Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала



Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала
Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала
Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала
Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала
Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала
Устройство и способ для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала

 


Владельцы патента RU 2499252:

ОРЭКСПЛОРЕ АБ (SE)

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения. Технический результат: повышение надежности и точности рентгеновского флуоресцентного анализа. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 5 ил.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к устройству и способу для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Рентгеновский флуоресцентный (XRF) анализ широко используется для химического анализа материалов, и одно из применений находится в области геохимии, например, для разведочных и горных работ. В течение анализа в таких применениях образцы минерала облучают пучком рентгеновских лучей, в результате чего элементы, содержащиеся в нем, испускают флуоресцентное излучение. Флуоресцентное излучение может быть проанализировано, например, способом энергетической дисперсии, посредством чего анализируются энергии фотонов, и интенсивность каждой характеристической частоты излучения может непосредственно связываться с количеством каждого элемента в образце минерала. Таким образом, могут быть определены элементы, присутствующие в образце минерала, а также количественные параметры упомянутых элементов.

Традиционно в применениях в геохимии весь материал, подлежащий анализу, такой как буровой керн, собранный в течение разведочных работ, должен посылаться в лабораторию для анализа. В настоящее время, однако, имеются готовые приборы для выполнения рентгеновского флуоресцентного анализа на месте проведения работ, таким образом, обеспечивая более быстрый ответ. Примеры таких портативных и зачастую переносных приборов являются коммерчески доступными, например, от компании Niton.

Для выполнения анализа на месте проведения работ обычно имеются две пригодные для подготовки образца альтернативы. В соответствии с первой альтернативой, прибор просто направляют к земле или на пластиковый мешок, содержащий образец, то есть анализ выполняется без какой-либо фактической подготовки образца. В соответствии со второй альтернативой, часть образца извлекают и упаковывают в сосуд, который вставляется в прибор, и анализ выполняется над образцом, находящимся в сосуде. Для повышения надежности анализа подготовка образца при этом обычно включает стадии сушки образца при комнатной температуре или в сушильной камере, размалывания образца для получения тонкозернистой структуры и затем тщательной упаковки тонкозернистого образца в сосуд, чтобы обеспечить однородную плотность. Однако эти известные способы зачастую обеспечивают лишь измерение, относящееся к поверхностному слою образца, и обычно требуется, чтобы образцы были относительно тонкими, таким образом, обеспечивая измерение только на очень ограниченном объеме материала.

К сожалению, степень недостоверности, связанной с анализом на месте проведения работ, зачастую является значительной, и, даже если образец был тщательно подготовлен, анализ на месте проведения работ зачастую должен дополняться подтверждающим лабораторным анализом. Обычно это будет снижать эффективность работы в полевых условиях и замедлять ее. К тому же известные способа анализа на месте проведения работ зачастую являются утомительными и тяжелыми для использования. Таким образом, имеется необходимость в осуществляемом на месте проведения работ рентгеновском флуоресцентном анализе, который обеспечивает более надежный анализ и уменьшает требуемую подготовку образца. Также имеется необходимость более экономически эффективных способов обеспечения надежных химических исследований материалов в области техники (полевых условиях).

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Принимая во внимание вышеизложенное, объект изобретения состоит в том, чтобы решить или, по меньшей мере, уменьшить проблемы, обсужденные выше. В частности задача изобретения состоит в достижении более высокой надежности анализа, осуществляемого на месте проведения работ, при сокращении при этом требуемой подготовки образца, которая необходима.

В соответствии с одним аспектом изобретения, обеспечивается устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержащее:

рентгеновский источник (2), чтобы создавать пучок рентгеновских лучей для облучения образца минерала;

по меньшей мере, один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей;

блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных, по меньшей мере, посредством одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит:

контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечения, по меньшей мере, двух различных путей прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения. Преимущество устройства состоит в том, что оно дает возможность анализа элементов, имеющих широкий диапазон атомных чисел, в единственном образце при повышенной надежности и точности. Это имеет результатом максимально повышенную обнаружительную способность для широкого диапазона элементов, при сокращении числа образцов, подлежащих подготовке. Настоящее изобретение также приводит к упрощенной подготовке образца и к более быстрому и более экономически эффективному анализу.

