Способ получения м-метоксифеноксибензола
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
257489
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 21.V.1968 (№ 1242314123-4) с присоединением заявки №вЂ”
Кл. 12о, 5 09
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 542.951.4.03(088.8) Приоритет—
Опубликовано 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 15.XII.1970
О. H. Карпов А; О. Гинзбург, Н. С. Гайдай и А. Г. Тока ук : - ч- - . у1
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ М-МЕТОКСИФЕНОКСИ БЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу получения м метоксифеноксибензола, который является, одним из исходных продуктов в синтезе м-бис- (м-феноксифенокси) -бензола, применяемого для получения сверхвысокого вакуума, а также в качестве высокотемпературной смазки.
Известный способ получения м-метоксифеноксибензола заключается rs том, что реакцию проводят при соотношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном
1:0,7, в щелочной среде в присутствии каталитических количеств медного порошка. Процесс продолжается 10 — 11 час. Выход целевого продукта не более 32 — 35%.
Для повышения выхода целевого продукта предлагается процесс проводить при молярном соотношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном 1: 1, и в атмосфере инертного газа, например азота.
Выход м-феноксифенола 68%. При Oc) ществлении предлагаемого способа процесс синтеза сокращается до 4,0 час, увеличивается возврат бромбензола в 2 раза (до 10%) и уменьшаются потери,. последнего на 12 — 15", .
Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником с водоотделительной насадкой и вводом для азота, загружают 124 г (1 моль) монометилового эфира резорцина и начинают пропускать азот, добавляя при перемешивании 56,5 г (1 люль) едкого кали. После полного растворения едкого кали (около 90 С) к смеси прибавляют 1,03 г (0,016 моль) меди в порошке и 157 г (100 мл, 1 моль) бромбензола. Температура среды повышается и начинается отделение воды в водоотделительной насадке. Воду выливают, а бромбензол возвращают в реакционную колбу.
Через 1,5 час определяется около 20 лгл воды.
По мере отгонки воды температура повышается до 180 С. Перемешивание массы продолжают еще 2,5 час при 180 — 190 С, затем ее охлаждают до 90 — 100 С, прекращают ток азота и разбавляют 150 мл водьг. После полного охлаждения реакционной смеси прибавляют
100 м.г бензола, встряхивают в делительной воронке и отделяют органический слой. Экстракцию бензолом проводят еще дважды до 50 мл.
Объединенные бензольные экстракты промывают 15%-ным раствором едкого натра и затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промытый бензольный экстракт помещают в перегонную колбу с полуметровым дефлегматором и отгоняют сначала при атмосферном давлении при 75—
95 С бензол (возврат не менее 95%), затем остаток разгоняют под вакуумом. Получают фракции 45 — 80 С/10 — 15 лглг рт. ст. возврат бромбензола 15,7 — 16,0 г (около 10,0 p); 138—
257489
Предмет изобретения
Составитель H. Токарева
Техред Л. Я. Левина Корректор Е. Н. Миронова
Редактор С. Лазарева
Заказ 233/1940 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по,делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
147 С/7 — 8 мм рт. ст. л -метоксифеноксибензол, вагрязненный продуктами .реакции, 5,3 — 5,5 г (8,0 — 8,5%) и 148 — 152 С/7 — 8 мм рт. ст. лю-метоксифеноксибензол, 136 г (68,0% от теории).
Продукт имеет т. кип. 155,5 — 156,5 С/10 л м рт. ю ст./; п л 1,5775, содержание основного продукта не менее 99,9%; в качестве примеси может находиться до 0,1% монометилового эфира резорцина.
Водные и щелочные экстракты подкисляют соляной кислотой до рН 2 — 3 и непрореагировавший монометиловый эфир резорцина выделяют в виде масла (возврат после перегонки около 15%).
1. Способ получения м-метоксифеноксибензола путем обработки монометилового эфира резорцина основным реагентом, например едким кали, и бромбензолом в присутствии катализатора — медного порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при молярном со10 отношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном 1: 1.
2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что процесс ведут в атмосфере инертного газа, например азота.
