Способ определения хрома (vi)


 


Владельцы патента RU 2498294:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе различных водных сред. Способ определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включает приготовление раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI). В качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазидом, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома(VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Достигается упрощение, ускорение и повышение безопасности анализа. 1 табл., 1 ил. 4 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения хрома(VI), и может быть использовано при его определении в природных, питьевых и сточных водах, а также в технологических растворах.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения хрома(VI) с использованием органического реагента дифенилкарбазида (Т.Н. Симонова, В.А. Дубровина, Л.И. Денисова. Экстракционно-фотометрическое определение хрома(VI) с дифенилкарбазидом в воде с применением двухфазных водных систем // Химия и химическая технология. 2010. Т.53. вып.8. С.22-25). Метод основан на образовании комплекса Cr(VI) с реагентом в двухфазной системе вода - этиловый (изопропиловый спирт), разделении фаз с помощью сульфата аммония и последующим фотометрированием органической фазы при длине волны 545 нм. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, проведенной через все стадии анализа.

Предложенный способ определения хрома(VI) является высокочувствительным и избирательным. К недостаткам способа можно отнести трудоемкость проведения экстракционного выделения и использование в большом количестве органических растворителей с целью повышения чувствительности и избирательности методики определения.

В настоящее время широкое применение находят сорбционно-спектроскопические методы, позволяющие сочетать концентрирование и разделение элемента с его последующим определением непосредственно в твердой фазе, что дает возможность повысить чувствительность и селективность определения, зачастую избегая использования токсичных растворителей, тем самым, обеспечивая экологическую безопасность анализа. Кроме того, использование твердой фазы позволяет проводить экспрессное определение веществ на месте отбора пробы, что в случае определения хрома(VI) очень актуально, и обусловлено его способностью адсорбироваться стенками посуды при транспортировке анализируемой пробы и частично переходить в хром(III) в присутствии восстановителей.

Наиболее часто используемым методом в аналитических лабораториях является метод молекулярной спектроскопии, основанный на измерении поглощения света из-за его высокой способности к адаптации широкому кругу аналитических проблем. При разработке методов определения с использованием твердой фазы, основанных на измерении светопоглощения, в качестве носителей для иммобилизации реагентов используют различные прозрачные материалы.

Известен способ определения хрома(VI) в загрязненных водах с использованием оптического селективного сенсора, изготовленного на основе поливинилхлорида с иммобилизованным реагентом. В качестве твердофазного реагента для сенсора использовали 4,5-дибромфлуоресцеин (R.Guell, С.Fontas, V.Salvado, E.Antico. Development of a selective optical sensor for Cr(VI) monitoring in polluted waters // Analytica Chimica Acta. 2007. V.594, P.162-168). Способ основан на измерении поглощения поливинилхлоридной мембраны при длине волны 530 нм после ее контакта с раствором хрома(VI) в динамическом режиме.

Данный способ определения хрома(VI) является экспрессным. К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения, использование в процессе подготовки мембраны вредного для здоровья людей вещества - тетрагидрофурана.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ определения хрома(VI) методом спектрофотометрии с использованием мембраны на основе триацетилцеллюлозы (Y.M.Scindia, А.К.Pandey, A.V.R.Reddy, S.B.Manohar. Chemically selective membrane optode for Cr(VI) determination in aqueous samples // Analytica Chimica Acta. 2004. V.515, P.311-321). Способ основан на сорбционном выделении хрома из растворов с рН 3 прозрачной мембраной с иммобилизованным 1,5-дифенилкарбазидом, образовании окрашенного комплекса хрома с реагентом в твердой фазе и измерении поглощения при длине волны 548 нм.

К недостаткам способа можно отнести использование в процессе подготовки оптической мембраны вредных для здоровья людей веществ - хлороформа и метанола, трудоемкость этого процесса. Существенным недостатком метода является длительность выполнения определения.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого, экспрессного, экологически безопасного способа определения хрома с использованием полиметакрилатной матрицы.

Решение указанной задачи достигается тем, что в способе определения хрома(VI), включающем приготовления раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI), отличающийся тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома(VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.

Сущность заявляемого способа заключается в том, что находящийся в растворе с рН~0 хром (VI) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным дифенилкарбазидом с образованием в матрице комплекса, окрашенного в красно-фиолетовый цвет и имеющего в спектре поглощения максимум при длине волны 545 нм. Изменение окраски полиметакрилатной матрицы связано с концентрацией хрома(VI) в анализируемом растворе прямо пропорциональной зависимостью.