Если повышаются точность и надежность анализа, выполняемого на месте проведения работ, то снижается необходимость подтверждающего лабораторного анализа. Это означает, что обоснованное решение может приниматься немедленно и непрерывно в ходе продолжения разведочных работ, без ожидания лабораторных результатов, и таким образом процесс разведочных работ может быть ускорен и стать более эффективным.

Кроме того, уменьшенная необходимость лабораторного анализа приводит к повышенной экономической эффективности, не только поскольку анализ на месте проведения работ обычно является менее дорогим на один образец, чем лабораторный анализ, но также поскольку устраняются связанные с лабораторным анализом дополнительная обработка и транспортировка образца.

Настоящее изобретение основано на понимании, что для возможности детектироваться флуоресцентное излучение должно иметь достаточно высокую энергию для испускания образцом минерала без чрезмерного затухания. Флуоресцентное излучение и поглощение для элементов, имеющих низкие атомные числа, значительно отличаются от таковых для элементов, имеющих высокие атомные числа. При использовании образца, имеющего два или большее число путей прохождения облучения через образец и предпочтительно путей облучения различной протяженности в материале, каждый представляющий интерес элемент может анализироваться с использованием наиболее подходящего пути прохождения облучения. Тем самым, даже флуоресцентное излучение малой энергии может проходить сквозь образец наружу и обнаруживаться детектором флуоресценции. Посредством настоящего изобретения может достигаться эффективный компромисс между чувствительностью и точностью/разрешающей способностью по существу для всех материалов. Для элементов, имеющих низкие атомные числа, может использоваться относительно короткая длина пути (при K-излучении малой энергии) и для элементов, имеющих высокие атомные числа (при K-излучении высокой энергии) могут использоваться более длинные пути. В этом последнем случае повышается способность точно обнаруживать элементы, поскольку больше атомов элемента могут пересекать путь. Путем дополнительного изменения энергии возбуждения может выполняться оптимальный выбор энергии, в частности близкой к K полосам энергии, для анализа различных элементов.

Устройство дополнительно предпочтительно содержит средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого рентгеновского источника в соответствии с длиной путей прохождения облучения. Это означает, что энергия пучка рентгеновских лучей подстраивается к энергии возбуждения элементов, которые(ая) наиболее подходят для анализа для текущего пути прохождения облучения, при повышенной надежности и точности в результате.

Контейнер для образца может выполняться с возможностью вращения, делая возможным, чтобы изменялся путь прохождения облучения через образец минерала, что может повышать надежность и точность анализа. Тем самым, снижается требование, например, к однородности и упаковке образца, поскольку легко может быть получено множество путей прохождения облучения в различных направлениях. Вращение образца может происходить между измерениями различных образцов или между последовательными измерениями на том же образце. Однако предпочтительно образец является вращаемым в течение упомянутого облучения.

Кроме того, контейнер для образца может иметь постоянное поперечное сечение, например, круглое поперечное сечение, при этом осевая симметрия позволяет, чтобы образец минерала анализировался с использованием многих путей прохождения облучения, имеющих по существу одинаковую длину, тогда как геометрия между источником рентгеновского излучения, детекторами флуоресценции и контейнером для образца может сохраняться постоянной. Это может также уменьшать разбросы в результатах анализа, обусловленные составами образцов. Однако в качестве альтернативы контейнер для образца может иметь непостоянное поперечное сечение, такое как, например, эллиптическое поперечное сечение. Тем самым, вращение контейнера для образца позволяет, чтобы путь прохождения облучения через образец и длина пути изменялись очень простым способом.

Согласно одному варианту осуществления, контейнер для образца может иметь по существу суживающуюся форму. Сужение формы контейнера для образца может, например, иметь форму конуса или усеченного конуса. Таким образом, длина пути облучения может изменяться согласно перемещению в направлении сужения пучка рентгеновских лучей, который обычно может быть перпендикулярным направлению сужения.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения, контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать, по меньшей мере, пять различных путей прохождения облучения через образец минерала в течение облучения, упомянутые пути прохождения облучения предпочтительно имеют различные длины в упомянутом образце минерала. Еще более предпочтительно, устройство может быть выполнено с возможностью сканирования пучка облучения по части контейнера для образца, чтобы таким образом обеспечивать множество изменяющихся путей прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения. Таким образом, ряд элементов может анализироваться с повышенной надежностью и точностью с использованием единственного образца.

