Способ получения многослойного покрытия на основе sio2-zro2-p2o5-cao


 

C09D1/00 - Составы для нанесения покрытий, например краски, масляные или спиртовые лаки; заполняющие пасты; чернила; химические средства для удаления краски или чернил; корректирующие жидкости; средства для морения древесины; пасты или твердые вещества для окрашивания или печатания; использование материалов для этой цели (косметика A61K; способы для нанесения жидкостей или других текучих веществ на поверхности вообще B05D; морение древесины B27K 5/02;органические высокомолекулярные соединения C08; органические красители и родственные соединения для получения красителей, протрав или лаков как таковых C09B; обработка неорганических неволокнистых материалов, используемых в качестве пигментов или наполнителей, C09C; природные смолы, политура, высыхающие масла, сиккативы, скипидар как таковые C09F;

Владельцы патента RU 2497680:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении, в частности. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора (ПОР) с дальнейшим последовательным нанесением на кремневую подложку первого слоя ПОР, затем второго слоя ПОР, затем повторно первого ПОР. После нанесения каждого слоя проводят ступенчатую термообработку при температуре 60°C в течение 30 мин и затем стабилизационный отжиг при температуре 700°C в течение 1 часа. Состав первого ПОР содержит оксохлорид циркония, 96 масс.% этиловый спирт. Состав второго ПОР содержит тетраэтоксисилан, хлорид кальция, ортофосфорную кислоту, 96 масс.% этиловый спирт. Технический результат - получение стабильного во времени покрытия с высокими значениями показателя преломления и толщиной более 100 нм. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

 

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении, в частности.

Известно многослойное защитное покрытие, содержащее металлический слой-основу, адгезионный слой и защитный слой (Патент РФ 2285749, опубл. 20.10.2006, C23C 28/00). Защитный слой выполнен из двух внутреннего и наружного подслоев, каждый из которых имеет композиционную структуру и содержит керамическую матрицу и наполнитель, при этом матрица внутреннего подслоя выполнена в виде жесткого каркаса, в порах которого расположен наполнитель, а матрица наружного подслоя - в виде твердых частиц, не имеющих жесткого сцепления друг с другом, расположенных в слое наполнителя.

Недостатками известного способа является сложность получения покрытий на различных подложках, вследствие использования матрицы в виде жесткого каркаса и наполнителя, что не всегда возможно осуществить на неровных поверхностей в т.ч. на различных деталях, формах.

Известен способ получения мезопористых смешанных оксидов ZrO2-SiO2 (статья В.Н. Витер. «Золь-гель синтез мезопористых смешанных оксидов ZrO2-SiO2» // Журнал прикладная химия, - 2010, Т.83, Вып.2. С.198-202) золь-гель методом с использованием оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и тетраэтилортосиликата Si(OEt)4 в водно-этанольной среде в присутствии азотной кислоты. Расчетное количество ZrOCl2·8H2O растворяли в воде, добавляли этиловый спирт, Si(OEt)4 и HNO3. Смесь нагревали на водяной бане при 60°C в течение 1-3 ч, полученные гели высушивали и отжигали до получения оксидов. Недостатком известного способа является получение мезопористых оксидных систем только в виде порошков ксерогелей, что ограничивает область их практического использования.

Известен способ получения стеклокерамического тонкопленочного материала по золь-гель-технологии с использованием пленкообразующих растворов, позволяющий наносить пленкообразующий раствор методом центрифугирования и вытягивания на различные поверхности и получать пленки с хорошими физико-химическими и целевыми свойствами (статья Т.С. Петровской, Л.П. Борило. «Получение структурированных пленок на основе систем SiO2-P2O5-CaO-(Na2O) // Журнал Стекло и керамика, 2012, №1, с.25-29), выбранный в качестве прототипа.

Способ получения включает приготовление пленкообразующего раствора на основе тетраэтоксисилана (ТЭОС), ортофосфорной кислоты, хлоридов кальция и натрия, с последующем нанесением раствора методом центрифугирования или вытягивания на поверхность подложки и термообработкой в два этапа: при температуре 60°C (1 ч) и 600-800°C (30 мин). Получение пленок из растворов основано на способности исходных веществ вступать в реакции гидролитической поликонденсации и образовывать коллоидные растворы, причем критерием пленкообразующей способности служит вязкость растворов, при этом критическое значение вязкости для получения качественных пленок определено как 5·10-3 Па·с. Недостатком известного способа являются ограниченные возможности пленкообразующего раствора по их вязкости для получения качественных пленок.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO, позволяющий получать, стабильные по времени покрытия, с высокими значениями показателя преломления и толщиной более 100 нм.

Поставленная задача решается тем, что способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим последовательным нанесением этого раствора на поверхность подложки и ступенчатую термообработку в отличие от прототипа используют два пленкообразующих раствора (ПОР), для первого слоя используют ПОР, который образует диоксид циркония, на который наносят второй ПОР, формирующий силикофосфатный слой, затем повторно наносят первый пленкообразующий раствор, после нанесения каждого слоя проводят ступенчатую термообработку при температуре 60°С в течение 30 мин и затем стабилизационный отжиг при температуре 700°С в течение 1 часа.

Компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Оксохлорид циркония - 5,4

96 масс.% этиловый спирт - остальное

Компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Тетраэтоксисилан - 2,4-5,8

Хлорид кальция - 2,6-8,4

Ортофосфорная кислота - 0,5

96 масс.% этиловый спирт - остальное

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и растворить его в 70 мл 96 масс.% этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 2,6 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, добавить 2,6 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего раствора и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-CaO толщиной 154 нм и показателем преломления 1,59.

