Способ контроля заполнения сорбентом кулонометрического чувствительного элемента

Авторы патента:

Семчевский Анатолий Константинович (RU)

G01N27/407 - для исследования или анализа газов

Владельцы патента RU 2498288:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие ОКБА" (RU)

Использование: для контроля заполнения сорбентом кулонометрических чувствительных элементов после их изготовления или регенерации. Сущность: заключается в том, что с целью улучшения качества контроля заполнения сорбентом чувствительного элемента после его изготовления или регенерации количество сорбента определяют периодом времени активного поглощения влаги этим сорбентом без воздействия на электроды элемента постоянного напряжения. Технический результат: увеличение времени непрерывной работы кулонометрического гигрометра и значительное увеличение периода времени проведения регенерации кулонометрических чувствительных элементов. 1 ил.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при контроле заполнения сорбентом кулонометрических чувствительных элементов после их изготовления или регенерации.

Для измерения влажности газов широкое распространение получили кулонометрические гигрометры. Относительная простота и высокая надежность способствовали их массовому внедрению в промышленность. Как правило, измеряемой величиной в этих гигрометрах является объемная доля влаги (ОДВ) и для измерения ОДВ используются проточные кулонометрические чувствительные элементы (ЧЭ).

Известная кулонометрическая ячейка (А.с. №448774, 601 и 27/02), состоящая из двух частей: рабочей и контрольной, расположенных во внутреннем канале стеклянного корпуса, трехпроволочных платиновых или родиевых геликоидальных электродов, один из электродов является общим, а два других электрода расположены между витками общего электрода с зазором, пленки сорбента, покрывающей электроды и внутренний канал корпуса, выводов к наружной поверхности корпуса.

В качестве сорбента применяется пленка частично гидратированного фосфорного ангидрида P₂O₅. К электродам через выводы на наружной поверхности корпуса подводится электрическое напряжение постоянного тока.

Анализируемый газ пропускается по внутреннему каналу со стороны рабочей части. В ЧЭ непрерывно происходят два процесса: практически полное поглощение влаги пленкой фосфорного ангидрида P₂O₅ с образованием фосфорной кислоты и электролитическое разложение воды на водород и кислород с регенерацией фосфорного ангидрида.

P₂O₅+H₂O→2HPO₃

2HPO₃→H₂+½O₂+P₂O₅

При постоянном расходе газа согласно закону Фарадея величина тока электролиза является мерой влагосодержания газа, т.е. кулонометрические гигрометры имеют расчетную шкалу при условии полного поглощения влаги в ЧЭ.

Полное поглощение влаги из анализируемого газа обеспечивается необходимым количеством сорбента, а ввиду того, что в ходе эксплуатации кулонометрического ЧЭ сорбент постепенно уносится анализируемым газом. От количества сорбента, участвующего в поглощении влаги, будет зависеть время непрерывной нормальной работы ЧЭ. в соответствии с (см. журнал "Измерительная техника" №12, 2009, стр.54).

Заполнение кулонометрического ЧЭ сорбентом проводится после его изготовления или регенерации, путем пропускания водного раствора ортофосфорной кислоты через внутренний канал стеклянного корпуса. Контроль заполнения кулонометрического ЧЭ сорбентом проводят по СТП 5К0.054.016-02 "Гигрометры кулонометрические. Методы регенерации чувствительных элементов. Типовые технологические процессы" стр. 8 п.3.2 омметром, путем измерения сопротивления между электродами, а контроль полноты извлечения влаги из анализируемого газа проводят по ГОСТ 17142-78 уже с установленным ЧЭ в гигрометре.

Такой контроль ЧЭ после изготовления или регенерации достаточен для выпуска из производства, но он не дает гарантии того, что ЧЭ проработает необходимое количество часов, т.к. данный способ контроля не определяет количество сорбента участвующего в поглощении влаги, а говорит только о наличии сорбента в ЧЭ.

Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемый способ проверки полноты заполнения сорбентом кулонометрических ЧЭ позволяет определить количество сорбента участвующего в поглощении влаги из анализируемого газа.

Предлагаемая схема контроля заполнения сорбентом кулонометрического ЧЭ приведена на рис. 1.

