Способ получения а-галоидальдегидов
252323
ОЛИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскил
Социалистическик
Республик
:;;;..;оювняйч
--:=.:хничс- ;." С
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Кл. 12о, 7/02
Заявлено 15,111.1967 (№ 1140126/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22ЛХ.1969. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 18.II.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.281.2.07(088.8) Автор изобретения
С. Д. Разумовский
Институт химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ГАЛОИДАЛЬДЕГИДОВ
Известен способ получения а-галоидальдегидов, например хлорацетальдегида, окислением хлористого винила хлором. При этом на
1 моль хлорацетальдегида расходуют 1,5 моль хлористого винила и около 3 моль хлора, в результате образуется много хлористого водорода и других побочных продуктов.
Предложен способ получения а-галоидальдегида, например хлорацетальдегида, путем обработки озонсодержащими газами (воздухом, кислородом и т. д.) хлористого аллила в парах или жидкой фазе с последующим нагреванием продуктов реакции до 120 С и выделением хлорацетальдегида известными методами (перегонка, экстракция и т. д.). Побочными продуктами при этом являются муравьиная (30 jp) и монохлоруксусная кислоты (5%).
Предложенный способ является новым.
Пример 1. 76 г хлористого аллила в растворе и-гексана (200 мл) в реакторе барботажного типа подвергают действию озонированного кислорода (6,5% Оз) при температуре + 20 С. Реакцию проводят до проскока озона. Затем подача газа прекращается, а содержимое реактора нагревают до 50 С, после чего подъем температуры составляет 20 С в час. По достижении температуры 100 С смесь выдерживают 2 час. Слой н-гексана отделяют от смеси хлорацетальдегида и муравьиной кислоты отстаиванием, после чего хлорацетальдегид и муравьиную кислоту разделяют под уменьшенным давлением. I1Wyqgно 74 г хлорацетальдегида и 40 г муравьиной кислоты (безводная, 100% -ной чистоты) . Хлорацетальдегид имеет следующие показатели: мол. вес 82; т. кпп. 85 С; т. пл. гидрата 43,5 С.
Пример 2. В форсунку подают 76 г в час хлористого аллила и озонированньш воздух (3,5% Оз) в количестве 0,68 мз/час при +20 С
10 продукты реакции отделяют в сепараторе и направляют на подогрев до 90 С, разложение завершается в течение 20 лтин в условиях интенсивного теплоотвода и регулирования температуры. Полученную смесь разделяют в условиях примера 1. Выход хлорацетальдегида
72 г, муравьиной кислоты 37 г.
П р и и е р 3. 80 г хлористого аллила в растворе муравьиной кислоты (500 г) озонируют озонированным кислородом при 40 С до про20 скока озона, полученную смесь нагревают до
90 С и выдерживают 20 лшн, после чего направляют на разгонку. Выход хлорацетальдегида 76 г, муравьиной кислоты 42 г.
25 Предмет изобретения
Способ полу чения а-галоидальдегидов, например хлор ацетальдегида, отличающийся тем, что хлористый аллил озонируют с последующим нагреванием реакционной массы до
30 120 С и выделением конечного продукта известными способами, например экстракцией.
