Способ очистки фенола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Со1оэ Сове!окна

Социалистических

Реслублин

Зависимый от патента №

Заявлено 29.V.1368 (№ 1244533/23-4) Кл. 12п, 14/03

МПК С 07с

Приоритет 29Х.1967 (¹ 108248, Франция) Комитет оо делам изобретений н открытий лри Сввете Министров

СССР

УДК 547.562.1.05(088.8) Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликогания описания 26.II!.1970

Авторы изобретения

И нос1 ранцы

Роберт Жено и Мишель Меран (Франция) Иностранная фирма

«Рона — Пуленк A. 0.» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА

Изобретение относится к способу очистки фенола, полученного разложением гидроперекиси изопропилбензола в присутствии кислых катализаторов.

Получаемый фенол обладает чистотой, не. достаточной для получения некоторых производных соединений. Основным недостатком такого фенола является его цветность, которую придают ему, по-видимому, бензофурановые соединения.

Известен способ очистки фенола, состоящий в том, что его нагревают до температуры 50—

125 С в грисутствии некоторого количества основания, достаточного для получения рИ не менее б. В качестве основания используют щелочные гидроксилы или карбонаты, амины и гетероциклические основания.

Для интенсификации процесса предлагается кислород или газ, содержащий кислород, пропускать через фенол при температуре 40—

250 С, целесообразнее нагрев вести от 70 до

180 С.

Для очистки можно брать как фенол - — сырой, необработанный продукт расщепления гидроперекиси изопропил бензола, так и дистиллированный фенол, из которого удалена большая часть побочных продуктов с низкими температурами кипения (например, ацетон, изопропилбензол, альфаметилстирол), а также продукты с ВысОкими температурак!и кипения (например, ацетофенон и фенилднметилкарбинол).

5 Обычно процесс проводят при атмосферном давлении, но можно вести его и под давлением. Количество газа, вводимого в фенол, можно изменять в широких пределах.

Длительность обработки зависит от темпе10 ратуры I! от содержания в исходном феноле загрязняющих примесей, продолжительность ее не должна превышать 5 час, в большинстве случаев достаточно от 1 до 3 час.

15 Чтобы довести рН до 7 (для высокой степени очистки рН 7 — 9), добавляют достаточное количество неорганического или органического основания, например гидроокись натрия, калия, лития, бария или кальция, щелочные

20 карбонаты, гидрат окиси аммония, алифатические, циклоалифатические пли ароматические амины, гидроксналкоиламины, (нааример, моноэтаноламин и гетероциклические основания). Основания можно применять в безводной форме илн в виде водного раствора. Возможно также применение смеси нз органических и неорганических оснований.

Фенол, получаемый в результате данной об255869

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред Л. В. Куклина 1(орректор Л, В. Юшина

Редактор С. Лазарева

Заказ 649/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 раоотки, подвергают обычным процессам дистилляции.

Перед обработкой и после его испытывают на окрашивание.

Пример 1. Используют аппарат, представляющий собою стеклянный цилиндр высотой 600 ям и внутренним диаметром 35 .ии.

Коническое основание аппарата закрыто пластиной из спеченного стекла. Основание реактора соединено при помощи трубопровода с источником воздуха. Цилиндрическая часть реактора имеет двойную оболочку, между стенками которой циркулирует обогревающая жидкость. Кроме того, реактор снабжен восходящим охладителем, В этот аппарат загружают, пропуская слабый поток воздуха, 387 г фенола, полученного в результате расщепления гидроперекиси изопропилбензола, и подвергают перегонке для удаления легких загрязняющих примесей и смолоотделению для устранения тяжелых примесей. Фенол содержит 93,5% фенола, 5,5% воды, 0,2% ацетофенона, 0,1 /о диметилфенилкарбинола, 0,35 /о метилстирола, 0,08 тяжелых продуктов и следы альфа-гидроксиацетона, окиси мезитила и метил-2-бензофурана.

Температуру фенола доводят до 90 С, пропуская гликоль через двойную оболочку. После этого регулируют количество поступающего воздуха до 5 л/час при нормальном давлении и температуре. Затем вводят 12 смз 10%-ного водного раствора соды. рН реакционной среды становится, таким образом, равной 7,8. При этих условиях обрабатывают реакционную смесь в течение 2 час.

Смесь, вначале бесцветная, становится постепенно светло-желтой, оранжевой, затем каштановой и, наконец, черной.

Затем ее обрабатывают следующим образом.

В стеклянную колбу емкостью 1 л, оборудованную дистилляционной колонной высотой

2 м с внутренним диаметром 4 см, снабженной облицовкой из нержавеющей стали, помещают 200 г дистиллированной воды, которую нагревают до кипения. Когда водяные пары достигнут головы колонны, начинают подавать постепенно 375 а фенола. Причем подача фенола осуществляется в точку, отстоящую на

20 с.и от верха колонны, с расходом 250 г/час.

Одновременно у головы колонны собирают смесь из воды и фенола (около 6,5% фенола), содержащую часть загрязняющих примесей.

Когда весь фенол подадут в апнарат, продолжают дистилляцию воды до тех пор, пока температура в колбе,не достигнет 140 С. Получают водную фракцию весом 239 г, содержащую

15,4 г фенола.

Содержимое колбы охлаждают до 100 С и продолжают перегонку при давлении, пониженном до 60 ил рт. ст. Таким путем получают еще три фракции и остаток 144 г, который подвергают дистилляции в точечной колонне высотой 30 см, оборудованной на стеклянной колбе емкостью 250 с.из. Получают четвертую фракци о и остаток 20 г. Затем каждую из изолированных таким путем фракций испытывают на окрашивание при сульфонировании серной кислотой.

Пример 2. В аппарат, описанный в примере 1, загружают 450 г фенола, очищенного дистилляцией, освобожденного от смол и содержащего 88% чистого фенола. Процесс ведут по примеру 1. Добавляют 9 г 20%-ного водного раствора гидрата окиси аммония, в результате чего рН среды становится равным

8,2. Расход воздуха составляет 5 л/чис при нормальном давлении и температуре, а температура обработки 90 С. Эти условия поддерживают в течение 2 чав. В результате обработки получают 83 г феноловой смеси, которую затем обрабатывают парами воды и перегоняютт по примеру 1.

После перегонки с водяным паром получают 322 г водной фракции, содержащей 41 г фенола, и в процессе дистилляции еще пять фракций фенола. Остаток составляет 5 г, а в колонне удерживается 58 г.

1. Способ очистки фенола путем нагрева его при рН среды не менее 6 с последующей дистилляцией, от гичающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, кислород или газ, содержащий кислород, пропускают через фенол при температуре 40 †2 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чт нагрев ведут от 70 до 180 С,