Данная схема состоит из генератора влажного газа (1), крана-переключателя газовых потоков (2), электрического переключателя рода работ (3), контролируемого кулонометрического ЧЭ (4), микроамперметров (5), источника постоянного тока (6), ограничительных резисторов (7), рабочего кулонометрического ЧЭ (8), стабилизатора расхода газа (9) и работает следующим образом. Электрический переключатель устанавливают в положение РАБОТА, включают источник постоянного тока, через ограничительные резисторы на контролируемый и рабочий кулонометрический ЧЭ подается постоянное напряжение. Под действием постоянного напряжения в кулонометрическом ЧЭ начинается электролиз влаги, находящейся в сорбенте и образуется пленка частично гидратированного фосфорного ангидрида P₂O₅. Кран-переключатель газовых потоков устанавливают в положение СУХОЙ ГАЗ и на схему подается газ с малым содержанием влаги, с помощью стабилизатора расхода газа устанавливают номинальный расход газа, соответствующий эксплуатационным характеристикам кулонометрических ЧЭ.

При подаче газа в ЧЭ начинают действовать непрерывно процессы поглощения влаги пленкой фосфорного ангидрида P₂O₅ и, одновременно, электролиза воды с регенерацией фосфорного ангидрида. Ток электролиза воды контролируется микроамперметрами, подключенными к общим электродам кулонометрических ЧЭ, а при установлении неизменных показаний микроамперметров можно говорить об установившихся процессах поглощения влаги и ее электролиза. Электрический переключатель устанавливают в положение контроль, а кран переключатель газовых потоков в положение влажный газ (содержание влаги во влажном газе не должно превышать верхнего предела измерений кулонометрической ячейки) и включают секундомер. В этот момент в контролируемом кулонометрическом ЧЭ прекращается процесс электролиза, но продолжается процесс поглощения влаги пленкой сорбента. Этот процесс будет продолжаться до полного насыщения пленки сорбента влагой. При прекращении процесса поглощения влаги контролируемым ЧЭ влажный газ будет поступать в рабочий кулонометрический ЧЭ.

При поступлении влажного газа в рабочий кулонометрический ЧЭ будет наблюдаться увеличение тока электролиза и в этот момент останавливают секундомер. Время от момента подачи влажного газа на контролируемый кулонометрический ЧЭ до момента его поступления на рабочий кулонометрический ЧЭ зависит от количества сорбента находящегося в контролируемом ЧЭ и участвующего в поглощении влаги. Измеряя это время можно судить о количестве сорбента, участвующего в поглощении влаги и тем самым определить работоспособность кулонометрического ЧЭ.

Предложенный способ контроля полноты заполнения сорбентом кулонометрического ЧЭ использован при проведении приемо-сдаточных испытаний кулонометрических ЧЭ, а при установлении их в серийно выпускаемые кулонометрические гигрометры повышает их надежность и непрерывный ресурс работы.

Способ контроля заполнения сорбентом кулонометрического чувствительного элемента после его изготовления или регенерации, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества контроля заполнения сорбентом чувствительного элемента после его изготовления или регенерации, количество сорбента определяется периодом времени активного поглощения влаги этим сорбентом без воздействия на электроды элемента постоянного напряжения.

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к датчикам для анализа газовых сред. .

Газовый датчик // 2485491

Изобретение относится к газовым датчикам, используемым во многих областях техники для удовлетворения растущих требований по экологии и безопасности. .

Твердоэлектролитный датчик для амперометрического измерения концентрации водорода в газовых смесях // 2483299

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к твердоэлектролитным датчикам для анализа газовых сред. .

Твердоэлектролитный датчик для амперометрического измерения концентрации водорода и кислорода в газовых смесях // 2483298

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к твердо-электролитным датчикам для анализа газовых сред. .

Генератор фтористого водорода // 2447427

Изобретение относится к технике газового контроля и может быть использовано для калибровки газоанализаторов фтористого водорода. .

Газоанализатор // 2413934

Изобретение относится к устройствам для непрерывного измерения молекулярного кислорода в потоках газа технологической цепочки. .

Сенсорная структура на основе квазиодномерных проводников // 2379671

Изобретение относится к области сенсорных элементов, а точнее к датчикам газового состава атмосферы. .