Иммобилизацию дифенилкарбазида в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме. Для этого полиметакрилатную матрицу перемешивали в 0,05% водно-этанольном растворе реагента, 10% по этанолу, в течение 8 мин. В исследуемый раствор с рН~0, содержащий хром(VI), вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным реагентом, тщательно перемешивали в течение 15 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания хрома и его оценкой.

Предел обнаружения хрома(VI) в заявляемом изобретении равен 14, 2 ppb и сравним с пределом обнаружения хрома(VI), указанном в прототипе (13,6 ppb), при уменьшении времени получения отклика в 4 раза и соответственно длительности методика анализа, что подтверждает эффективность предлагаемого способа определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы.

Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания хрома(VI) по градуировочному графику.

В 50 мл анализируемого раствора с содержанием хрома 0,0025-0,05 мг с рН~0 (HCl, контроль рН-метром) помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазидом и перемешивали в течение 15 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 545 нм. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: A545+0,524·cCr (r=0,9979), где cCr - концентрация хрома(VI), мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05-1,00 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 0,014 мг/л.

Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания хрома(VI).

Визуально-тестовое определение хрома(VI) выполняли аналогично методике твердофазно-спектрофотометрического определения, описанного в примере 1. После контакта полиметакрилатных матриц с растворами хрома(VI) проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (рисунок 1) и полуколичественно определяли концентрацию элемента. Цветовые шкалы сравнения получали путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочной зависимости.

Пример 3. Измерение координаты цвета G полиметакрилатной матрицы и определение содержания хрома(VI) по градуировочному графику.

В 50 мл анализируемого раствора с содержанием хрома(VI) 0,0025-0,025 мг с рН~0 (HCl, контроль рН-метром) помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазидом перемешивали в течение 15 минут, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой. Мембраны сканировали с применением настольного офисного сканера, обрабатывали полученные изображения с помощью компьютерной программы цифровой обработки изображений «Adobe Photoshop» по светлоте в координатах R, G, В. В качестве аналитического сигнала выбран зеленый канал. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, построенной, сканированной и обработанной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: G=236-188·cCr (r=0,9977), где cCr - концентрация хрома(VI). Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05-0,50 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0,023 мг/л.

Пример 4. Определение содержания хрома(VI) в питьевых водах.

Подготовка питьевой воды к анализу. Отбор проб питьевой воды проводили в соответствие с ГОСТ Р 51593-2000. Для анализа отбирали аликвотную часть 25,0 мл и поступали, как указано в примере 1.

Правильность разработанной методики оценивали по результатам определения добавок хрома(VI) в пробах питьевой воды. Результаты определения хрома(VI) заявляемым способом представлены в таблице 1. Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения хрома(VI).

Преимуществом заявленного изобретения является простота и экспрессность выполнения определения, многообразие способов измерения аналитического сигнала полиметакрилатной матрицы и оценки содержания хрома(VI). Кроме того, заявляемый способ определения хрома(VI) не требует использования токсичных растворителей и других вредных веществ и является безопасным для здоровья людей в отличие от прототипа.

Таблица 1.
Результаты определения Cr(VI) (n=4, Р=0,95)
Объект анализа Введено, мг/л Найдено, мг/л Sr
Вода питьевая (уличное водоразборное устройство) 0 <0,014 -
0,10 0,09±0,01 0,09
0,40 0,41±0,03 0,05
Вода водопроводная 0,070 0,065±0,016 0,15
0,30 0,29±0,03 0,07
0,60 0,60±0,02 0,02

Способ определения хрома (VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включающий приготовление раствора хрома (VI), извлечение хрома (VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома (VI), отличающийся тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазидом, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома (VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия жидкого нитроглицерина на поверхности баллиститных порохов.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. .

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина. .

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Изобретение относится к обнаружению водорастворимых полимеров в промышленных системах водоснабжения. .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и описывает способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях путем измерения тепловых эффектов полиморфных переходов, протекающих при разложении продуктов насыщения трет-бутилкаликс[6]арена соединениями бинарной смеси, выбранными из группы: циклогексан, хлороформ, диметилсульфоксид, пиридин и из группы: бензол, тетрахлорметан, ацетонитрил, ацетон, дихлорметан, толуол, при этом количественный анализ содержания органических соединений в бинарных смесях осуществляют по градуировочному графику зависимости тепловых эффектов процессов разложения продуктов насыщения этими смесями трет-бутилкаликс[6]арена от содержания компонентов в смеси. Способ обеспечивает возможность проведения количественного анализа бинарных смесей известного состава или смесей, где известен компонент, не индуцирующий фазовый переход калискирена, причем анализируемые компоненты могут обладать близкими физико-химическими свойствами. 42 пр., 4 табл., 3 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV). Способ определения олова (IV) в водном растворе включает экстракцию ионов олова (IV). При этом экстракцию ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60, 0,35 и 2 моль/л соответственно. После расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3 М для определения концентрации олова (IV). Техническим результатом является количественное обнаружение ионов олова (IV) и упрощение анализа. 1 ил., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 5 ил., 1 пр.
Изобретение относится к аналитической химии элементов и описывает способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия(III) и определение содержания алюминия по градуировочному графику, причем в качестве сорбента используют силикагель, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции регистрируют при 495 нм. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения алюминия(III), расширение диапазона определяемых содержаний, снижение расхода комплексообразующего органического реагента. 4 пр., 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотоколориметрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в экстракте хвои ели, содержащей железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, при этом к раствору железа (II) с pH 3 добавляют 150-200-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-го раствора 6-аминокапроновой кислоты, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 10-15 мин. Достигается повышение чувствительности анализа. 1 пр.

