Определение димедрола



Определение димедрола
Определение димедрола
Определение димедрола

 


Владельцы патента RU 2498295:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам твердофазно-спектрофотометрического определения широко применяемого фармацевтического препарата - димедрола.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для контроля качества фармацевтических препаратов.

Известен экстракционно-фотометрический метод количественного определения димедрола [патент №2240537 от 10.05.2004 г]. В качестве реагента применяют салицилатный комплекс меди (II) с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.

Недостатком метода является использование в качестве экстрагента хлороформа - токсичного органического растворителя.

Из известных методов наиболее близким способом количественного определения димедрола является экстракционно-фотометрический метод [патент №2237237 от 27.09.2004 г.].

Определение основано на образовании ионного ассоциата лекарственных веществ с цветореагентом - сульфоназо, последующей экстракцией его бутанолом и фотометрированием полученного экстракта.

Недостатками данного метода является трудоемкость, связанная с наличием операции экстракции, а так же необходимость использования токсичных органических растворителей.

Задачей изобретения является обеспечение прямого определения димедрола в водных растворах на твердой фазе.

Технический результат в повышении чувствительности и селективности.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения.

Поставленная задача достигается наличием стадии концентрирования на сорбенте, а так же использованием в качестве органического реагента - сульфоназо.

Сущность способа определения димедрола, включающего использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, в том что проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте из пенополиуретана с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.

Эффективным в большинстве случаев и совершенно необходимым приемом при определении неорганических и органических веществ оказывается их предварительное концентрирование.

Взаимодействие димедрола с сульфоназо зависит от pH раствора, так как сульфоназо представляет собой восьмиосновную кислоту и может находится в растворе в различных ионизированных формах. Для образования и извлечения ионного ассоциата, а также для исключения сорбции чистого сульфоназо необходимо создать в растворе соответствующую кислотность (рис.1), обеспечивающую образование реакционноспособной формы красителя и реакционноспособного по отношению к красителю катионного состояния основания.

Анализ зависимостей А от pH для сульфоназо и его соединения с димедролом показывает, что сульфоназо извлекается лишь до pH 7,0, тогда как диапазон pH извлечения ионного ассоциата широк 1-10 и оптимален в пределах pH 4-9, нами было выбрано значение pH 8. Сульфоназо не извлекается при выбранном значении pH, следовательно, измерения светопоглощения возможны относительно чистой таблетки пенополиуретана.

На рис.1, представлено влияние pH водной фазы на сорбцию сульфоназо (7) и его ионного ассоциата с димедролом (2). С(СФН)=2·10-5 M, С(ДМ)=3,4·10-3 М.

Конкретный пример определения димедрола в лекарственных формах.

Методика построения градуировочного графика.

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносим 0,4; 0,6; 1; 2; 4; 6; 8; 10 мл димедрола с концентрацией 1 мг/мл и по 10 мл 1·10-4 М сульфоназо. Доводим до метки дистиллированной водой. На pH-метре Эксперт-001 устанавливаем оптимальную кислотность pH 8. Затем полученные растворы переносим в баночки для встряхивания, куда помещаем подготовленные таблетки пенополиуретана, выбитые при помощи металлического пробойника (d=2 см, l=1 см) и встряхиваем на перемешивающем устройстве LS-220 в течение часа.

Для построения спектров поглощения и градуировочного графика измеряли оптическую плотность, полученных для тест-шкалы сорбатов на спектрофотометре СФ-56 (рис.2). Максимальное светопоглощение наблюдается при λ=538 нм. Подчинимость закону светопоглощения наблюдается в пределах 2,0·10-3 М - 5,5·10-5 М. Измеряли светопоглощение исследуемых сорбатов.

На рис.2 представлены спектры поглощения таблеток пенополиуретана после сорбции ионного ассоциата сульфоназо-димедрол. 1 - СДМ=0,08 мг/мл; 2 - СДМ=0,24 мг/мл; 3 - СДМ=0,4 мг/мл.

Определение димедрола в растворах для инъекций.

Содержимое ампул разбавляем в 50 раз. Аликвотную часть полученного раствора (5 мл) обрабатываем по схеме построения градуировочного графика.

На рис.3 представлен градуировочный график А=f(Сдм), для определения концентрации димедрола методом ТФС. λ=538 нм.

Пример расчета содержания димедрола в растворе для инъекций.

V=25 мл

Va=5

A=

m=9,89 г

Определение димедрола в таблетках.

Предварительно определив среднюю массу таблетки, навеску порошка растертых таблеток переносили в колбу на 100 мл и растворяли в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения навески, для отделения малорастворимых включений, раствор фильтровали через сухой фильтр (синяя лента) в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводили до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть (5 мл) полученного раствора обрабатывали по схеме построения градуировочного графика.

Пример расчета содержания димедрола в таблетках.

V=25 мл

Va=5

А=

m=50,1 г

Для определения точности и воспроизводимости результатов анализа данные обработали методом математической статистики и представлены в таблице 1 и таблице 2.

Таблица 1
Состав лекарственных форм Содержание, мг Найдено, мг Погрешности
абсолютная относительная, %
Tab. Dimedroli 0,05 г Glucosi 0,1 г 51,0 0,9 1,80
51,5 1,4 2,80
50 47,5 2,6 5,20
51,0 0,9 1,80
49,5 0,6 1,20
Sol. dimedroli 1% 9,78 0,11 1,10
9,81 0,08 0,81
10 9,97 0,08 0,81
10,05 0,16 1,62
9,84 0,05 0,51
Таблица 2
Состав лекарственных форм Метрологические характеристики Метод твердофазной спектрофотометрия
Tab. Dimedroli Х 50,1
0,05 г Sr 0,033
Glucosi 0,1 г X±tp·δ 50,1±2,04
Sol. dimedroli 1% X 9,89
Sr 0,012
X±tp·δ 9,89±0,143

Предложенный метод позволяет определять димедрол без их выделения из смеси ингредиентов, входящих в состав лекарственных форм. Метод отличается достаточной чувствительностью (ε=12300), воспроизводимостью и быстротой выполнения.

Способ определения димедрола, включающий использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, отличающийся тем, что проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте - пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе различных водных сред. Способ определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включает приготовление раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI).

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия жидкого нитроглицерина на поверхности баллиститных порохов.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. .

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина. .

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Настоящее изобретение относится к химическому маркеру для скрытой маркировки веществ, материалов и изделий, включающему механическую смесь фталеинов, силикагеля, карбоновой кислоты и низкоокисленного атактического полипропилена, отличающемуся тем, что он дополнительно содержит 3-(3'-метил-4'-гидроксифенил)-3-(4"-гидроксифенил) фталид структурной формулы при следующем соотношении компонентов, мас.%: фенолфталеин - 0,5-28,0; о-крезолфталеин - 14,1-56,5; силикагель - 15,0-25,0; лимонная или щавелевая кислота - 2,0-4,0; низкоокисленный атактический полипропилен - 10,0-16,0; 3-(3'-метил-4'-гидроксифенил)-3-(4"-гидроксифенил) фталид - 8,0-39,3.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .
Изобретение относится к производству специальных химических веществ (СХВ), использующихся для скрытой маркировки веществ, материалов, изделий, и может быть применено при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях.

Изобретение относится к определению редуцирующих веществ и может быть использовано в кондитерском, карамельном и сахаропаточном производстве. .

Изобретение относится к фотометрическому анализу применительно к определению содержания эрбия (III) в очень малой концентрации. .

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 5 ил., 1 пр.
Наверх