Способ получения оксинитрида фосфора

Авторы патента:

А. А. Балткаула, Т. Н. Миллер, А. А. гкова , А. Я. Вайвр

Институт неорганической химии Латвийской ССР

C01B21/097 - содержащие атомы фосфора

О П И С А Н И Е 254492

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслтблик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 121, 21/06

Заявлено 21.Ч1.1968 (№ 1250917/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Б!оллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 25.III.1970,11ПК С Olb

УДК 546.17 18-31.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

А. А. Балткаула, T Н. Миллер, А. А. Мягкова и А. Я. Вайв ф -.

Авторы изобретения

Институт неорганической химии AH Латвийской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИНИТРИДА ФОСФОРА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений фосфора. Известен способ получения аморфного оксинитрида фосфора ггутем введения в жидкий аммиак оксихлорида фосфора с последующим нагреванием смеси с целью удаления аммиака и хлористого аммония и выдерживанием продукта при температуре 500 вЂ” 525 С в течение нескольких дней под давлением ниже 1 тт,т! рт. ст.

С целью получения кристаллического продукта и упрощения способа предлагается в качестве хлорсодсржащего соединения фосфора использовать пятихлористый фосфор, в качестве же соединения аммиака вЂ” хлористый аммоний. После смешения реагентов смесь выдсржива!о! при температуре 925 вЂ” 950 С в окислитсльной атмосфере, а затем при температуре 750 вЂ” 800 С в атмосфере аммиака. Молярнос соотношение компонентов в смеси должно быть в пределах 1: 1.75 вЂ” 1: 2,75.

П р и м с р. Смесь, содержащую 80 г пятихлористого фосфора и 56 г хлористого аммония (соот.!ошспие компонснтов 1: 2,74), выдср кива!от в кварцевой чашке при температуре 950 С в течение 2 час в атмосфере воздуха.

Полученный продукт далее перемешивают, помещают D кварцевую или корундовую трубку и вы тср ж!!Вт! !01 в токс cubi кого ах! х! !!акт! (ра с ход аммиака 0.25 л/.!тин) при температуре

5 750 С в течение 4 «ас. Далее продукт охлаждают. Выход продукта 10,6 г нли 45ф>.

Анализ продA кта, о!о. P 49,М; 1х! 2390.

1. Ci!oco6 !lo:!i, i!енп5! оксинитрида фосфор; при повышснной тсмпсратуре пз хлорсодсржащего соединения фосфора и сосдинсния аммиака, отличающийся тсм, что, с целью полу15 чения кристаллического продукта, в ка гсстве хлорсодержащего продукта фосфора берут пятихлористый фосфор, в к;! гсствс жс соединения аммиака берут хлористый ах!х!они!!, а нагревание смеси ведут сначал3 в окислитель20 ной атмосфере при темпсратурс около 925вЂ”

950 С, а затем в атмосфере аммиака при температуре около 750 вЂ” 800 С.

2. Способ по п. 1, от.!т!«аюа1нйся тем, что молярнос соотношсннс коз!понснтов в смсси

25 берут 1: 1,75 вЂ” 1: 2,75.

Изобретение относится к способу получения олигогалогенфосфазенов и полигалогенфосфазенов. Предложен способ получения олиго_ и полигалогенфосфазенов общей формулы [Х(РХ2=N)n-РХ3]+А, где n=1÷5000, или Х-, X=Сl, Br. Способ позволяет получать целевые соединения в одну стадию взаимодействием кристаллического галогенфосфорана общей формулы РХ5 (чаще РСl5) и силазана, в частности широкодоступного гексаметилдисилазана, в среде хлоруглеводорода. Технический результат – предложен способ получения олиго- и полигалогенфосфазенов с регулируемой молекулярной массой в одну стадию, из доступных реагентов, не требующий сложного порядка загрузки компонентов и характеризющийся малым количеством используемого растворителя. 4 з.п. ф-лы, 9 пр.