Изобретение относится к контролю качества нефтепродуктов и может быть использовано для определения качества горюче-смазочных материалов, в том числе и для проведения экспресс-контроля горюче-смазочных материалов. Сначала пробу исследуемого нефтепродукта фиксированного объема пропускают через водокоагулирующий материал, который размещают между витками плоской спирали, установленной в полости усеченного конического элемента. При пропускании пробы по спирали удлиняется время на коагуляцю микрокапель свободной воды, содержащейся в пробе. Затем пробу исследуемого нефтепродукта пропускают через мембранную фильтрующую перегородку с нанесенным слоем водочувствительного химического реагента. При этом эту пробу с помощью полого усеченного конического элемента локализуют на поверхности этого водочувствительного химического реагента и по изменению его цвета судят о наличии и концентрации воды в пробе. Дополнительно к этому о концентрации воды в пробе исследуемого нефтепродукта судят по уменьшению взятого для исследования фиксированного объема пробы до момента изменения цвета водочувствительного химического реагента. Достигается повышение точности анализа. 1 ил.

Изобретение относится к области обнаружения газов и касается системы спектрального анализа для определения газов с использованием обработанной ленты. Система включает в себя обработанную ленту, источник регулируемого цвета, фотодиод, датчик для определения цвета и микропроцессор. Источник регулируемого цвета испускает излучение в направлении обработанной ленты на множестве различных длин волн. Фотодиод измеряет излучение, отраженное от обработанной ленты. Микропроцессор анализирует результаты измерений и, исходя из определенного цвета и интенсивности цветового пятна, определяет тип и концентрацию газа, воздействию которого подверглась обработанная лента. Кроме того, микропроцессор с помощью датчика для определения цвета контролирует длину волны излучения источника регулируемого цвета и при необходимости корректирует излучение источника цвета. Технический результат заключается в увеличении чувствительности и обеспечении возможности обнаружения газов различных типов. 12 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, при этом к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 1 пр.

Изобретение относится к области экологии, в частности к санитарно-химическому контролю состояния окружающей среды, и может быть использовано для решения задач обнаружения и измерения концентраций вредных веществ в воздухе. Устройство для определения вредных веществ в воздухе содержит побудитель расхода воздуха и первичный химический преобразователь, при этом побудитель расхода воздуха включает: блок управления, обеспечивающий задание параметров отбираемого воздуха, работу и контроль устройства; воздухопроводящий тракт для транспортировки воздушного потока; соединенный с блоком управления воздушный насос для прокачивания воздуха через воздухопроводящий тракт; автономный источник питания, а первичный химический преобразователь присоединен к воздухопроводящему тракту. Устройство при этом содержит датчики расхода и температуры прокачиваемого воздуха, размещенные в воздухопроводящем тракте, а также датчики атмосферного давления и относительной влажности прокачиваемого воздуха, размещенные вне воздухопроводящего тракта, а блок управления содержит средство отображения информации; по меньшей мере, одну кнопку управления и электронную схему, обеспечивающую: фиксацию данных от датчиков, определение плотности воздуха, регулирование объемного расхода прокачиваемого воздуха, корректировку времени отбора пробы воздуха, аналого-цифровое преобразование получаемых и передаваемых данных. Достигается повышение точности отбираемых объемов воздуха; повышение быстродействия работы устройства; обеспечение контроля и фиксация параметров отбираемого воздуха (объемный расход воздуха, атмосферное давление, температура и влажность); повышение удобства использования; повышение точности считывания информации с первичного химического преобразователя; обеспечение технического контроля и фиксации колориметрических изменений первичного химического преобразователя; снижение габаритных размеров и веса устройства; расширение функциональных возможностей. 23 з.п. формулы, 1 ил.
Наверх