Пример 2.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2-8H2O и растворить его в 70 мл 96 масс.% этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 5,6 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, затем добавить 4,3 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего раствора и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 30 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-CaO толщиной 145 нм и показателем преломления 1,62.

Пример 3.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и растворить его в 70 мл 96 масс.% этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 8,4 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, затем добавить 6,2 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего растра и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин и при температурах 700°C в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-CaO толщиной 138 нм и показателем преломления 1,66.

1. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO, включающий приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим последовательным нанесением этого раствора на поверхность кремниевой подложки и ступенчатую термообработку, отличающийся тем, что используют два пленкообразующих раствора (ПОР), наносят последовательно первый слой ПОР, затем второй слой ПОР, затем повторно наносят первый слой ПОР, после нанесения каждого слоя проводят ступенчатую термообработку при температуре 60°C в течение 30 мин и затем стабилизационный отжиг при температуре 700°C в течение 1 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксохлорид циркония 5,4
96%-ный Этиловый спирт Остальное

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Тетраэтоксисилан 2,4-5,8
Хлорид кальция 2,6-8,4
Ортофосфорная кислота 0,5
96%-ный Этиловый спирт Остальное



 

Похожие патенты:
Шпаклевка // 2495067
Изобретение относится к составам шпаклевок для выравнивания поверхностей бетонных изделий и касается шпаклевки. Шпаклевка содержит, мас.%: портландцемент 28,0-32,0; вода 24,0-26,0; бентонитовая глина 1,0-1,5; кварцевый песок 42,85-44,4; лигносульфонат технический модифицированный 0,1-0,15.
Изобретение относится к созданию композиционного антифрикционного твердого смазочного покрытия. Композиция антифрикционного твердою смазочного покрытия содержит дисульфид молибдена, азотную кислоту, фосфорную кислоту, азотнокислое серебро, оксид меди, дополнительно содержит тетраэтилтиурамдисульфида медный комплекс, суспензию фторопласта Ф-4Д и компоненты взяты в следующем соотношении, мас.%: дисульфид молибдена 50-56; тетраэтилтиурамдисульфида медный комплекс 4-8; азотнокислое серебро 2-4; азотная кислота 3-7; фосфорная кислота 10-12; оксид меди 1-3; суспензия фторопласта Ф-4Д 13-15; вода остальное.
Изобретение относится к химической промышленности для создания огнестойких и теплоизоляционных покрытий и касается огнезащитного силикатного покрытия по металлу.
Изобретение относится к химической промышленности и касается создания огнестойких и теплоизоляционных покрытий. .
Изобретение относится к производству теплозащитных покрытий, предназначенных для конструкций и оборудования, эксплуатируемых в условиях высоких температур и агрессивных сред, и может быть использовано в строительстве, машиностроении, химической промышленности, транспорте, авиационной, космической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к получению изделий с многослойным светочувствительным покрытием и может быть использовано для получения тонкопленочных солнечных элементов, фотокаталитических изделий.

Изобретение относится к применению в красках карбоната кальция, полученного сухим измельчением в присутствии способствующего измельчению агента. .

Изобретение относится к пористым покрытиям из диоксида титана в анатазной форме с улучшенной фотокаталитической активностью, применяемым как антибактериальные и самоочищающиеся покрытия.
Шпаклевка // 2467985

Настоящее изобретение относится к новым материалам, обладающим многослойной структурой, предназначенным для контакта с жидким кремнием при процессах его плавления и отвердевания, в частности, выращивания кристаллов кремния для применения в фотогальванике.

Изобретение относится к вакуумной технологии нанесения теплозащитных покрытий на изделия из меди и может быть использовано в авиа- и машиностроении и других областях.

Изобретение относится к керамическому порошку, а также к керамическому слою и многослойному материалу, полученным из этого порошка, и может быть использовано для создания теплоизолирующих материалов.

Изобретение относится к слоистым системам, наносимым методом PVD, а именно дуговым испарением. .

Изобретение относится к деталям, работающим в коррозионной атмосфере и при температурах, которые могут превышать 1300°С, в частности к деталям газовых турбин. .
Изобретение относится к области теплозащиты горячих частей нагревательных и энергетических установок и касается способа получения волокнистого теплоизоляционного материала.

Изобретение относится к сферическим керамическим элементам, таким как расклинивающие агенты, для поддержания проницаемости в подземных формациях, чтобы облегчить добычу из них нефти и газа.

Изобретение относится к технологии создания композиционных материалов (КМ) и способам изготовления корпусных элементов авиационно-ракетно-космических изделий. .

Изобретение относится к области изготовления прозрачных тонкопленочных теплозащитных покрытий, а именно способам нанесения покрытий методом реактивного магнетронного распыления на прозрачные полимерные подложки, такие как органические стекла или полимерные пленки.

Изобретение относится к многослойным системам, создающим термический барьер. Подложка с покрытием, создающим термический барьер, содержит упомянутую подложку, упомянутое керамическое покрытие, выполненное из двух керамических слоев, при этом упомянутое покрытие имеет разные толщины на разных участках на упомянутой подложке. Между внутренним керамическим слоем и внешним керамическим слоем не имеется металлического слоя, причем упомянутое покрытие на упомянутой подложке имеет первую область и вторую область. Внешний слой толще, в частности, по меньшей мере, вдвое толще, на второй области, чем керамический слой на первой области на упомянутой подложке. Технический результат заключается в создании термического барьера с высоким сопротивлением тепловым и механическим напряжениям. 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 ил.
Наверх