Способ обогащения и активации диатомита

Авторы патента:

B03B7/00 - Комбинированные способы (сочетание мокрых и прочих способов) и устройства для разделения материалов, например для обогащения руд или отходов

B01J20/14 - диатомовая земля

Владельцы патента RU 2494814:

Общество с ограниченной ответственностью "Ресурс+" (RU)

Изобретение относится к способам обогащения полезных ископаемых, а именно кремнеземсодержащих пород. Полученный данным способом продукт может быть использован в пищевой, фармацевтической, химической промышленности в качестве фильтрующего материала, а также в строительной промышленности в качестве добавки для строительных растворов, бетонов, сухих строительных смесей. Способ обогащения и активации диатомита включает подготовку диатомита, выделение целевой фракции, сушку, измельчение и обработку кислотой в режиме кипения. Дополнительно осуществляют обжиг выделенной целевой фракции в печи кипящего слоя при температуре 550-900°С в течение 20-360 сек. Выделение целевой фракции проводят механически под действием центробежных или вибрационных сил. Обработку целевой фракции кислотой ведут с одновременным перемешиванием в течение 20-30 мин при ее концентрации 0,1-0,5 Н. В качестве кислоты используют соляную или серную кислоту. Технический результат - повышение эффективности разделения диатомитовой суспензии и получение диатомита заданного качества, а также снижение содержания вредных примесей. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 18 пр.

Известны способы разделения смеси твердых веществ, основанные на добавлении алканоламина (патент РФ №2078614, 1997 г.) или солей полиакриловой кислоты (патент РФ №2401163, 2,010 г.) к суспензии разделяемых веществ. Недостатком данных способов является наличие вредных химических веществ в получаемом продукте, которое не позволяет использовать его в качестве фильтрующего материала в пищевой, фармацевтической и химической промышленности.

Известен также способ получения диатомитовых фильтрующих материалов, включающий подготовку диатомита, выделение рабочей фракции гравитационным способом и обжиг ее с флюсом с последующим помолом и классификацией (патент РФ №2237510, 2004 г.). Недостатком является неравномерность термической обработки диатомита, а также присутствие в продукте оксидов железа, титана и алюминия.

Наиболее близким техническим решением является способ получения особо чистых фильтрующих материалов из диатомитов, включающий подготовку диатомита, выделение рабочей фракции, сушку, помол и обработку соляной кислотой в режиме кипения или пропитки (патент РФ 2372970, 2009 г.). Недостатком данного способа является нечеткая граница разделения фракций, длительность процесса разделения твердых частиц (процесс выделения глинистой фракции занимает 21 час).

Кислотная активация в режиме пропитки или кипения без механической интенсификации не позволяет равномерно обработать диатомит, препятствует сокращению времени данного процесса и требует использования кислоты высоких концентраций.

Задача, решаемая изобретением, - получение диатомита заданного качества с высоким содержанием опала без разрушения структуры диатомита, расширение сырьевой базы, снижение энергетических и материальных затрат при производстве.

Техническим результатом является четкое разделение диатомитовой суспензии на опаловую, глинистую и песчаную фракции без разрушения структуры диатомита, снижение содержания вредных примесей, равномерный обжиг.

Поставленная задача достигается тем, что способ обогащения и активации диатомита, включающий подготовку диатомита, выделение целевой фракции, сушку, помол и обработку кислотой в режиме кипения, дополнительно включает обжиг выделенной целевой фракции в печи кипящего слоя при температуре 550-900°С в течение 20-360 сек., при этом выделение целевой фракции проводят механически под действием центробежных или вибрационных сил, а обработку целевой фракции кислотой ведут с одновременным перемешиванием в течение 20-30 мин. при ее концентрации 0,1-0,5Н. В качестве кислоты используют соляную или серную кислоту.

Способ осуществляют следующим образом. Подготовка диатомита заключается в измельчении и затворении водой в диспергаторе. Полученная суспензия подается на сепарационные устройства, например, концентрационный стол, гидроциклон, центрифуга и др. Воздействие центробежных или вибрационных сил позволяет выделить целевую фракцию с минимальным содержанием песчаных и глинистых примесей.

