Способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия

Авторы патента:

Маркушкин Юрий Евгеньевич (RU)

Колбасников Николай Георгиевич (RU)

Часов Валерий Викторович (RU)

Мишин Василий Викторович (RU)

Забродин Алексей Викторович (RU)

B82Y40/00 - Нанотехнология

B21B1/40 - для прокатки фольги при наличии специфики, например связанной с толщиной

Владельцы патента RU 2497611:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") (RU)

Изобретение направлено на получение высокочистой вакуумноплотной фольги с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия, а также увеличение выхода годного. Способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия включает заключение заготовки в чехол из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°С, охлаждение и удаление чехла. В качестве заготовки берут нанокристаллический бериллий, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи ≤5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью ≤10°C/мин, удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги. Полученная фольга имеет мелкокристаллическую структуру из нанокристаллического бериллия, обладает высокой химической чистотой, вакуумной плотностью и высокими механическими свойствами. 2 табл.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к области получения фольги из бериллия, которая используется в различных областях техники.

Существует способ изготовления фольги из бериллия до 63,5 мкм или менее, включающий заключение бериллиевой заготовки в стальной чехол, герметизацию чехла, прокатку до требуемой толщины при температуре 600-800°C и быстрое охлаждение, чтобы отделить фольгу бериллия от материала чехла [патент US №3354538].

Недостатком этого способа является разрушение бериллиевой фольги вследствие резкого охлаждения, что приводит к нарушению вакуумной плотности фольги и снижению выхода годного, а также загрязнение бериллиевой фольги компонентами чехла, что не позволяет получить высокочистую фольгу.

Существует способ получения фольги из бериллия, включающий заключение бериллиевой заготовки в металлический чехол, герметизацию чехла, прокатку при 600-800°C, охлаждение и удаление чехла, причем перед заключением бериллиевой заготовки в чехол ее помещают в раствор для пассивации с последующим нагревом на воздухе при температуре 550-600°C в течение времени, достаточного для образования модифицированной пассивной пленки толщиной до 10 мкм [Патент RU №2299102].

Недостатком является большая трудоемкость способа, малая эффективность пассивной пленки при многопроходной прокатке, что приводит к загрязнению бериллиевой фольги компонентами чехла и не позволяет получать высокочистую бериллиевую фольгу, а также разрушение фольги при удалении чехла.

Наиболее близким, выбранным за прототип, является способ получения листов и плит толщиной от 0,15 до 15 мм, а также фольги различной толщины. Способ включает помещение бериллиевой заготовки в металлический чехол, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, охлаждение и удаление чехла [Бериллий. Наука и Технология. М.: Металлургия, 1984, стр.277-278].

К недостаткам способа относится низкий выход годного, а также невозможность получения высокочистой фольги из бериллия с мелкокристаллической структурой.

Задачей изобретения является получение высокочистой вакуумноплотной фольги с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия, а также увеличение выхода годного.

Для решения предложенной задачи предложен способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия, включающий заключение заготовки из нанокристаллического бериллия в металлический чехол, изготовленный из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи ≤5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью ≤10°С/мин. Удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги.

Использование в способе нанокристаллического бериллия позволяет получать фольгу с мелкокристаллической структурой благодаря низкой склонности зерна к росту в отсутствии деформации при температурах 650-900°С. Отсутствие крупных оксидных включений в нанокристаллическом бериллии позволяет получать вакуумноплотную фольгу с высокими механическими характеристиками. Высокая химическая чистота нанокристаллического бериллия позволяет получать высокочистую фольгу.

При выдержке в печи ≤5 мин процессы релаксации напряжений в нанокристаллическом бериллии протекают в полной мере. При выдержке в печи ≤5 мин накопленные напряжения снимаются не полностью, что приводит к накоплению упрочнения в нанокристаллическом бериллии в процессе многопроходной прокатки и вызывает его разрушение. Охлаждение со скоростью ≤10°C/мин после завершения прокатки необходимо для снятия остаточных напряжений в фольге. Охлаждение после прокатки со скоростью ≤10°С/мин приводит к появлению остаточных напряжений, что вызывает разрушение фольги. Стравливание чехла позволяет увеличить выход годной вакуумноплотной фольги за счет отсутствия механического воздействия на бериллий. Последующее травление и/или шлифование фольги позволяет удалить поверхностный слой, насыщенный компонентами чехла.