Электрохимический элемент и способ его изготовления // 2379670

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для изготовления датчиков измерения концентрации кислорода в различных газах и в широкой области давлений парциального давления кислорода - от 5 до 100 кПа.

Газовый датчик со снабженным гигроскопичным покрытием защитным устройством // 2372614

Сенсор для детектирования водорода и способ его изготовления // 2371713

Изобретение относится к электроизмерительной технике, в частности к датчикам измерения состава окружающей среды, и может быть использовано для определения содержания водорода в воздухе и в других газовых средах.

Чувствительный элемент электрохимического датчика монооксида углерода в газовых смесях // 2522815

Изобретение может быть использовано для измерения концентрации монооксида углерода в воздухе и в инертном газе. Чувствительный элемент электрохимического датчика монооксида углерода в газовых смесях выполнен в виде таблетки из твердого оксидного электролита, на одну из поверхностей таблетки припечен электрод сравнения, на противоположную - измерительный электрод, при этом твердый оксидный электролит выполнен на основе оксида церия состава Ce0.8(Sm0.8Ca0.2)0.2O2, электрод сравнения выполнен из манганита лантана-стронция состава La0.6Sr0.4MnO3, а измерительный электрод - из оксида цинка ZnO. Изобретение обеспечивает повышение точности измерения монооксида углерода, повышение стабильности показаний, упрощение технологии изготовления чувствительного элемента. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях // 2526220

Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях. Может быть использован для измерения концентрации водорода в воздухе и в инертном газе. Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях, выполненный в виде таблетки из твердого электролита, на одну из поверхностей таблетки припечен электрод сравнения из серебра, на противоположную - рабочий электрод, при этом рабочий электрод выполнен из смеси оксидного соединения с высокой электронной проводимостью и серебра при его содержании в смеси 8-15 масс.%. Новый технический результат - повышение точности измерения водорода, стабильности показаний, увеличение температурного диапазона измерений и упрощение технологии изготовления чувствительного элемента. 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 7 ил.

Твердоэлектролитный датчик концентрации водорода в газовых средах // 2533931

Изобретение может быть использовано в энергетике, металлургии, химической промышленности для определения концентрации водорода в жидких и газовых средах в широком интервале температур и давлений. Твердоэлектролитный датчик водорода в газовых средах содержит селективную мембрану (12), керамический чувствительный элемент (7) с эталонным электродом (15), измерительный электрод (6), герметичную камеру, состоящую из соединенных между собой рабочей полости и вспомогательной полости, корпус (8), соединительный материал (13), пробку с отверстием (11), гермоввод (3), потенциалосъемник (10), втулку (1). Керамический чувствительный элемент (7) выполнен в виде сопряженных между собой цилиндрического элемента и части сферы, расположенной в нижней части цилиндрического элемента. Верхняя часть наружной цилиндрической поверхности керамического чувствительного элемента (7) герметично соединена с внутренней боковой поверхностью корпуса (7) посредством соединительного материала (13). Эталонный электрод (15) расположен в полости, образованной внутренней поверхностью керамического чувствительного элемента (7) и поверхностью пробки (11). На наружную сферическую часть керамического чувствительного элемента (7) нанесен топкий слой токопроводящего покрытия из благородного металла, являющегося измерительным электродом (6). Потенциалосъемник (10) выведен через отверстие в пробке (11) в объем эталонного электрода (15). Втулка (1) соединена с нижней частью корпуса (8). Нижний конец втулки (1) имеет дно с центральным отверстием, к которому прикреплена селективная мембрана (12). Нижний свободный конец селективной мембраны (12) герметично закрыт заглушкой (5). Керамический чувствительный элемент (7) и селективная мембрана (12) снабжены общим нагревателем с системой стабилизации температуры. Вспомогательная и рабочая полости объединены в одном объеме, ограниченном внешней поверхностью керамического чувствительного элемента (7), соединительного материала (13) и внутренней поверхностью нижней части корпуса (8), втулки (1), селективной мембраны (12) и заглушки (5). Вспомогательная полость выведена из зоны действия основного нагревателя с образованием во вспомогательной полости области насыщенной парами воды, причем вспомогательная полость оборудована термоэлектрическим преобразователем (14) и дополнительным нагревателем (4). Изобретение обеспечивает уменьшение инерционности, увеличение точности, чувствительности и стабильности показаний датчика. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Твердоэлектролитный датчик концентрации кислорода в газовых средах // 2548374

