Способ получения ди-(п-фепилам1инофениламино)-метана

 

Д РЕЦт1т0ТP QНИЧ библиотека МБ,"250I5I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Ссветскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.Ч.1968 (№ 1238180/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11 1Ч.1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 22.V.1972

М. Кл. С 07с 85/08

С 07с 87/50

Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.553.07 (088.8) Авторы изобретения

Л. А. Скрипко и Л. Г. Полотовская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(n-ФЕНИЛАМИНОФЕНИЛАМИНО)МЕТАНА

Изобретение относится к способу получения не о писанного в литературе соединения, которое может найти применение в качестве стабилизатора полимерных материалов.

Предложен способ получения ди- (n-фениламинофениламино) -метана, заключающийся в том, что и-аминодифениламин .под вергают взаимодействию с формальдегидом в спиртовой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последующим выделением целевого .продукта известным способом. Реакция может идти как при комнатной, так и при повышеннной температуре.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 73,7 г (0,4 г моль) и-аминодифениламина и 150 мл этилового спирта. После растворения а-аминодифениламина добавляют 3 г (0,1 г моль) сернистого натрия, растворенного в 10 мл воды, затем при температуре 20 С в течение 15 мин приливают 18 мл (0,2 г моль) 34%-ного водного раствора формальдегида (d 1,097).

Реакционную массу выдерживают 3 час при комнатной температуре. Выпавший продукт отфильтровывают и хорошо промывают на фильтре дистиллированной водой до отсутствия качественной реакции на сульфид-ион, а затем 50 мл этилового спирта. Продукт сушат при 40 — 60 С. Получают 74,84 г ди-(n-фе5 ниламинофениламино) -метана, что составляет 98,3%, считая íà и-аминодифениламин; т. пл. 123 — 125 С.

Ди- (n-фениламинофениламино) -метан хорошо растворим в ацетоне, этилацетате и ди10 метилформамиде, при нагревании — в бензоле, плохо растворим в изопропиловом с пирте, нерастворим в гексане, четыреххлористом углероде и воде.

Вычислено, %: N 14,72.

15 Сл Ны Х .

Найдено, %: N 14,4.

ИК-спектр .подтверждает структуру ди- (пфениламинофениламино) -метана.

20 Предмет и 3 о б ретен и я

Способ получения ди- (и-фениламинофениламино)-метана, отличающийся тем, что и-аминодифениламин подвергают взаимодействию с

25 формальдегидом в спирто вой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.