Предлагаемым способом была изготовлена фольга из нанокристаллического бериллия толщиной 100 мкм. Толщина исходных заготовок нанокристаллического бериллия под прокатку составляла 3-5 мм, диаметр заготовок 50-60 мм. Перед прокаткой заготовку заключали в чехол, изготовленный из стали 20, после чего чехол герметизировали. Многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C проводили с относительным обжатием 10-15% за проход, при этом после каждого промежуточного подогрева выдерживали заготовку в печи ≤5 мин, после завершения прокатки производили охлаждение заготовки со скоростью ≤10°C/мин. Удаление чехла осуществляли при помощи травления в растворе азотной кислоты. В табл.1 представлены результаты прокатки по предлагаемому способу. После удаления чехла осуществляли травление и/или шлифование поверхности фольги для удаления насыщенного компонентами чехла поверхностного слоя толщиной 60-70 мкм. Измеренный химический состав фольги до и после травления и/или шлифования поверхности фольги показан в табл.2.

Для способа прототипа использовали заготовки бериллия сортов ДТП-56 и ТГП-56, полученные горячим прессованием порошка в вакууме.

Отделение фольги после прокатки по способу прототипа было затруднено вследствие ее сваривания при прокатке с материалом чехла, при этом процент выхода годного не превышал 50-60%.

Таблица 1
№	Исходная заготовка	Скорость охлаждения и способ удаления чехла	Время выдержки в печи после промежуточных подогревов	Процент выхода годной фольги	Размер зерна в фольге после прокатки
1	Нанокристаллический бериллий	1°С/мин, стравливаниечехла	30 мин	100%	1-3 мкм
1	Нанокристаллический бериллий	1°С/мин, стравливаниечехла	10 мин	100%	1-3 мкм
5 мин	100%	1-3 мкм
2	Нанокристаллический бериллий	5°С/мин, стравливание чехла	30 мин	100%	1-3 мкм
2	Нанокристаллический бериллий	5°С/мин, стравливание чехла	10 мин	100%	1-3 мкм
5 мин	100%	1-3 мкм
3	Нанокристаллический бериллий	10°C/мин, стравливание чехла	30 мин	100%	1-3 мкм
3	Нанокристаллический бериллий	10°C/мин, стравливание чехла	10 мин	100%	1-3 мкм
5 мин	100%	1-3 мкм
4 (прототип)	Бериллий ДТП-56	Естественная, механическое удаление чехла	Без выдержки	50-60%	30-70 мкм
5 (прототип)	Бериллий ТГП-56	Естественная, механическое удаление чехла	Без выдержки	50-60%	30-70 мкм

Таблица 2
№ примера	Содержание примесей в фольге, ppm (w).
№ примера	До травления и/или шлифования поверхности с фольги	После травления и/или шлифования поверхности фольги
Fe	Al	Cr	Σ (Mn, Mg, Cu, Ni)	Fe	Al	Cr	Σ (Mn, Mg, Cu,Ni)
1	2010	70	66	201	55	16	23	77
2	1980	65	39	181	45	20	15	80
3	2100	85	47	167	60	27	21	55
4 (прототип)	2200	87	121	230	-	-	-	-
5(прототип)	2335	331	498	857	-	-	-	-

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить до 100% выход годного, получать высокочистую вакуумноплотную фольгу с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия. Фольга обладает высокой химической чистотой, вакуумной плотностью и высокими механическими свойствами.

Способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия, включающий заключение заготовки в чехол из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, охлаждение и удаление чехла, отличающийся тем, что в качестве заготовки берут нанокристаллический бериллий, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи ≥5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью ≤10°C/мин, удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги.

Группа изобретений относится к медицине, в частности к хирургии, и может быть использована для наложения внутренних и наружных швов на органические ткани. Способ получения хирургического шовного материала включает формирование слоя металлических наночастиц на исходном материале, которым является лигатурная нить.

Применение молекулы углеродной нанопочки и устройства, включающие такие молекулы // 2497237

Изобретение относится к нанотехнологии, к оптическим и оптоэлектронным устройствам, основанным на использовании оптически активного наноматериала, и способам их получения.

Способ создания многослойной наноструктуры // 2497230

Изобретение относится к различным областям техники, использующим материалы с развитыми поверхностями в виде многослойных наноструктур для производства солнечных батарей, фотоприемных устройств, катализаторов, высокоэффективных люминесцентных источников света.

Способ получения углеродных наноструктурных материалов // 2496713

Изобретение может быть использовано при изготовлении материалов для электронной техники, присадок для ракетных топлив, катализаторов, смазочных масел и полимерных покрытий.

Биосовместимые продукты для визуализации магнитных частиц // 2496525

Изобретение относится к применению индикаторной добавки для формирования изображений с помощью магнитных частиц (ИМЧ) для визуального мониторинга биосовместимого продукта.

Включение адъюванта в иммунонанотерапевтические средства // 2496517

Группа изобретений относится к медицине, а именно к композициям и способам для доставки наноносителей к клеткам иммунной системы, способным стимулировать иммунный ответ в Т-клетках и/или в В-клетках.

