хроматографии (см.: Онучак Л.А., Жосан А.И., Арутюнов Ю.И., Кошлец М.В. Сорбционные и селективные свойства композиционного жидкокристаллического сорбента на основе 4-н-октилокси-4'-цианобифенила в условиях капиллярной газовой хроматографии. // Жидкие кристаллы и их практическое использование. 2008. №4. С.43-53).

Недостатком известного способа одновременного анализа оптических и структурных изомеров является относительно низкие пара-мета-селектвностъ αп/м=1,095 в смектической мезофазе и энантиоселективность изомеров камфена α-/+=1,17.

Задачей изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования.

Эта задача решается за счет того, что в способе анализа оптических и структурных изомеров, при котором анализируемую смесь разделяют на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографичеких сигналов из полученных хроматограмм, метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:

- При использовании метилированного β-циклодекстрина, нанесенного на плоскую поверхность углеродного адсорбента Карбопак Y (Carbopack Y) в виде плотного слоя, значительно повышается селективность разделения структурных изомеров ксилола. Селективная адсорбция ксилолов на данном адсорбенте происходит, видимо, не только за счет взаимодействий с полярными группами модификатора, но и в большей степени за счет включения их молекул в макроциклическую полость модификатора, при этом большое значение имеет форма самих молекул. Так, молекула n-ксилола из-за расположения метальных групп в положениях 1 и 4 имеет более вытянутую форму и меньший поперечный размер, чем молекулы остальных изомеров, что в свою очередь сказывается на прочности комплекса включения с макроциклической молекулой, и комплекс оказывается менее прочным. Наиболее прочный комплекс образуется при включении молекулы о-ксилола в полость модификатора.

- Нанесение метилированного β-циклодекстрина на углеродный адсорбент Карбопак Y (Carbopack Y) приводит к изменению адсорбции для оптически активных молекул. Это связано с тем, что при адсорбции на модифицированном адсорбенте термодинамические характеристики адсорбции по сравнению с исходным адсорбентом изменяются по-разному в зависимости от пространственного строения и полярности молекул адсорбатов. Высокие значения изменения энтропии при адсорбции для всех изученных оптически активных соединений в случае модифицированного адсорбента свидетельствуют об образовании межмолекулярных комплексов «адсорбат - макроциклический модификатор». Прочность этих комплексов, по-видимому, выше в том случае, когда молекулы адсорбатов имеют каркасное строение (камфены, борнеолы). Кроме того, для полярных молекул борнеола она выше, чем для неполярных молекул камфена.

Пример конкретного выполнения способа Методика приготовления модифицированного адсорбента для предлагаемого способа.

Для приготовления модифицированного адсорбента используют углеродный адсорбент Карбопак Y (Carbopack Y (Supeico Inc., USA)) с удельной поверхностью sуд=25 м2/г и метилированный β-циклодекстрин (гептакис(2,3,6-три-O-метил)-β-циклодекстрин (Sigma-Aldrich Co)) с молярной массой 1429,56 г/моль, содержащий не более 2% примесей.

Взвешивается навеска исходного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y), исходя из параметров колонки длина 1 м, диаметр 3 мм. Масса адсорбента-носителя составила 2,271 г.

Масса метилированного β-циклодекстрина для полного покрытия поверхности твердого адсорбента-носителя плотным слоем составила 0,045 г (~2% от массы твердого адсорбента-носителя). Навеску метилированного β-циклодекстрина растворяют в хлороформе и добавляют полученный раствор к навеске адсорбента-носителя. Полученную смесь выдерживают в закрытом сосуде в течение суток. Далее растворитель (хлороформ) испаряют на песчаной бане при периодическом перемешивании путем вращения колбы, следя за тем, чтобы не происходило вскипание смеси. Заполнение колонки приготовленным модифицированным адсорбентом производят, добиваясь равномерного распределения зерна по всей длине. После заполнения колонки ее кондиционируют в потоке инертного газа (азот) при температуре 130-150°С в течение 3 часов.

Для известного способа использовали результаты определения фактора разделения (селективности) для пара- и мета- изомеров ксилола и энантиомеров камфена, опубликованные для прототипа в работе (см.: Онучак Л.А., Жосан А.И., Арутюнов Ю.И, Кошлец М.В. Сорбционные и селективные свойства композиционного жидкокристаллического сорбента на основе 4-н-октилокси-4'-цианобифенила в условиях капиллярной газовой хроматографии. // Жидкие кристаллы и их практическое использование. 2008., №4, С.43-53).

Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов проводилась на примере газохроматографического разделения изомеров ксилола и оптических изомеров камфена и борнеола. Эксперимент проводили на хроматографе Цвет-100 с пламенно-ионизационным детектором при 140°С. Обработку результатов анализа проводили с использованием программно-аппаратного комплекса Мультихром, версия 1,5х (ЗАО «Амперсенд» г.Москва).

Фактор разделения (селективности) для двух изомеров рассчитывали по уравнению:

α 1 2 = t R 1 − t M t R 2 − t M ,

где t R 1 и t R 2 - времена удерживания исследуемых изомеров, причем t R 1 > t R 2 ;

tМ - мертвое время или время удерживания несорбирующегося вещества.

