Способ получения сложных эфиров

 

ОПИСАНИЕ 2

ИЗОБРЕТЕ Н Ия, i

Go1II3 Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

Кл. 120, 11

Заявлено 31.Х,1967 (№ 1193963i23-4) Приоритет 06.III.1967, ¹ ВП 12о, 123173. ГДР. I1Hly C 07с

),Д1, 547.29 26.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано ОЗ.XI I.1969. Ьюллетснь ¹" 1 за 1970

Дата опубликования описания 23.1 .!970

Авторы изобретения

Иностранцы

Клаус Ростойчер, Ханнес Шнайдер, Го) гхольд Пак In!I!!a, Эдгар Кениг и Иоахим Шульц (Германская Демокра ri ческas! Рсспубликг1) Иностраг;пая фирмы

«ФЕБ Дойчес Гидрирверк Родлебен» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

С110СОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖН Ь1Х ЭФИРОВ

Изобретение Относится к непрерывному кы галитическому способу получения сложных эфиров из первичных спиртов илп их смесей, содержащих от 2 до 10 атомов углерода в цепи. Такие сложные эфиры применяются в качестве растворителей, душистых веществ в косметике и как промежуточные продукты в органическом синтезе.

Известен способ получения сложных эфиров при нагревании первичных спиртов в присутствии медного активированного катализатора, однако выход эфиров даже при многократной рециркуляции не превышает 50 — 601) с от теории.

Цель изобретения — повышение выхода, а также снижение энергетических расходов. Это достигается использованием соответствующего катализатора.

Согласно предложенному способу из первичных спиртов можно получить соответствуюие сложные эфиры путем частичного депгдрирования их в присутствии катализатора, в который вводят цинк, или марганец, или вольфрам, или хром или эти вещества в различном сочетании. Причем oilkI могут быть введены в следующем молярном соотношении: медь:

: цинк: кадмий — 1: 4: 2; медь: цинк — — 2: 3; медь: цйнк: марганец — 1: 2: 0,003; медь:

: цинк: вольфрам — 2: 3: 0,035; медь: цинк:

: хром — 2: 3: 0,12. Процесс ведут при темперытуре 190 — 300 С. лучше 260 — -280 С, и дав1e1!ii!! до 30 пггг. лучшс 6- 11 ггги. Выдсля!ощпйся прп этом водород непрерывно у валяют

ПЗ C!ICT<:МЫ.

Прспмуп;сство гаг;ог0 способа заключается пре)кдс вссl О в 1 О);, 1 1 0 уже прг! ОдkI031 IIII!01c выход сложны; эа)пров достиг-!СТ 65), от тсорпп. Кр0)1с т010. прп непрерывном способе ведения процесс!1.,)3 гше используcrcÿ катали10 затор, сокращы ются энергст!! 1сскпс Il друга!с затраты, которые при полной авгоматпзации можно довести до минимума.

Г1 р и м с р 1. Вутанол прп помощи iiacoca подают через пспарпгсль в верхнюю часть ре13 актора, заполпеггного катализатором. Водород и жпд! .!1!! Нol Oil (сток1 у ja Is! IOT Ila IIII)IiiicÉ части реактора.

При испо )ьз013а 11!1п 1 а га,1 iiaa I Op a )Icäü

: LIIIkIK. в молярно)! Cl)OT!IOLIICIIIIII 2: 3. при TC)I20 псратуре 280 С, дывлсшш 6 ггтгг, при нагрузке на ка-ализ;lrOi paвiioi1 1233,11.1 oxTaiioла на

1 .1 II.aTil.allaaTOl) a F. 1 IQC, IIO, IA !а ю !. I!01 0! I (сток) со с 1сд"!011!с!1 хсlp а! .Тср11стll l .Ои. I lie;10

031ылснпя 204 (52,5".с б)утпг!бут!!ратг!), карбо2б II»льпос !псло 53. кислотное ч11сло 1.

Пример 2. 1 рп использовании каталпзаI 0pa )1едь: и!11!к: )I;! pl аllец в 110 15!p110)I COOTгюшенпп 1: 2: 0.003 прп тсмггсрытурс 280 С и дава l!1!11 1 I пгп, и )11 и 1! гр3 з;ie: l I!a T;i, l l!aaTOp, 3Q равгюй 1-115 1i.i бутапо1а на 1 .г ката,п!затора

258941

Составитель T. Лавриненко

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор С. M. Сигал

Заказ 851717 Тираж 480 Подписпос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 в 1 час, получают погон (сток) со следующей характеристикой: число омыления 206 (53o/0 бутилбутирата), карбонильное число 31, кислотное число 0,7.

Пример 3. При использовании катализатора медь: цинк: марганец в молярном соотношении 1: 2: 0,003 при 260 С и давлении

G ати, при нагрузке на катализатор, равной

600 л л бутанола на 1 л катализатора в 1 час, получают сток со следующей характеристикой: число омыления 248 (63,7о/д бутилбутирата), карбонильное число 49, кислотное число

1,2.

Предмет изобретения

1. Способ получения сложных эфиров путем нагревания первичных спиртов нли их смесей при повышенной температуре в присутствии катализатора, содержащего медь, отлача о цийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в катализатор вводят цинк, или марганец, или вольфрам, или хром, или их смеси

5 и процесс ведут прп температуре 190 — 300 С и давлении до 30 ати при непрерывном удалении образующегося в процессе водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что B катализатор введены медь и цинк в молярном

10 соотношении 2: 3, или медь, цинк и кадмий в молярном соотношении 1: 4: 2, или медь, цинк и марганец в молярном соотношении 1: 2:

: 0,003, или медь, цинк и вольфрам в молярпом соотношении 2: 3: 0,035, или медь, цинк и

15 хром в молярном соотношении 2: 3: 0,12.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 2GO — 280 С и давлении 6 — 11 ати.