Изобретение относится к измерительной технике. Твердоэлектролитный датчик концентрации кислорода в газовых средах содержит керамический чувствительный элемент (3), герметично размещенный в металлическом корпусе (4), электрод сравнения (8), потенциалосъемный вывод (5), измерительный электрод (2), нанесенный на внешнюю часть керамического чувствительного элемента (3). Измерительный электрод (2) представляет собой двухслойное токопроводящее покрытие, первый слой состоит из смеси порошка благородного металла и диоксида циркония, второй состоит из порошка благородного металла. Керамический чувствительный элемент (3) выполнен из твердого электролита в виде сопряженных между собой цилиндрического элемента и части сферы. Верхняя наружная цилиндрическая поверхность керамического чувствительного элемента (3) соединена с внутренней боковой поверхностью корпуса (4) посредством соединительного материала (7). Керамический чувствительный элемент (3) дополнительно снабжен пробкой (6) из оксида металла с отверстием, перекрывающей поперечное сечение полости керамического чувствительного элемента (3). Электрод сравнения (8) расположен в полости, образованной внутренней поверхностью керамического чувствительного элемента (3) и поверхностью пробки (6), занимает ее часть и контактирует с внутренней частью сферы и, по меньшей мере, с частью внутренней цилиндрической поверхности керамического чувствительного элемента (3). Электрод сравнения (8) состоит из нижнего и, по меньшей мере, одного последующего слоя, обращенный в сторону части сферы свободный конец потенциалосъемного вывода (5) выведен в объем электрода сравнения (8) через отверстие в пробке (6), при этом обеспечен электрический контакт между потенциалосъемным выводом (5) и нижним слоем электрода сравнения (8). Обращенный в сторону части сферы свободный конец потенциалосъемного вывода (5) выведен в объем электрода сравнения (8) через отверстие в пробке (6). При этом обеспечен электрический контакт между потенциалосъемным выводом (5) и нижним слоем электрода сравнения (8). По меньшей мере, часть сферы керамического чувствительного элемента (3) выступает за пределы корпуса (4). Материалы корпуса (4), керамического чувствительного элемента (3) и соединительного материала (7) имеют близкий коэффициент температурного расширения. Свободная часть корпуса (4) соединена с гермовыводом полезного сигнала (1) с помощью сварки, полость, образованная керамическим чувствительным элементом (3), корпусом (4) и гермовыводом полезного сигнала (1), является герметичной по отношению к внешней среде. Изобретение обеспечивает возможность расширения области применения и уменьшения стоимости датчика. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Амперометрический способ измерения концентрации горючих газов в азоте // 2563325

Изобретение направлено на возможность измерения горючего газа в смеси с азотом или другим инертным газом. Способ заключается в том, что в поток анализируемого горючего газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной герметично соединенными между собой двумя дисками из твердого электролита, на противоположных поверхностях одного из которых расположена пара электродов, к электродам подают напряжение, необходимое для получения предельного тока, протекающего через ячейку, по величине которого определяют концентрацию горючего газа в анализируемой газовой смеси. При этом используют ячейку с полостью, образованной дисками из кислородпроводящего твердого электролита с электродами из каталитического материала, для получения предельного тока к электродам подают напряжение постоянного тока в пределах 300-500 мВ с подачей положительного полюса на электрод, находящийся внутри ячейки, и по величине возникающего при этом предельного тока определяют концентрацию горючего газа в анализируемой газовой смеси. Изобретение обеспечивает возможность достаточно просто и надежно измерить содержание различных горючих газов в смеси с азотом. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Материал для кислородного электрода электрохимических устройств // 2583838

Изобретение относится к электрохимическим устройствам с твердым оксидным электролитом и может быть использовано в качестве кислородного электрода в электрохимических датчиках кислорода, работающих в окислительных средах в интервале температур 700-1000°C. Согласно изобретению, материал содержит оксид иттрия, оксид кальция, оксид хрома и оксид кобальта при следующих соотношениях по формуле: Y1-xCaxCr1-yCoyO3, где x=0,1; y=0,4. Максимальная электропроводность материала достигается при температуре от 700°C до 1000°C. Повышение электропроводности материала указанного состава, является техническим результатом изобретения. 2 табл.

