Способ вскрытия шеелитовых концентратов


 


Владельцы патента RU 2496896:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к способу вскрытия шеелитовых концентратов растворами. Способ включает предварительную механообработку исходного сырья и последующую обработку активированного материала раствором соды Na2CO3. При этом предварительную механообработку проводят до достижения количества энергии, усвоенной в виде поверхности областей когерентного рассеивания, равной 25-27 кДж/моль шеелита, и количества энергии, усвоенной в виде микродеформаций, равной не менее 2,3 кДж/моль шеелита. Обработку раствором соды Na2CO3 проводят при температуре 99°С. Техническим результатом является упрощение процесса вскрытия за счет проведения процесса выщелачивания при атмосферном давлении и пониженной температуре. 1 табл.

 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к процессам вскрытия минералов тугоплавких металлов.

Шеелит относится к достаточно трудновскрываемым минералам, что иллюстрируется многообразием способов переработки шеелитовых концентратов.

Известен способ спекания шеелита с содой (Зеликман А.Н., Меерсон Г.А. Металлургия редких металлов. - М. Металлургия, 1973. С.35-37). Процесс проводят при температуре 800-900°С со значительным избытком соды (50-100% от стехиометрии). Полученные спеки выщелачивают водой при температуре 80-90°С. Процесс многостадийный.

Недостатками данного способа являются: высокие температура и энергоемкость процесса; опасность разъедания футеровки печи активным плавом; необходимость разубоживания концентрата до содержания WO3 20-22%

Известен также способ разложения шеелитовых концентратов растворами фтористого натрия в автоклавах (там же, с.45-47). Процесс многостадийный, характеризуется значительным избытком реагента.

Известен также способ фторирования шеелитовых концентратов (Карелин В.А., Карелин В.И. Фторидная технология переработки концентратов редких металлов. - Томск: Изд-во НТЛ, 2004. С.166-172). Процесс двухстадийный, проводится в плазменном реакторе при температурах: на первой стадии - более 2000°С; на второй - при 350°С. Помимо использования активного фтора процесс осложняется использованием специального оборудования.

Известен также способ автоклавно-содового вскрытия шеелитового концентрата с применением предварительной механоакивации в центробежной планетарной мельнице (Медведев А.С. Выщелачивание и способы его интенсификации. - М.: МИСиС. 2005. С.122-125). Предварительная механообработка в планетарной мельнице с развиваемым ускорением 25 g проводилась в течение 5-15 мин. Активации подвергались как сухие, так и пульпа концентрата с водой (активация в «мокром» режиме). После механообработки твердая составляющая отделялась от воды фильтрацией и подвергалась обработке растворами соды в автоклаве при температуре 225°С, Т:Ж=1:4 и продолжительности 2 часа.

В результате извлекалось: без активации 93,7%, после 9 мин. активации 99,4%.

Данный способ по совокупности сходных признаков: использование в качестве реагента содового раствора; проведение предварительной механоактивации, принят нами за прототип.

Недостатками данного способа являются: использование аппаратов высокого давления (до 2,5 МПа); многостадийность процесса. Степень активации определяется только по продолжительности механообработки, что при изменении параметров активации или активатора не дает возможности практического применения данного способа ввиду отсутствия методов контроля за количеством усвоенной энергии.

Кроме того, как показано в работе А.С. Медведева, степень извлечения ценного компонента сильно зависит от условий переработки активированного сырья.

Изобретение решает задачу упрощения процессов вскрытия шеелитовых концентратов, снижения энергозатрат как на стадии предварительного активирования, так и на стадии переработки активированного материала.

Поставленная задача решается тем, что в способе вскрытия шеелитовых концентратов растворами Na2CO3, включающего предварительную механообработку исходного сырья и последующую обработку активированного материала указанными растворами, согласно изобретению, предварительную обработку проводят до количеств энергий усвоенных в виде поверхности областей когерентного рассеивания равной 25-27 кДж/моль шеелита и микродеформаций не менее 2,3 кДж/моль шеелита, а последующую обработку растворами На2СО3 проводят при температуре 99°С.