Полученная фракция диатомита поступает в реактор с перемешивающим устройством, где под действием кислоты происходит удаление примесей оксидов железа, титана, алюминия. Процесс проводят при температуре кипения раствора кислоты. Концентрация кислоты составляет 0,1-0,5Н и процесс ведут в течение 20-30 мин. Применение в процессе кислотной активации механических средств интенсификации позволяет сократить время обработки кислотой в несколько раз по сравнению с прототипом. Далее диатомит подвергается сушке и измельчению, после чего подается в печь кипящего слоя на обжиг. Обжиг диатомита проводят с целью удаления органических примесей и осуществляют в псевдоожиженном состоянии при температуре 550-900°С. Температура и время обжига зависит от цели применения обогащенного и активированного диатомита. При использовании данного продукта в качестве фильтрующего материала обжиг проводят при 550-700°С, при использовании в качестве добавки в строительных материалах - обжиг ведут при 700-900°С. Время обжига целевой фракции (20-360 сек) обусловлено параметрами печей кипящего слоя. Выбор печи производится в соответствии с назначением применения обогащенного и активированного диатомита (при получении фильтрующих материалов - 20-150 сек, при получении добавки - 90-360 сек). После термической обработки готовый продукт подается на упаковку.

Примеры, подтверждающие осуществление предлагаемого способа.

Использовался диатомит, характеризующийся следующим минеральным составом, мас.%: опал - 57, глинистые минералы - 30, кварц - 13. Химический состав, мас.%: SiO₂ - 78,3%, Al₂O₃ - 4,64%, FeO+Fe₂O₃ - 3,78%, TiO₂ - 0,43%.

Для выделения целевой фракции использована следующая схема: технологическая проба массой 200 кг затворялась водой в количестве, соответствующем соотношению твердой и жидкой фаз, равном Т:Ж=1:4, т.е. 800 литров, и подверглась диспергированию. Полученная суспензия подавалась на гидроциклон для выделения песчаной фракции. Под действием центробежных сил из суспензии выделена твердая фаза песчаной фракции в количестве 25 кг, что соответствует 12,5% исходного диатомита. Аналогичный результат под действием вибрационных сил получен при использовании концентрационного; стола. Выделенная песчаная фракция после сушки и помола исследована на минеральный состав. Далее суспензия подавалась в шнековую центрифугу, в которой под действием центробежных сил выделилась опаловая фракция. Масса опаловой фракции при этом составила 122 кг (61% исходного диатомита). Результаты исследования минерального состава исходного диатомита и полученных фракций приведены в табл.1.

Таблица 1
Фракция	Минеральный состав, мас.%
Опал	Кварц	Глинистые минералы
Исходный диатомит	57	13	30
Песчаная	35	65	0
Опаловая	92	8	0

Полученную опаловую (целевую) фракцию подвергают кислотной обработке в реакторе с перемешивающим устройством, также для увеличения скорости протекания реакции кислоты с примесными оксидами железа, титана и алюминия процесс ведут с подводом тепла.

Обоснование выбора условий кислотной активации.

Пример №1. В реактор дозируют целевую фракцию диатомита и раствор соляной кислоты при соотношении твердой и жидкой фаз равном Т:Ж=1:3, кислотную активацию ведут в течение 15 минут при температуре кипения раствора при постоянном перемешивании. Концентрация раствора составляет 0,05 Н. По завершении процесса твердую фазу отделяют от раствора кислоты, промывают и высушивают.

Примеры №2-16 выполняются по примеру №1 с тем отличием, что концентрация раствора соляной кислоты составляет от 0,05 до 0,7 Н соответственно, время обработки варьируется в пределах от 15 до 40 мин соответственно.

Примеры №17-18 выполняются по примеру №1 с тем отличием, что в качестве кислоты используют серную кислоту концентрацией 0,1 и 0,5 Н соответственно, время обработки - 30 и 20 мин соответственно.

Результаты испытаний представлены в табл.2.

Таблица 2
Номер опыта	Условия активации	Содержание, мас.%
Концентрация, Н	Время, мин	Опал	FeO+Fe₂O₃	TiO₂	Al₂O₃
1	0,05	15	92	3,67	0,41	4,55
2	0,05	20	92	3,72	0,41	4,66
3	0,05	30	92	3,24	0,38	4,35
4	0,05	40	93	3,18	0,37	4,31
5	0,1	15	92	2,86	0,39	4,56
6	0,1	20	94	1,98	0,26	3,14
7	0,1	30	96	1,23	0,12	1,81
8	0,1	40	96	1,35	0,14	1,98
9	0,5	15	93	1,48	0,21	3,12
10	0,5	20	97	0,90	отсутствует	1,38
11	0,5	30	96	1,01	<0,05	1,32
12	0,5	40	96	0,98	<0,05	1,35
13	0,7	15	94	1,45	0,15	1,42
14	0,7	20	95	1,11	0,09	1,35
15	0,7	30	96	0,98	<0,05	1,38
16	0,7	40	96	0,95	<0,05	1,23
17	0,1	30	96	1,35	0,15	1,92
18	0,5	20	96	1,01	<0,05	1,49