Длина пути прохождения облучения через образец минерала предпочтительно находится в диапазоне между 30 мм и 80 мм, и наиболее предпочтительно является относительно равномерно распределенной в упомянутом диапазоне так, чтобы изменялась по существу между упомянутыми конечными значениями. Выбираемый диапазон зависит, в числе прочего, от атомных чисел элементов, анализируемых на текущий момент. Более короткие пути прохождения облучения из интервала обычно используются, чтобы исследовать элементы, имеющие атомное число 40-50, тогда как более длинные пути прохождения облучения из интервала обычно используются, чтобы исследовать элементы, имеющие атомное число 51-80. Однако эти длины являются просто показательными и могут изменяться, например, вследствие состояний образца. Как понято специалисту в данной области техники, эти интервалы могут дополнительно разбиваться на поддиапазоны для повышенной точности. К тому же могут использоваться пути прохождения облучения, имеющие другие длины, для исследования других атомных чисел.

Дополнительно, напряжение рентгеновской трубки может подстраиваться к энергии возбуждения анализируемых элементов. Напряжение рентгеновской трубки обычно может изменяться между значениями 40 кВ и 160 кВ (пиковых напряжений в киловольтах), где более низкие напряжения из интервала обычно используются для атомных чисел 40-50, и более высокие напряжения из интервала обычно используются для атомных чисел 51-80. Следует отметить, что эти значения являются просто показательными и могут изменяться из-за условий измерения. Как понято специалисту в данной области техники, эти интервалы могут дополнительно разбиваться на подинтервалы для повышенной точности. К тому же могут использоваться напряжения вне этих интервалов.

Согласно варианту осуществления настоящего изобретения, может обеспечиваться детектор пропускания для измерения пропускания рентгеновского излучения через образец минерала в течение облучения. Далее, средство коррекции, чтобы выполнять поправку измеренного флуоресцентного излучения на изменения в составе образца минерала, осуществляет коррекцию на основании измерений, выполненных детектором пропускания. Таким образом, результат анализа образца минерала может быть скомпенсирован на изменения в затухании флуоресцентного излучения, которое может возникать, например, из-за изменений в составе образца минерала, например, плотности. Это дает в результате повышенную надежность и точность рентгеновского флуоресцентного анализа и делает устаревшей расширенную подготовку образца.

Устройство также предпочтительно содержит анализатор энергетического спектра, чтобы отдельно измерять компоненты Kα и Kβ флуоресцентного излучения. Таким образом, для компонентов Kα и Kβ флуоресцентного излучения может отдельно осуществляться компенсация изменения в затухании. Поскольку затухание обычно отличается между компонентами Kα и Kβ, это повышает надежность и точность рентгеновского флуоресцентного анализа.

Такая компенсация является по сути известной из патентного документа США US 3927318, упомянутый документ тем самым включается путем ссылки. В этом документе раскрыта система формирования флуоресцентного изображения для выборочного изображения следовых количеств конкретных материалов. Устройство включает в себя систему компенсации, которая может использоваться для минимизации эффекта поглощения флуоресцентного излучения введением функции усиления. Более точную компенсацию флуоресцентного затухания можно достичь посредством разделения различных компонентов флуоресцентного излучения на компоненты Kα и Kβ. Схема также содержит компенсатор затухания пучка рентгеновских лучей. Более точную коррекцию затухания пучка рентгеновских лучей можно получить, используя фактические значения затухания или плотности в поперечном сечении. Однако документ US 3927318 относится к полностью другой области техники и к тому же отличается от настоящего изобретения, в числе прочего, в том, что не содержит контейнер для образца.