Результаты эксперимента сведены в таблицу «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Таблица
Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
№ п/п Сорбаты Селективность разделения, α1/2
Известный способ Предлагаемый способ
1 Пара-/мета-ксилолы 1,095 -
Мета-/пара-ксилолы - 1,340
2 Орто-/мета-ксилолы - 1,510
3 Энантиомеры камфена, (-/+) 1,170 1,290
4 Энантиомеры борнеола, (+/-) - 1,260
Примечание: порядок выхода изомеров ксилола на колонке с углеродным адсорбентом, модифицированным метилированным β-циклодекстрином n-ксилол → м-ксилол → о-ксилол.

Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ обеспечивает достаточно высокую селективность при разделении как оптических, так и структурных изомеров. Так, селективность разделения пара- и мета- изомеров ксилола увеличилась на 22,4% по сравнению с известным способом, а селективность разделения энантиомеров камфена на 10,3%. Кроме того предлагаемый способ позволяет разделять изомеры орто- и мета- ксилола с селективностью αо/м=1,51 и энантиомеры борнеола с α+/-=1,26.

Использование предлагаемого способа анализа оптических и структурных изомеров методом газоадсорбционной хроматографии с модифицированным углеродным адсорбентом позволит:

- Значительно повысить селективность при разделении структурных изомеров ксилола и оптических изомеров камфена и борнеола в одном цикле хроматографического анализа.

- Проводить экспрессный анализ сложных смесей с использованием эффективных коротких колонок, например, микронабивных или капиллярных колонок.

- Использование плотного слоя метилированного β-циклодекстрина, нанесенного на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y), позволяет значительно уменьшить фон и шумы при хроматографировании, возникающие из-за летучести подвижной фазы, что возможно в газожидкостной хроматографии.

Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм, отличающийся тем, что метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства.

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах. .

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии. .

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. .

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения растворов 68Ga, который включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора 68Ge/ 68Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью 0,2-1 М соляной кислоты и 20-80% об.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий.

Изобретение относится к области хроматографии. Готовят суспензию анионита в 20-25% водном растворе глицерина с последующим ее центрифугированием и декантированием до получения осадка анионита-основы с зернением 12-16 мкм. Готовят наносуспензию катионита-модификатора путём перевода функциональных групп катионита в водородную форму, отмывки водой, сушки, помола частиц в шаровой мельнице, с последующим центрифугированием и декантированием до получения суспензии катионита в воде с размером частиц 50-300 нм. Наполняют колонку суспензией анионита в водном растворе глицерина, уплотняют слой анионита под давлением, переводят анионит в гидроксильную форму. Производят укладку наночастиц катионита в макропоры анионита-основы. Удаляют наночастицы с внешней поверхности анионита путем пропускания наносуспензии катионита-модификатора через колонку до проскока, а затем удаляют избыток модификатора путем пропускания кислоты, воды, растворителя до установления равновесия. Технический результат заключается в получении колонок для хроматографии с варьируемой селективностью, обладающих долговечностью, химической устойчивостью и возможностью регенерации. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового хроматографа, содержащий стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, причем в нем установлен содержащий низкочастотный фильтр электронный регулятор с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, один из входов которого «задающее воздействие» соединен с «управляющим» выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа - напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из входов которой соединен с управляющим выходом регулятора с пропорционально-интегрально-дифференциальным законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.
Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови. Способ включает отбор пробы крови, экстракцию органическим экстрагентом из указанной пробы 2,4-дихлорфенола и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика, причем перед экстракцией пробу крови подкисляют раствором щавелевой кислоты до pH 2-3, при экстракции в качестве органического экстрагента используют толуол, далее к полученному экстракту добавляют бромирующий реагент и разбавленную водой серную кислоту в объемном соотношении вода : концентрированная серная кислота как 3:1 соответственно, проводят бромирование экстракта в течение 5 минут, после завершения которого избыток брома нейтрализуют раствором сернистокислого натрия, затем полученный бромированный экстракт центрифугируют для отделения толуола и проводят его ацетилирование трифторуксусным ангидридом в среде пиридина в течение 5 минут, при этом пробу крови, органический экстрагент - толуол, бромирующий реагент, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в следующем объемном соотношении 1:0,5:0,4:0,02:0,02 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности. 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии. Способ включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора 68Ge/68Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, элюирование 68Ga с катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, взаимодействие полученного элюата с анионообменной смолой, промывку анионообменной смолы этиловым спиртом, осушение анионообменной смолы воздухом или инертным газом и элюирование 68Ga с анионообменной смолы водным раствором соляной кислоты. Изобретение обеспечивает увеличение выхода процесса на 10%. 2 табл., 2 ил., 3 пр.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано при анализе сыворотки венозной крови человека и животных методом жидкостной хроматографии, а также любым другим методом, непосредственным объектом исследования которого может являться водно-метанольный экстракт, получаемый из высушенной сыворотки крови. Способ получения проб для спектрального биохимического анализа крови, включающий этапы подготовки, высушивания сыворотки крови и получения экстракта для хроматографических исследований, отличается тем, что процесс получения сухого остатка сыворотки крови проводится в условиях постоянного встряхивания при температуре 50-60°C в течение 21-27 часов до получения сухого остатка в виде пробки с уплотнением в центре и пленкой на поверхности, которая прокалывается стерильным и химически интактным предметом, после чего в пробирку с сухим остатком помещается 85% раствор метанола. Полученная смесь снова помещается в устройство для встряхивания при температуре 48-52°C в течение 21-27 часов, после чего уплотняется в центрифуге при ускорении 11500-12500g. Готовая проба переносится в пробирку автосемплера жидкостного хроматографа в объеме, занимающем 3/4-2/3 объема пробирки. Использование настоящего изобретения позволяет получить хроматограммы с воспроизводимостью с относительной погрешностью не более 5% в пределах одной пробы, что является достаточным для обеспечения достоверности результатов анализа сыворотки с использованием жидкостной хроматографии.