Анализ результатов кислотной обработки целевой фракции диатомита, приведенный в табл.2, показал, что оптимальными условиями активации является концентрация кислоты 0,1 и 0,5 Н, время обработки - 30 и 20 мин соответственно. При этом получен продукт с содержанием опала 96-97%, оксидов железа - 0,9-1,23%, титана - 0-0,12%, алюминия - 1,38-1,81%. Увеличение концентрации кислоты и времени обработки не приводит к значительному улучшению данных показателей. Снижение концентрации кислоты и времени обработки не способствует получению продукта заданного качества.

Использование серной кислоты при концентрации и времени, оптимальных для соляной кислоты, также позволяет получить диатомит высокого качества.

По завершении процесса кислотной активации целевую фракцию сушат и измельчают. Далее полученный продукт подается на обжиг в печь кипящего слоя.

Обоснование выбора условий термической обработки.

Целевая фракция диатомита подверглась совмещенному термическому анализу и Фурье-ИК спектроскопии для выявления процессов, проходящих при обжиге диатомита (чертеж). Анализ результатов термического разложения диатомита выявил, что при температурах свыше 300°С происходит выгорание органических примесей с выделением продукта сгорания - газа СО₂. Наиболее полное выгорание указанных примесей происходит в интервале 550-900°С. Удаление органических примесей позволяет увеличить удельную поверхность диатомита, тем самым увеличивая его реакционную способность.

Использование предлагаемого технического решения позволяет получить обогащенный и активированный диатомит заданного качества. Применение устройств, основанных на центробежном или вибрационном разделении компонентов суспензии, а также использование реакторов с механическими перемешивающими устройствами и обжиг в печах кипящего слоя позволяет многократно по сравнению с известными способами сократить время получения конечного продукта. Благодаря высокому содержанию опаловой (целевой) фракции и низкому содержанию примесей полученный данным способом продукт является универсальным, может быть использован в качестве фильтрующего материала, а также в качестве добавки для строительных растворов, бетонов, сухих строительных смесей и др.

1. Способ обогащения и активации диатомита, включающий подготовку диатомита, выделение целевой фракции, сушку, измельчение и обработку кислотой в режиме кипения, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют обжиг выделенной целевой фракции в печи кипящего слоя при температуре 550-900°С в течении 20-360 с, при этом выделение целевой фракции проводят механически под действием центробежных или вибрационных сил, а обработку целевой фракции кислотой ведут с одновременным перемешиванием в течение 20-30 мин при ее концентрации 0,1-0,5Н.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют соляную или серную кислоту.

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано на предприятиях горнодобывающей промышленности при обогащении минерального сырья в крупнокусковом виде.

Способ обогащения железорудного сырья // 2490068

Способ обогащения руд с помощью твердых гидрофобных поверхностей // 2486261

Изобретение относится к способу выделения, как минимум, одного гидрофобного вещества из смеси, которая включает, как минимум, это гидрофобное вещество и, как минимум, одно гидрофильное вещество.

Способ освоения месторождений руд тугоплавких металлов // 2483215

Изобретение относится к горно-металлургической промышленности и может быть использовано при разработке месторождений полиминеральных металлических тугоплавких руд.

Способ переработки красных шламов глиноземного производства // 2480412

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к комплексной переработке красных шламов глиноземного производства. .

Установка для электрогидравлического обогащения и концентрирования минерального, в том числе золотосодержащего сырья с высоким содержанием глинистых компонентов // 2477173

Изобретение относится к области гидрометаллургии, в частности к устройствам для обогащения минерального сырья. .

Способ получения хлорида калия // 2473393

Изобретение относится к технике получения хлорида калия из сильвинитовых руд их химическим или флотационным обогащением. .

Способ обогащения руд черных и цветных металлов и устройство для его реализации // 2473392

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при обогащении рудного сырья для металлургии. .

Способ получения полых частиц низкой плотности // 2470713

Изобретение относится к способу получения полых частиц низкой плотности для эффективного массового производства полых частиц низкой плотности с дополнительными свойствами с использованием в качестве сырья угольной золы, образующейся при сгорании порошкового угля.