Оценку количества усвоенной энергии проводили по методике изложенной в работе Е.В. Богатыревой, А.Г. Ермилова «Оценка доли энергии, запасенной при механической активации минерального сырья» Неорганические материалы, 2008, том 44, с.242-247.

Оценка количества усвоенной энергии позволяет не только оценить, но и контролировать реакционную способность активированного материала не по степени или скорости его реагирования, то есть на конечном этапе вскрытия, а по степени его структурных нарушений сразу после извлечения из активатора.

Технический результат - упрощение процесса вскрытия достигается за счет проведения процесса выщелачивания при атмосферном давлении и пониженной температуре в обычном агитаторе. Применения автоклавов при этом не требуется. Процесс извлечения WO3 одностадийный.

Технический результат - снижение энергозатрат достигается как за счет снижения продолжительности механообработки, так и за счет снижения температуры выщелачивания.

Наибольший эффект активирования проявляется при количествах энергий усвоенных в виде поверхности областей когерентного рассеивания равной 25-27 кДж/моль шеелита и микродеформаций не менее 2,3 кДж/моль шеелита. Степень извлечения при этом составляет 97-99%. У неактивированного шеелита, в тех же условиях вскрытия, она составила 30%.

Снижение количества усвоенной энергии в виде областей когерентного рассеивания до 10 кДж/моль шеелита и микродеформации до 0,09 кДж/моль шеелита сопровождается снижением степени извлечения WO3 до 90% (в тех же условиях).

Повышение количества усвоенной энергии в виде областей когерентного рассеивания до 29-31 кДж/моль шеелит и микродеформации до 0,78-2,05 кДж/моль шеелита также сопровождается снижением степени извлечения ценного компонента до 91-92%, что может быть объяснено повышением реакционной способности сопутствующих фаз и снижением количества энергии, запасенной в виде микродеформаций.

Механоактивации подвергали шеелитовый концентрат крупностью ~90% фракции - 0,071 мкм, содержащего, %: W 35,6; Са 22,3; Si 1,23; Р 1,19; S 0,46; Cu 0,16.

Активацию проводили в центробежной планетарной мельнице марки ЛАИР-0.015.

Мш:Мк - соотношение массы мелющих тел и массы загруженного концентрата.

τа - продолжительность механообработки (активации).

ΔEs - количество энергии, усвоенной в виде поверхности областей когерентного рассеивания.

ΔEε - количество энергии, усвоенной в виде микродеформаций.

Т:Ж - соотношение твердой и жидкой составляющих в пульпе при выщелачивании.

Конкретные примеры исполнения представлены в таблице.

Таблица
Соотношение количеств усвоенных энергий и степени извлечения
WO3 раствор
№ образца Режимы механоактивации Количество усвоенной энергии, кДж/моль Режимы выщелачивания Извлечение WO3 в раствор, %
Мш:Мк τа, мин ΔEs ΔEε Т:Ж t, °C τвыщ, ч C N a 2 C O 3 , г/л
Исх. - - - - 1:12 99 6 250 30,01
1 80:1 2,0 26,71 2,30 1:12 99 6 250 99,18
2 80:1 1,5 25,37 2,98 1:12 99 6 250 96,98
3 80:1 1,0 10,49 0,09 1:12 99 6 250 90,25
4 80:1 2,5 29,63 2,05 1:12 99 6 250 92,03
5 80:1 3,5 31,76 0,78 1:12 99 6 250 91,30

Представленные данные показывают, что количество усвоенной энергии в виде областей когерентного рассеивания и микродеформаций коррелируется со степенью извлечения ценного компонента. Данные по условиям механоактивации приведены поскольку это единственные реперы на сегодняшний день, используемые большинством исследователей.

