Способ получения полифторалкиленгликолятов щелочных металлов
оесоед ттатентно- х;,.=
-техничэо3;А3 и дл .5 ". т . -
О П И С А"Й""И- :Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
258294
Союз Саветокиз
Социалистическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.XI.1968 (№ 1281921/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 5/04
МПК С 07с
УДК 547.423.4/5(088.8) Комитет ла лелем изобретений и открытий ари Совете Министров
СССР
Опубликовано ОЗ.Х11.1969. Бюллетень № 1 за 1970
Дата опубликования описания ЗЛ III.1970
Авторы изобретения Н. А. Яворская, В. Н. Шаров, А. Л. Клебанский и В. А. Барташев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИФТОРАЛКИЛ ЕНГЛ ИКОЛЯТОВ
ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способу получения полифторалкиленгликолятов щелочных металлов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза высокополимерных фторорганических соединений.
Известен способ получения полифторалкилендинатрийгликолята путем взаимодействия полифторалкиленгликоля с гидридом натрия в эфирном растворе. Однако полученный таким путем целевой продукт содержит примеси исходного реагента — гидрида натрия.
С целью улучшения качества целевого продукта предложен способ получения полифторалкиленгликолятов щелочных металлов, заключающийся в том, что полифторалкиленгликоль, например гексафторамиленгликоль, подвергают взаимодействию с литийорганическими соединениями, например с бутиллитием, в растворе абсолютного эфира при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
0,25 л, снабженную мешалкой, холодильником, соединенным через осушитель (СаС1.;
РзОо) с газометром, в атмосфере сухого аргона помещают 13 г (0,062 моль) гексафторамиленгликоля, предварительно очищенного возгонкой в вакууме, и 100 мл абсолютного диэтилового эфира. К раствору при перемешивании прикапывают 0,20 М свежеприготовленного эфирного раствора литийбутила при комнатной температуре в течение 2 час. Реакцию контролируют по выделению бутана.
После добавления литпйбутила реакцию проводят при температуре кипения эфира в течение 10 час. Объем выделившегося бутана
90 j, от теоретического. Осадок полифторалкилендилптийгликоля FB отфильтровывают, 10 промывают абсолютным эфиром и высушивают в вакууме до постоянного веса. Фильтрат содержит 0,085 М непрореагировавшего литийбутила, что соответствует взятому избытку. Выход гексафторамилендилитийгликоля15 та 90%.
Найдено, %: С 26,21; Н 3,03; F 50,70; Li 6,01 (определяли ацидиметрически) .
Вычислено для С,-H,Lip Р,Оз,%: С 26,78;
Н 1,70; F 50,89; Li 6,25.
Предмет изобретения
Способ получения полифторалкиленгликолятов щелочных металлов путем взаимодействия полифторалкиленгликолей со щелочным
25 реагентом в растворе эфира при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в ка30 честве щелочного реагента применяют литийорганические соединения.