По меньшей мере, один детектор рентгеновского флуоресцентного излучения и детектор пропускания предпочтительно могут располагаться обособленно друг от друга. Это минимизирует перекрытие в измеренных сигналах и таким образом повышает надежность и точность устройства. Детектор пропускания предпочтительно размещен непосредственно напротив рентгеновского источника, тогда как детектор(ы) флуоресценции таким образом расположен(ы) по отношению к этому пути первичного излучения наклонно вверх вплоть до 90 градусов и предпочтительно близко к этому. Это также уменьшает комптоновское излучение. Дифференциальное сечение для комптоновского излучения имеет минимум излучения при 90 градусах. Следовательно, такое расположение снижает фоновое излучение ниже пиков флуоресценции.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения, первый и второй детектор рентгеновского флуоресцентного излучения могут быть расположены на противоположных сторонах контейнера для образца и предпочтительно по существу под прямыми углами к главному направлению пучка рентгеновских лучей. Посредством этого расположения агрегированная импульсная характеристика от первого и второго детектора флуоресценции является независимой от того, где в образце испускается флуоресцентное излучение. Расположение детекторов флуоресценции перпендикулярно главному направлению пучка рентгеновских лучей минимизирует эффект комптоновского рассеяния.

Устройство является предпочтительно портативным и легким, чтобы брать с собой для использования в полевых условиях. Это обычно означает, что устройство могут поднимать один или два человека, и что оно достаточно небольшое, чтобы транспортироваться в обычном транспортном средстве, таком как автомобиль с кузовом "универсал", фургон, грузовой автомобиль малой грузоподъемности (пикап) или автомобиль повышенной проходимости (SUV). Дополнительно, устройство предпочтительно может выполняться с внешним корпусом или кожухом, представляя надежный измерительный прибор, который может выдерживать жесткие атмосферные условия, которые могут иметь место в течение работы в полевых условиях. Таковое может включать значительные перепады температур в течение использования, на открытом воздухе или в закрытом помещении, например, в фургоне с кондиционированием воздуха, или во время (работы) или транспортировки в фургоне, или наверху пикапа. Прибор должен также выдерживать удары, которые могут возникать в этих обстоятельствах. Кроме того, материал кожуха/корпуса предпочтительно содержит свинец, чтобы не допускать утечку радиоактивного излучения и воздействия на окружающую среду или каких-либо людей поблизости.

В соответствии с другим аспектом изобретения, обеспечивается способ рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержащий этапы:

обеспечения образца минерала в контейнере для образца;

облучения упомянутого образца минерала пучком рентгеновских лучей;

измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; и

обеспечения анализа образца минерала на основании измерений флуоресцентного излучения;

при этом контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать, по меньшей мере, два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения.

Таким образом, достижимы преимущества, сходные с обсужденными выше относительно первого аспекта изобретения.

Другие цели, признаки и преимущества будут следовать из нижеследующего подробного раскрытия и дополнительно поясняться его посредством, из зависимых пунктов приложенной формулы изобретения, а также из чертежей.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР ЧЕРТЕЖЕЙ

Вышеупомянутые, а также дополнительные объекты, признаки и преимущества настоящего изобретения будут лучше поняты из нижеследующего иллюстративного и неограничительного подробного описания предпочтительных вариантов осуществления настоящего изобретения со ссылкой на прилагаемые чертежи, где одинаковые числовые ссылочные позиции будут использоваться для сходных элементов, на которых:

фиг.1 - иллюстрация схематического представления устройства для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения;

фиг.2 - иллюстрация схематического представления измерительной установки внутри устройства для рентгеновского флуоресцентного анализа по фиг.1;

фиг.3 - иллюстрация схематического представления контейнера для образца, подлежащего использованию в устройстве по фиг.1; и

фиг.4a и 4b - иллюстрации блок-схемы соответствующего фиг.1 устройства рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со ссылкой на фиг.1-4 будет описан предпочтительный вариант осуществления устройства 1 для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Устройство содержит внешний кожух 10, который вмещает рентгеновский источник 2, и два детектора 4, 5 флуоресценции. Через отверстие 8, предпочтительно закрываемое посредством крышки, дверцы или подобного, контейнер 3 для образца может вставляться в устройство 1, чтобы осуществлять анализ образца минерала, содержащегося в контейнере 3 для образца. Устройство предпочтительно соединено с внешним устройством 7 отображения для представления на экране пользователю результатов рентгеновского флуоресцентного анализа, с принтером для печати результатов и/или с другими подходящими пользовательскими интерфейсами. Кроме того, в качестве альтернативы устройство 7 отображения может быть встроенным в устройстве 1.