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др. Сущность изобретения заключается в том, что в способе анализируемую смесь дозируют в двухфазную систему из несмешивающихся жидкостей гексан-ацетонитрил. Затем методом газовой хроматографии определяют процентное содержание компонентов в каждой фазе и их логарифмы констант распределения, выраженных в виде индексов, а также индексы удерживания компонентов неполярной фазы при линейном программировании температуры колонки, а разность индексов удерживания и индексов логарифма константы распределения используют для определения индексов молекулярной массы и температуры кипения. Техническим результатом является повышение точности определения молекулярной массы и температуры кипения. 2 табл.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабо-раторий. Биологический материал, содержащий замещенное 2-метоксигидроксбензола, дважды (каждый раз в течение 30 минут) настаивают с этилацетатом при перемешивании, отдельные извлечения отделяют от твердых частиц биологического материала, объединяют, этилацетат испаряют в токе воздуха при 18-22°C, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, обезвоживают, упаривают в токе воздуха при 18-22°C, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в гексане, экстрагируют буферным раствором с pH 12-13, водно-щелочное извлечение отделяют, подкисляют до pH 2-3, насыщают сульфатом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают в токе воздуха при 18-22°C, а затем - в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2, взятых в соотношении 20:5:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с силикагелем КСС №3 80/120 мкм с использованием подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 в соотношении 20:5:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют вначале в токе воздуха при температуре 18-22°C, затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в дихлорметане, обрабатывают в течение 20 минут N-трет-бутил-диметилсилил-N-метилтрифторацетамидом в условиях нагревания при температуре 60°C и проводят определение хромато-масс-спектрометрическим методом с применением капиллярной колонки длиной 25 м и внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой (5%-фенил)-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура программируется от 70°C до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 10 минут, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя - 150°C, температура источника ионов - 230°C, температура интерфейса детектора - 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество замещенного 2-метоксигидроксибензола по площади хроматографического пика его триметилсилильного производного. Достигается повышение чувствительности анализа. 4 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области применения ионообменных процессов, ионитов, а именно комплексообразующих ионитов (комплекситов), например сильноосновных анионитов в форме комплексообразующих агентов, и может быть использовано для определения динамической сорбционной емкости комплекситов по ионам переходных металлов (ПМ). Способ включает принудительную фильтрацию фиксированного объема модельного раствора (VP) с известной исходной концентрацией ПМ (C1) из емкости сверху вниз через колонку с заданным объемом комплексита (VK) со скоростью, максимально приближенной к условиям промышленного применения ионитов. При этом фильтрат после колонки с такой же скоростью постоянно и принудительно возвращают обратно в емкость, а фильтруемый модельный раствор в емкости нагревают и поддерживают температуру раствора в пределах паспортных ограничений ионитов по термостойкости. При этом в процессе фильтрации периодически отбирают микрообъемы проб модельного раствора из емкости и определяют в них концентрацию ПМ. Затем фиксируют время начала фильтрации и текущее время отбора микрообъемов проб модельного раствора из емкости. Далее строят график изменения концентрации переходного металла в равновесном растворе в емкости в зависимости от времени фильтрации и прекращают фильтрацию после того, как концентрация переходного металла в емкости перестанет уменьшаться и стабилизируется, либо начнет возрастать. Затем фиксируют конечную минимальную концентрацию переходного металла в равновесном растворе в емкости (C2) и производят расчет динамической сорбционной емкости по уравнению: ДСЕМ=[(C1-C2)×VP]/VK. Полученное значение ДСЕМ соответствует химическому составу модельного раствора, равновесной величине рН раствора в емкости после окончания фильтрации и заданной скорости фильтрации. Техническим результатом является возможность определять динамическую сорбционную емкость комплексообразующих ионитов по ионам ПМ при скоростях фильтрации, отвечающих условиям промышленного применения ионитов, и с меньшими временными затратами. 2 ил., 1 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-09-27 2013-09-26T23:23:42
Наверх