Способ получения композита полимер/углеродные нанотрубки // 2495887

Изобретение может быть использовано для производства защитных покрытий трубопроводов в нефтяной, газовой, нефтегазоперерабатывающей, горнодобывающей и химической промышленности.

Способ получения алкилбензолов // 2495864

Изобретение относится к способу получения алкилбензолов общей формулы , где R1=H: R2=Et, i-Pr или R1R2=-CH2-CH2-CH2-. Способ заключается в гидрировании стирола газообразным водородом в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов и характеризуется тем, что гидрированию подвергают стирол или его производные из ряда α-метилстирол или инден, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые восстановлением хлорида никеля (II) боргидридом натрия in situ и процесс проводят при атмосферном давлении водорода в среде изопропанола при температуре 55-65°C в течение 4-6 часов.

Способ получения линейных алканов // 2495863

Изобретение относится к способу получения линейных алканов общей формулы Alk-CH2-CH3, где Alk=C6H13, C8H17. Способ заключается в гидрировании олефина водородом при атмосферном давлении водорода на катализаторе и характеризуется тем, что в качестве олефина используют октен-1 или децен-1, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые in situ восстановлением хлорида никеля(II) боргидридом натрия в среде изопропанола и процесс проводят при температуре 60-70°C в течение 6-8 часов с последующим выделением целевых продуктов.

Способ получения смеси фуллеренолов // 2495821

Изобретение относится к химической промышленности. Фуллеренсодержащую сажу смешивают с жидкостью, взаимодействующей с находящимися в саже фуллеренами, например, с водным раствором щелочи концентрацией не менее 0,5 мас.%, из ряда, включающего КОН, NaOH, Ва(ОН)2 и/или с перекисью водорода Н2О2, при соотношении к саже 1:(20-300) мл/г.

Установка для прокатки тонкой ленты // 2427435

Способ изготовления холоднокатаной фольги для гибких печатных плат из меди и медных сплавов // 2424861

Изобретение относится к области металлургии, преимущественно к обработке металлов давлением, а именно к технологии изготовления высокопрочных фольг, преимущественно для гибких печатных плат из меди и сплавов на основе меди, и может быть использовано в приборостроении, аэрокосмической технике, атомной энергетике, медицине, а также в оборонной технике.

Способ изготовления алюминиевой фольги и шпуля для ее намотки // 2424075

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению алюминиевой фольги и ее намотке в рулон на съемную шпулю в процессе прокатки. .

Способ изготовления фольговой заготовки из сплава алюминий-железо-кремний // 2305022

Изобретение относится к области металлургии, а именно к технологии производства из расплава листовых заготовок и получения из них рулонной фольги. .

Способ получения фольги из бериллия // 2299102

Изобретение относится к области машиностроения, а именно к изготовлению фольги из бериллия, которая используется в различных отраслях техники. .

Нереверсивный стан для прокатки тонких и тончайших лент // 2254945

Изобретение относится к прокатному производству, точнее – к прокатке тонких и тончайших лент из стали и цветных металлов. .

Способ изготовления лент // 2218216

Изобретение относится к изготовлению лент с обработанными кромками. .

Способ холодной прокатки тонких стальных полос // 2124955

Изобретение относится к области прокатного производства, а именно, к производству тонколистового холоднокатаного металла, в частности к холодной прокатке жести. .

Способ изготовления плющеной ленты // 2100108

Изобретение относится к области прокатки плющеной ленты, преимущественно с большим (более 20) отношением ширины к толщине. .

Способ изготовления армирующего материала // 2096101

Изобретение относится к области производства армирующих материалов (в основном для армирования эластомерных и резинотехнических изделий) и может быть использовано при производстве автошин, конвейерных лент, ремней, поручней эскалаторов, оболочек, рукавов высокого давления и т.п.

Способ изготовления фольги из магния // 2563077

Изобретение относится к области металлургии, в частности к изготовлению металлической фольги, и может быть использовано для изготовления элементов химических источников тока, магниевых аккумуляторов и диффузоров высококачественных динамиков. Способ включает получение листовой заготовки из литого полуфабриката холодным поперечным выдавливанием за одну операцию со степенью деформации 95-98% и последующую холодную прокатку листовой заготовки в фольгу до толщины 50-10 мкм с суммарным обжатием 95-99%. При выдавливании наряду с дроблением литой структуры заготовки одновременно проходит процесс динамической рекристаллизации и достигается получение мелкозернистой структуры у заготовки со средним размером зерен 5-10 мкм. Кроме того, заготовка имеет текстуру, в которой угол между нормалью к плоскости базиса зерна и нормалью к плоскости полосы составляет от 0° до 30°. Такие особенности структуры и текстуры заготовки обеспечивают ее высокую деформируемость при последующей холодной прокатке, что повышает технологичность процесса получения фольги за счет сокращения технологических операций. 8 ил.