Источником 2 рентгеновского излучения может быть обычная рентгеновская трубка, оснащенная, например, коллиматором Söller, содержащим набор металлических пластин, отстоящих друг от друга на несколько десятых долей миллиметра, чтобы формировать коллимированный пучок. Рентгеновский источник 2 создает пучок рентгеновских лучей, имеющий главное направление, параллельное плоскости, в которой расположены рентгеновский источник 2 и детекторы 4, 5 флуоресценции.

Контейнер 3 для образца предпочтительно имеет форму усеченного конуса и располагается перед рентгеновским источником 2 предпочтительно на небольшом расстоянии, чтобы избежать потери интенсивности пучка рентгеновских лучей. Продольная ось контейнера 3 для образца предпочтительно перпендикулярна плоскости, в которой расположены рентгеновский источник 2 и детекторы 4, 5 флуоресценции. Кроме того, контейнер 3 для образца предпочтительно имеет возможность вращения вокруг своей продольной оси. Он также может предпочтительно перемещаться вдоль своей продольной оси, таким образом, давая возможность, чтобы пучок рентгеновских лучей облучал части контейнера 3 для образца, имеющие различные диаметры.

Дополнительно, рентгеновский источник 2 предпочтительно оснащен средством контроллера, чтобы автоматически устанавливать напряжение рентгеновской трубки на основании продольной позиции контейнера 3 для образца. Таким образом, энергия пучка рентгеновских лучей может изменяться в зависимости от длины пути прохождения облучения через образец минерала.

Контейнер 3 для образца при этом имеет высоту приблизительно 250 мм и диаметр, изменяющийся от 30 мм в основании до 80 мм в верхней части. Кроме того, контейнер 3 для образца выполнен из материала, такого как пластмасса или стекло, который является прозрачным по отношению к используемому рентгеновскому и флуоресцентному излучению. Как изображено на фиг.1, два детектора 4, 5 флуоресценции предпочтительно расположены на противоположных сторонах контейнера 3 для образца. Оба детектора 4, 5 флуоресценции обращены к контейнеру для образца и расположены по существу под прямым углом к главному направлению пучка рентгеновских лучей. Детекторы 4, 5 флуоресценции могут быть обычными твердотельными детекторами предпочтительно с высокой степенью рассеяния энергии. Каждый детектор 4, 5 флуоресценции соединен с блоком обработки. Блоком обработки может быть обычный центральный процессор (ЦП, CPU), на котором исполняется программное обеспечение, чтобы обрабатывать входные данные для получения результирующего рентгеновского флуоресцентного анализа. Также может обеспечиваться многоканальный анализатор (MCA) между детекторами 4, 5 флуоресценции и модулем обработки. Если образец минерала должен анализироваться, им заполняют контейнер 3 для образца, который затем герметизируют и вставляют в устройство 1. В начале анализа контейнер 3 для образца, например, может находиться в своей нижней продольной конечной позиции, и напряжение рентгеновской трубки может быть установлено в 160 кВ. Таким образом, рентгеновский источник 2 создает пучок рентгеновских лучей, который облучает верхнюю часть контейнера 3 для образца, имеющую диаметр 80 мм. Контейнер 3 для образца затем постепенно перемещается вдоль своего продольного направления, так что облучаются различные части контейнера 3 для образца, таким образом, изменяя длину пути прохождения облучения через образец минерала. В течение перемещения напряжение рентгеновской трубки изменяется соответственно, чтобы подстраивать энергию пучка рентгеновских лучей к энергии возбуждения для элемента, анализируемого в текущий момент. В конце анализа пучок рентгеновских лучей направлен на нижнюю часть контейнера 3 для образца, имеющую диаметр 30 мм, и напряжением рентгеновской трубки является теперь 40 кВ. Перемещение может быть непрерывным, но оно может одинаково хорошо выполняться путем позиционирования контейнера 3 для образца в ряде позиций по продольной оси, например, двух, трех или большего числа позиций, и контейнер 3 для образца облучают для каждой позиции. Например, две позиции могут использоваться согласно первому облучению контейнера 3 для образца в его нижней продольной конечной позиции, затем сдвигом контейнера 3 для образца в его верхнюю продольную конечную позицию, где его также облучают.