Способ вскрытия шеелитовых концентратов, включающий предварительную механообработку исходного сырья и последующую обработку активированного материала раствором соды Na2CO3, отличающийся тем, что предварительную механообработку проводят до достижения количества энергии, усвоенной в виде поверхности областей когерентного рассеивания, равной 25-27 кДж/моль шеелита, и количества энергии, усвоенной в виде микродеформаций, равной не менее 2,3 кДж/моль шеелита, а последующую обработку раствором соды Na2CO3 проводят при температуре 99°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу утилизации отходов твердых сплавов, содержащих карбид вольфрама и кобальт в качестве связующего. .

Изобретение относится к регенерации вторичного металлсодержащего сырья, в том числе к электрохимической переработке металлических отходов сплавов вольфрам-медь, содержащих 7-50% Cu.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к усовершенствованному способу переработки вольфрамитового концентрата. .
Изобретение относится к технологии получения дисперсных металлических порошков вольфрама методом восстановления его соединений с использованием газообразных восстановителей.
Изобретение относится к способу получения высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней. .

Изобретение относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков и для переработки отходов цветных металлов, содержащих катионы тяжелых металлов и вольфрам (VI).

Изобретение относится к способу комплексной переработки хвостов обогащения вольфрамсодержащих руд. .

Изобретение относится к области электрохимического получения активных форм металлов и сплавов, которые могут быть использованы в качестве гетерогенных катализаторов или их предшественников в металлическом или оксидном состоянии, обладающих высокоразвитой поверхностью, а также как мягкие восстановители в реакциях тонкого органического синтеза.

Изобретение относится к способу комплексной переработки лежалых отвальных хвостов обогащения руды, содержащих вольфрам и ассоциированное с сульфидами золото. .

Изобретение относится к получению высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней. .
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов с получением соединений молибдена.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к усовершенствованному способу переработки вольфрамитового концентрата. .

Изобретение относится к способу очистки железосодержащего материала от мышьяка и фосфора, и может быть использовано для повышения содержания железа в железосодержащем материале и удаления из него нежелательных примесей, прежде всего ванадия.

Изобретение относится к способу очистки железной руды от мышьяка и фосфора. .
Изобретение относится к области получения элементного мышьяка, который используется в металлургии для легирования сплавов и придания им специфических свойств, в электронике - для изготовления полупроводников со специальными свойствами.

Изобретение относится к способу комплексной переработки необогащенных сподуменовых руд с получением литиевых продуктов и цементов. .

Изобретение относится к способу извлечения золота из твердого золотосодержащего органического сырья. .

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способу извлечения ванадия. .
Изобретение относится к способу извлечения галлия из отходов электролитического рафинирования алюминия. .
Изобретение относится к извлечению галлия из металлических отходов электролитического рафинирования алюминия, например, таких как анодный осадок и/или аналогичный ему по составу отработанный анодный сплав.
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида ванадия из окситрихлорида ванадия - побочного продукта производства губчатого титана. Способ включает разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором с получением метаванадата натрия, загрузку твердого аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония, затем осадка метаванадата аммония, его промывку, сушку и прокаливание до получения пентаоксида ванадия. В качестве щелочного раствора используют смесь карбоната натрия с гидроксидом натрия при массовом соотношении (0,05-0,1):1, для чего в водный раствор в виде маточных растворов от промывки пульпы метаванадата натрия и промывки пульпы метаванадата аммония, последовательно загружают твердый карбонат натрия, затем раствор гидроксида натрия при массовой концентрации 100-150 г/л. В полученный щелочной раствор загружают раствор окситрихлорида ванадия до содержания рН среды, равной 7-8, с получением пульпы. Маточный раствор метаванадата натрия после фильтрации пульпы обрабатывают твердой солью аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония. Техническим результатом является повышение степени извлечения ванадия в готовый продукт до 98,5-98,8%. 8 з.п. ф-лы, 1 пр.
Наверх