Способ обогащения высокошламистых калийсодержащих руд // 2467803

Изобретение относится к технологии флотационного обогащения полезных ископаемых и может быть использовано для обогащения руд, преимущественно калийных. .

Способ получения особо чистых фильтрующих материалов из диатомитов // 2372970

Изобретение относится к способам получения особо чистых фильтрующих материалов из диатомитов и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и др.

Способ получения сорбента // 2241536

Изобретение относится к экологически чистым и энергетически выгодным способам модифицирования природных сорбентов, используемых для очистки водных растворов от примесей соединений тяжелых металлов.

Способ получения диатомитовых фильтрующих материалов // 2237510

Изобретение относится к способам получения фильтрующих материалов из диатомитов, применяемых для повышения степени чистоты фильтруемых жидкостей, напитков, химических и фармацевтических препаратов, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.

Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт // 2173576

Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии // 1696998

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии , который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов.

Способ получения фильтрующего материала на основе диатомита // 1599055

Изобретение относится к получению сорбционно-фильтрующих материалов на основе диатомита и предназначено для очистки медицинских препаратов. .

Способ получения ионообменного материала // 1162477

Патент 221385 // 221385

Способ очистки воды от ионов тяжелых металлов // 2567650

Изобретение может быть использовано при очистке воды от ионов тяжелых металлов сорбцией. Для осуществления способа сточные воды, содержащие ионы тяжелых металлов, пропускают через слой сорбента, в качестве которого используют предварительно обработанный природный цеолит. Сначала цеолит прокаливают при температуре 800-900°C в течение 45 мин. Затем прокаленный сорбент обрабатывают раствором кислоты с концентрацией 0,5-1 моль/л в течение 1,5 ч при температуре 30°C. Затем сорбент прокаливают в течение 1,5 ч при температуре 600°C и обрабатывают раствором щелочи с концентрацией 0,5-1 моль/л в течение 1,5 ч при температуре 30°C. Обработанный щелочью сорбент прокаливают при температуре 600°C в течение 1,5 ч. В качестве исходного сорбента предпочтительно используют хотынецкий цеолитсодержащий трепел. Способ обеспечивает повышение сорбционной способности цеолита за счет термохимической модификации поверхности сорбента, что приводит к высокой степени очистки воды от вредных примесей. 3 табл.

Способ обогащения диатомита // 2611784

Изобретение относится к области обогащения полезных нерудных ископаемых, а именно кремнеземсодержащих пород, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической промышленности в качестве фильтрующего материала, а также в строительной промышленности в качестве добавки для строительных растворов, бетонов, сухих строительных смесей и др. Способ обогащения диатомита характеризуется тем, что в дисперсию диатомита в воде вводят последовательно водный раствор оксида амина, а затем водный раствор полиакрилата щелочного металла с последующим выделением обогащенного диатомита. Процесс проводят при перемешивании. Выделение обогащенного диатомита проводят через 5-10 мин. Используют дисперсию диатомита в воде при соотношении твердое:жидкое (Т:Ж)=1:4. После введения как оксида амина, так и полиакрилата щелочного металла осуществляют перемешивание дисперсии в течение от 3 до 5 минут. В качестве амина используют алкилдиметиламин, где алкил содержит радикал C10H21-C18H37 или C12H25-C14H29. Технический результат - упрощение технологии при одновременном исключении химически активных материалов. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Фильтрующий материал, имеющий функцию адсорбции и фиксации мышьяка и тяжёлых металлов // 2619320

Изобретение относится к неорганическим сорбентам, используемым для адсорбции и фиксации мышьяка и тяжелых металлов. Предложен материал, включающий пористую керамическую подложку с пористостью 35-85% и наночастицы нуль-валентного железа, сформированные внутри пористой керамической подложки. Пористая керамическая подложка имеет микропоры 2-10 микрон и рыхлую аморфную структуру кремний-железо-углерод, сформированную внутри каждой микропоры. По меньшей мере 25% масс. керамического компонента, образующего пористую керамическую подложку, является кизельгуром. Рыхлая аморфная структура кремний-железо-углерод в микропорах может формировать адсорбционную пленку после адсорбции воды. Предложен способ получения материала. Изобретение обеспечивает получение эффективного сорбента для удаления ионов мышьяка, обладающего возможностью адаптации к изменениям качества воды и химической среды. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.