На всем протяжении облучения контейнер 3 для образца предпочтительно вращается вокруг своей продольной оси, чтобы повышать точность рентгеновского флуоресцентного анализа. Частота вращения составляет обычно от 5 до 20 оборотов в минуту.

При облучении образца минерала элементы, содержащиеся в нем, испускают флуоресцентное излучение. Флуоресцентное излучение измеряется посредством детекторов 4, 5 флуоресценции, выдающих каждый сигнал, содержащий непрерывное распределение импульсов, напряжения которых пропорциональны энергиям поступающих фотонов. Этот сигнал может обрабатываться многоканальным анализатором и/или блоком обработки, чтобы получить спектр, представляющий элементы, содержащиеся в образце минерала. Если устройство 1 было надлежаще калибровано по известным уровням соответственного элемента, количество каждого элемента может быть измерено. Результат может быть отображен пользователю на устройстве 7 отображения.

Как иллюстрируется на фиг.1, устройство 1 может дополнительно содержать детектор 9 пропускания, при этом рентгеновский источник 2 и детектор 9 пропускания выполнены на противоположных сторонах контейнера 3 для образца. Детектор пропускания 9 предпочтительно может быть расположен вдоль главного направления пучка рентгеновских лучей так, что он обращен к источнику 2 рентгеновского излучения для лучшего измерения пропускания рентгеновских лучей по пути облучения контейнера для образца. Кроме того, детектор 9 пропускания может быть обычным твердотельным детектором предпочтительно с высокой чувствительностью. В течение анализа детектор пропускания 9 измеряет рентгеновское излучение, проходящее через образец минерала, и, например, создает сигнал, содержащий непрерывное распределение импульсов, напряжения которых пропорциональны поступающим рентгеновским лучам. Выходной сигнал детектора пропускания подается на средство коррекции, где результат анализа рентгеновского флуоресцентного может быть скорректирован с учетом изменения в составах образца минерала, как будет пояснено ниже.

Число импульсов, измеренное детектором пропускания 9, относится к затуханию пучка рентгеновских лучей, как описано уравнением 1

где N - число импульсов, измеренное детектором пропускания;

N0 - число импульсов, которое было бы обнаружено без имеющегося затухания;

μ - линейный коэффициент затухания см-1;

d - диаметр образца.

Диаметр d контейнера для образца и значения чисел N и N0 импульсов являются все известными. Таким образом, коэффициент затухания для образца минерала может быть вычислен с использованием уравнения 2

Измеренное число импульсов для флуоресцентного излучения корректируется с учетом изменений в составе образца минерала в соответствии с уравнением 3:

где

Ncorr - скорректированное число импульсов; и

N0corr - число импульсов, измеренное детекторами флуоресценции.

Коррекция связана с затуханием флуоресцентного излучения и обеспечивает повышенную точность при определении количеств различных элементов/материалов. Интенсивность первичного излучения может быть установлена посредством проверок калибровки, которые могут повторяться регулярно, например, один раз в день, или при каждом повторном запуске устройства.

Более точную компенсацию флуоресцентного затухания можно достичь разделением различных компонентов флуоресцентного излучения, используя анализатор энергетического спектра для раздельного измерения компонентов Kα и Kβ флуоресцентного рентгеновского излучения. Даже в этом случае при разделении K излучения на компоненты alfa и beta, коррекция на учет различного затухания излучения может выполняться, как обсуждено выше. Для этой цели эффективное μ может определяться, исходя из измерений затухания, и может впоследствии корректироваться с учетом фактической энергии K излучения. Энергии для компонентов Kα и Kβ флуоресцентного рентгеновского излучения являются фиксированными и заранее известными для различных элементов и материалов.