Датчик выхлопных газов // 2587500

Изобретение относится к датчикам выхлопных газов. Датчик (100, 200) выхлопных газов сконфигурирован для определения концентрации кислорода или соотношения компонентов в воздушно-топливной смеси в составе выхлопных газов. Датчик выхлопных газов содержит чувствительный элемент (10) и реакционный слой (20) для марганца. Чувствительный элемент определяет концентрацию кислорода или соотношение компонентов в воздушно-топливной смеси. Реакционный слой для марганца нанесен, по меньшей мере, на часть чувствительного элемента и образован веществом, содержащим элемент, который образует сложный оксид, содержащий марганец, в ходе реакции с оксидом марганца в составе выхлопных газов. Датчик выхлопных газов сконфигурирован для определения концентрации кислорода или соотношения компонентов в воздушно-топливной смеси выхлопных газов двигателя внутреннего сгорания, который работает на топливе с содержанием Mn выше 20 ppm. Техническим результатом является обеспечение возможности эффективно предотвращать задержку сигнала датчика, а следовательно, повышение точности определения концентрации кислорода. 7 з.п. ф-лы, 15 ил., 2 табл.

Датчик отработавших газов // 2599907

Датчик (100) отработавших газов выполнен с возможностью измерения концентрации кислорода или соотношения компонентов в воздушно-топливной смеси в отработавших газах двигателя внутреннего сгорания. Датчик отработавших газов включает чувствительный элемент (10) и стеклянное пленочное покрытие (20). Чувствительный элемент выполнен с возможностью измерения концентрации кислорода или соотношения компонентов в воздушно-топливной смеси в датчике отработавших газов. Стеклянное пленочное покрытие (20) сформировано, по меньшей мере, на части поверхности чувствительного элемента и способно к поглощению компонента с Mn, содержащегося в отработавших газах, при температуре 700°C. В двигателе внутреннего сгорания используют топливо, имеющее концентрацию Mn свыше 20 ppm. Изобретение обеспечивает возможность снижения задержки сигнала датчика за счет предотвращения режима накопления кислорода. 4 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл.

Устройство для определения концентрации газа // 2607830

Изобретение относится к устройству для определения концентрации газа, которое способно получать точную концентрацию оксида серы (SOX), содержащуюся в выхлопных газах двигателя внутреннего сгорания. Устройство для определения концентрации газа включает в себя элемент определения концентрации газа и электронный блок управления. Элемент определения концентрации газа включает в себя первый электрохимический элемент. Электронный блок управления сконфигурирован для определения концентрации оксида серы, содержащегося в исследуемом газе, на основе первого определенного значения, согласованного с током, текущим через первый электрохимический элемент, полученного, когда первое заданное напряжение приложено к первому электрохимическому элементу. Первое заданное напряжение представляет собой напряжение, при котором вода и оксид серы, содержащиеся в исследуемом газе, разлагаются на первом электроде первого электрохимического элемента. Изобретение обеспечивает создание устройства для определения концентрации газа, которое способно определять концентрацию оксида серы, содержащегося в выхлопных газах, являющихся исследуемым газом, с высокой степенью точности при использовании газоанализатора предельного тока. Изобретение обеспечивает создание устройства для определения концентрации газа, которое способно определять концентрацию оксида серы, содержащегося в выхлопных газах, являющихся исследуемым газом, с высокой степенью точности при использовании газоанализатора предельного тока. 17 з.п. ф-лы, 6 ил.

Газоанализатор // 2608979

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в газоанализаторах при контроле инертных газов по кислороду. Предложено ввести дополнительную термопару в газоанализатор, использующий ПТЭЯ для измерения концентрации кислорода в инертных газах и азоте. Дополнительная термопара своим спаем установлена рядом с закругленной частью пробирки ПТЭЯ, а электрически соединена последовательно с термопарой, установленной по центру возле наружного электрода ПТЭЯ. Технический результат – устранение термоЭДС ПТЭЯ. 1 ил.