Способ получения поликонденсата

 

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (l% (11) 255 5 А цц С 08 G 12/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМЫ СВИДИТВЪЮ ВУ (21) 1096886/23-05

:(22) 11.08.66 (46) 30.03.85. Вюл. У 12 (72) В.д. Волгин, Ю.С. Мурашов, В.А. Новак, Ч.И. Емелина и Н.И. Силаева (53) 678.6(088.8) (54Ý(57Ý 1. СН0сов П0ЛуЧКНИя НодИКОНДЕНСАТА на основе сульфофенола, мочевины и формальдегида, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения стабильного при хранении кислого продукта, сульфофенол, мочевину и формальдегид берут в соотнснпении 1: (0,5-1,0): (0,5-1 О).

2. Способ по н.1, о т л и ч а юшийся тем, что сначала сульфофенол обрабатывают мочевиной при

40-7ФС в течение 20-60 мин до o6pa-. зования кристаллической сульфофенолмочевины, затем обрабазовавшуюся ,сульфофенолмочевину конденсируют с формальдегидом при 40-70 С в течео ние 15-60 мин.

556 2

Редактор П. Горькова Техред А. Бабинец

Корректор А. Тяско

Заказ 1704/4 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 255

Изобретение относится к получению полимерных продуктов..конденсации сульфофенолмочевины с формальдегидом, родственных по своей химической природе фенолформальдегидным смолам новолачного типа.

Известен способ получения полимерных продуктов конденсации сульфофенолмочевины с формальдегидом резольного типа. 15

Эти продукты нестабильны и поэтому нуждаются в нейтрализации щелочью и дополнительной обработке фенолом и формальдегидом.!

Цель изобретения — получение кислого нродукта поликонденсации, стабильного при хранении.

Получаемый поликонденсат может быть использован в качестве отверж- 20 денных агентов холодного отверждения резольных смол (клеевых, лаковых, смол для пенопластов и т.п.).

Рецептура для приготовления пред- 25 лагаемого продукта конденсации сульфофеиолмочевины с формальдегидом включает, моль:

Фенол 1,0

Серная кислота 1,0-3,0

Мочевина. О, 5-1,0

Формальдегид 0,5-1,0

В общем виде технология изготовления подукта конденсации сульфофенолмочевины с формальдегидом склады- З5 вается из следующих стадий и операцииа а) сульфирование фенола серной кислотой (уд. веса 1,83-1,84 г/см ) при температуре 80-110оС в течение

2-24 ч-В Ь б) обработка полученного сульфофенола мочевиной до образования кристаллической сульфофенолмочевины (20-60 мин при 40-70ОС); в) конденсация сульфофеиолмочезины с формальдегидом (в виде

37Х-ного водного раствора) при темпе« ратуре 40-70 С в течение 15-16 мин.

Конечный продукт желтого цвета представляет собой гомогенную жидкость удельного веса 1,30-1,50 г/см с вязкостью не более 700 Сп (при

20 С). Продукт стабилен при хранении, сохраняет жидкую консистенцию при температурах до 6 С и транспортируа ется в стеклянной, полиэтиленовой или металлической таре, ограниченно (в объемном соотношении 1: 1,5) совмещается .с водой, раствором в ацетоне и спиртах.

Пример 1. В реакторе, снабженном мешалкой, обратным холодильником, пароводяной рубашкой и соответствующими контрольно-измерительными приборами, сульфируют 94 кг синтетического фенола 106 кг

92,5Х-ной серной кислотой. Сульфирование осуществляют нри 98-100 С в течение 3-4 ч до достижения кислотного числа полученного продукта в пределах 290-310 мг КОН/г. Затем образовавшийся сульфофенол обрабатывают мочевииой (48 кг) в течение 40 мин при 40-50 С до получения сульфофеноло мачевины в виде пасты. При введении

40 кг 37Х-ного формалина происходит быстрое растворение сульфофеналмочевины и конденсация ее с формальдегидом, сопровождающаяся повышением температуры внутри реактора до

65-70оС.

Конечный жидкий продукт имеет вязкооть 300-350 Сп и кислотное число 240-250 мг КОН/r.

Hp и м е р 2. Сульфирование фенола (94 r) 92,5Х-ной серной кислотой (159 r) осуществляют при температуре 80 С в течение 8-10 ч.

О

100 г полученного сульфофенола обрабатывают 30 г мочевины при 70 С в течение 15-20 мпн и образовавшуюся комплексную соль конденсируют с

40 r 37Х-ного водного раствора формальдегкда.

Конечный продукт имеет вязкость

430-470 Сп и кислотное число 350—

380 мг КОН/г,