Настоящее изобретение на данный момент было раскрыто со ссылкой на некоторые варианты осуществления. Однако специалист в данной области техники легко признает, что в равной степени являются возможными варианты осуществления, отличные от таковых, раскрытых выше. Например, количество детекторов флуоресценции может изменяться и быть меньше или больше двух, и количество детекторов пропускания также может изменяться. Также детекторы флуоресценции не должны обязательно размещаться в той же плоскости, что и контейнер для образца. К тому же образец в течение облучения может быть вращаемым и перемещаемым различным образом, и могут обеспечиваться много различных путей прохождения облучения. В альтернативном варианте осуществления рентгеновский источник также может перемещаться и/или вращаться, тогда как контейнер для образца удерживается неподвижным, обеспечивая тем самым такое же относительное движение, как если бы контейнер для образца перемещался. Дополнительно, контейнер для образца может иметь многие различные формы и размеры. Такие и другие модификации вышеописанных вариантов осуществления должны рассматриваться подлежащими охвату изобретением, как определено прилагаемой формулой изобретения.

1. Устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержащее:
источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала;
по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей;
блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит:
контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и
средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения.

2. Устройство по п.1, в котором упомянутые по меньшей мере два различных пути прохождения облучения имеют различные длины через упомянутый образец минерала.

3. Устройство по п.1, в котором упомянутый контейнер (3) для образца имеет постоянное поперечное сечение, такое как круглое поперечное сечение.

4. Устройство по п.1, в котором упомянутый контейнер (3) для образца имеет непостоянное поперечное сечение.

5. Устройство по п.1, в котором контейнер (3) для образца выполнен с возможностью вращения и предпочтительно является вращаемым в течение упомянутого облучения.

6. Устройство по п.1, в котором контейнер (3) для образца имеет коническую форму.

7. Устройство по п.1,
в котором контейнер (3) для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере пять различных путей прохождения облучения через образец минерала в течение облучения, причем упомянутые пути прохождения облучения предпочтительно имеют различные длины через упомянутый образец минерала.

8. Устройство по п.1,
в котором длина пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала находится между 30 мм и 80 мм.

9. Устройство по п.1, в котором упомянутое пиковое напряжение в киловольтах рентгеновской трубки находится между 40 кВ и 160 кВ.

10. Устройство по п.1, дополнительно содержащее детектор (9) пропускания для измерения пропускания рентгеновского излучения через образец минерала в течение облучения и средство коррекции, чтобы корректировать измеренное флуоресцентное излучение из-за изменений в составе образца минерала на основании измерений, выполненных детектором (9) пропускания.

11. Устройство по п.9, содержащее анализатор энергетического спектра, чтобы отдельно измерять компоненты Kα и Kβ флуоресцентного рентгеновского излучения.

12. Устройство по п.9 или 10, в котором по меньшей мере один детектор (4, 5) рентгеновской флуоресценции и детектор (9) пропускания выполняются отделенными друг от друга.

13. Устройство по п.1, в котором первый и второй детектор (4, 5) рентгеновской флуоресценции располагают на противоположных сторонах упомянутого контейнера (3) для образца и предпочтительно, по существу, под прямыми углами к главному направлению пучка рентгеновских лучей.

14. Устройство по п.1, в котором упомянутое устройство (1) является портативным.

15. Способ рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержащий этапы:
обеспечения образца минерала в контейнере для образца;
облучения упомянутого образца минерала пучком рентгеновских лучей;
измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; и
обеспечения анализа образца минерала на основании измерений флуоресцентного излучения;
при этом контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечения по меньшей мере двух различных путей прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и при этом способ дополнительно содержит этап регулировки напряжения рентгеновской трубки рентгеновского источника, генерирующего упомянутый пучок рентгеновских лучей, в соответствии с длинами путей прохождения облучения.

16. Способ по п.15, при этом упомянутые по меньшей мере два различных пути прохождения облучения имеют различные длины через упомянутый образец минерала.

17. Способ по п.15, в котором контейнер для образца выполнен с возможностью вращения, при этом упомянутый контейнер для образца предпочтительно вращается в течение упомянутого облучения.

18. Способ по п.15 или 17, в котором контейнер для образца имеет коническую форму.

19. Способ по п.15, в котором контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере пять различных путей прохождения облучения через образец минерала в течение облучения, причем упомянутые пути прохождения облучения предпочтительно имеют различные длины через упомянутый образец минерала.

20. Способ по п.15, дополнительно содержащий этапы измерения пропускания рентгеновского излучения через образец минерала в течение облучения и коррекции измеренного флуоресцентного излучения вследствие изменений в составе образца минерала на основании измерений, выполненных детектором пропускания.

21. Способ по п.20, содержащий этап измерения отдельно компонентов Kα и Kβ флуоресцентного рентгеновского излучения.

22. Способ по п.15, в котором флуоресценцию измеряют на противоположных сторонах упомянутого контейнера для образца и предпочтительно, по существу, под прямыми углами к главному направлению пучка рентгеновских лучей.



 

Похожие патенты:

Использование: для рентгенофлуоресцецтного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма- или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом использован источник излучения с линейным фокусом, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, детектор и отверстие диафрагмы расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор первичного пучка с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный спектрометр содержит источник гамма - или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-ноляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута но цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях.

Изобретение относится к физике, а именно к физике халькогенидных стеклообразных полупроводников. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества силикатного сырья и для предварительной оценки коэффициента светопропускания.

Изобретение относится к способу рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов и может быть использовано при анализе природных вод и техногенных растворов. .

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм. Технический результат: обеспечение возможности определения спектра рентгеновского излучения в диапазоне от 0,3 кэВ до 1,0 МэВ с помощью одного датчика, упрощение технической реализации и процедуры измерений, обеспечение измерения спектров импульсных излучений. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе. Для определения весовой концентрации глины в образце пористого материала выбирают водорастворимую соль металла, вступающую в селективную ионно-обменную реакцию с глиной, с общей формулой R+M-, где металл R+ выбирают из группы {Ba2+; Sr2+; Tl+; Rb+…}, М- выбирают из группы {Cln; NOn; OHn; CH3COO, SO4;…} в соответствии с таблицей растворимости неорганических веществ в воде. Маркируют глину путем смешивания глины с водным раствором выбранной соли металла, удаляют остатки соли металла, не провзаимодействовавшие с глиной. Проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию маркированной глины и образца и определяют содержание металла в маркированной глине и естественное содержание металла в образце. Прокачивают водный раствор маркированной глины через образец, высушивают образец и проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию целого образца или его отдельных сегментов. Определяют содержание металла в образце или в каждом сегменте и рассчитывают весовые концентрации глины, удерживаемой в образце или в каждом его сегменте. Техническим результатом является обеспечение возможности измерения малой весовой концентрации глины, проникшей в поровое пространство образца в ходе закачки глиносодержащего раствора. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе. Технический результат: упрощение технологии изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно. Технический результат: повышение точности оценки содержания элемента. 5 табл., 4 ил.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий. Изобретение обеспечивает определение концентраций Pr, Nd и Sm в почвах. 3 ил., 2 табл., 3 пр.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения. Технический результат: обеспечение возможности улучшения эксплуатационных характеристик устройства при проведении подводного рентгенофлуоресцентного анализа в реальном времени без подготовки пробы и в условиях переменных динамических нагрузок. 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм. Технический результат: повышение экспрессности и надежности при определении глинистых минералов. 1 табл., 6 ил.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации. Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров включает отбор монофракций кальцита из чередующихся зон кальцифиров с последующим определением присутствия рубиновой минерализации. В отобранных пробах кальцита возбуждают люминесценцию в оптическом диапазоне длин волн и определяют зоны с присутствием рубиновой минерализации по резкому падению интенсивности излучения в диапазоне длин волн 600-640 нм. Изобретение обеспечивает снижение себестоимости, повышение экспрессности и надежности предварительной оценки рубиновой минерализации. 5 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения. Технический результат: контролируемое введение анализируемого образца в поток возбуждающего излучения. 19 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Способ включает отбор пробы углеводородной жидкости (СУГ) в металлический пробоотборник, который предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, а отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости в пробоотборнике перемешивают, а затем обеспечивают испарение СУГ, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C. Пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами и отбирают пробу в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и определяют содержание общей серы в этой жидкости. В этой жидкости также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы. Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, а также содержание молекулярной серы в СУГ определяют расчетным путем по формулам. Техническим результатом является расширение диапазона использования способа определения серы в углеводородных жидкостях с использованием метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии за счет обеспечения возможности определения молекулярной серы с использованием данного метода в углеводородных жидкостях, переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.
Наверх