Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу



Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу
Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу

 


Владельцы патента RU 2500687:

Тамперин Текниллинен Юлиописто (FI)

Изобретение относится к способу растворения целлюлозы и к целлюлозному продукту, полученному из раствора, содержащего растворенную целлюлозу. Способ включает: введение целлюлозосодержащего сырья, обработку целлюлозосодержащего сырья ферментами, смешивание целлюлозосодержащего сырья после ферментной обработки в воде для получения промежуточного продукта с концентрацией целлюлозосодержащего сырья не менее 3,5 масс.%, гидроксида щелочного металла от 3,5 до 7 масс.% и оксида цинка, замораживание промежуточного продукта до твердого состояния и его размораживание. Изобретение позволяет достичь хорошей растворимости целлюлозы. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр., 21 ил.

 

Способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу.

Настоящее изобретение относится к способу растворения целлюлозы и к целлюлозному продукту, полученному из раствора, содержащего растворенную целлюлозу.

Ранее были описаны различные способы растворения целлюлозы, В некоторых публикациях описывается ферментная обработка в связи со способами растворения целлюлозы.

В публикации WO 01/96402 описан способ, в котором целлюлозу, прошедшую ферментную обработку, растворяют в водном растворе гидроксида щелочного металла таким образом, чтобы полученная концентрация была не менее 5 масс.%. В публикации говорится, что щелочные растворы сохраняют стабильность при температурах выше 0°С. Мочевину и оксид цинка добавляют в целях улучшения стабильности и качества растворов. Максимальная зарегистрированная концентрация целлюлозы в щелочном растворе равна 5,2% (Концентрация NaOH в целлюлозосодержащем щелочном растворе 8,57%, см. Пример 6).

В публикации FI 107335 описан способ, в котором целлюлозу, прошедшую ферментную обработку, растворяют в водном растворе гидроксида щелочного металла таким образом, что полученная концентрация равна 5-15 масс.%. В публикации говорится, что концентрация целлюлозы может достигать 8 масс.%. В примерах публикации приводятся следующие концентрации:

Пример Концентрация целлюлозы (масс.% в растворе щелочного металла) Концентрация гидроксида щелочного металла в растворе в масс.%
1 3,3 9
2 3,3 7
3 4,8 10
4 6,9 9
5 3,3 9
6 4 9
7 4,5 9
8 4,5 9

Примеры 9-14 не содержат информации о вышеперечисленных концентрациях. В примерах 1-14 говорится, что растворимость довольно высока. Однако, используемый способ является чисто визуальным, поэтому существует вероятность нахождения нерастворенной целлюлозы в растворе, которая не обнаруживается невооруженным глазом.

Проблема предыдущих способов заключается в том, что при хорошей растворимости содержание целлюлозы в водном растворе не может быть высоким при концентрации гидроксида щелочного металла между 3,5 и 7 масс.%.

Способ, описанный в данном изобретении, разрешает вышеописанную проблему. Если концентрация целлюлозы в водном растворе не менее 3,5 масс.%, а гидроксида щелочного металла 3,5-7 масс.%, хорошей растворимости можно достичь, добавив к раствору цинковую соль и заморозив промежуточный водный продукт до твердого состояния.

У настоящего изобретения существует ряд преимуществ: например, способ безопасен для окружающей среды и не требует выщелачивания конечных продуктов. Химические реагенты, используемые для данного способа, широко распространены и недороги.

Вначале производится введение целлюлозосодержащего сырья. Целлюлозосодержащее сырье представляет собой волокнистый материал, например, бумажную массу или техническую целлюлозу. Степень полимеризации, как правило, 500-1200. Целлюлозосодержащее сырье может вначале быть подвергнуто механической обработке, чтобы нарушить структуру волокон на внешней поверхности хотя бы частично. Механическая обработка может быть завершена обработкой целлюлозосодержащего сырья во влажном состоянии (20 масс.% целлюлозы/80 масс.% воды), в приборе для измельчения сырья. Таким прибором может быть, например, контейнер с вращающимися штангами. Вращающиеся штанги могут иметь выступы, усиливающие механическую обработку. Целлюлозосодержащее сырье оказывается между стенками контейнера и вращающимися штангами и таким образом механически перетирается. Однако, несмотря на предпочтительность способа механической обработки, может использоваться любой способ обработки, разрушающий и/или раскрывающий структуру волокон.

Целлюлозосодержащее сырье после предварительной обработки для раскрытия структуры волокон подвергают обработке ферментами. Влажное Целлюлозосодержащее сырье разводят водой до получения кашицы с массовой долей целлюлозы 5 масс.% и 95% воды. рН и температуру кашицы доводят до желаемых значений, как правило, до рН 5 и t=50°C. Затем добавляют требуемое количество целлюлозного продукта, богатого эндоглюканазой, и энергично перемешивают. Целлюлоза может обладать следующими видами активности, измеренными по способу IUPAC (Международный Союз теоретической и прикладной химии, 1987, Измерение активностей целлюлозы, Теоретическая и прикладная химия, 59:257-268); активность эндоглюканазы 24000 нкат/мл, активность β-глюкозидазы 200 нкат/мл и активность ксиланазы 9500 нкат/мл. Используемая доза фермента составляет, как правило, 250-500 нкат на 1 г целлюлозы в расчете на активность эндоглюканазы в растворе. Кашицу, содержащую 5 масс.% целлюлозы, 95 масс.% воды и каталитическую концентрацию препарата целлюлазы выдерживают при рН 5, 50°С в течение 3-5 часов. Затем кашицу нагревают до 80°С в течение 10-15 минут, чтобы инактивировать ферменты, воду отделяют, а целлюлозную массу промывают водой, пропуская ее через воронку Бюхнера в режиме фильтрования с отсасыванием. Также воду можно отделить, не инактивируя ферменты, если целлюлозную массу обработать щелочью без выдерживания.

Предварительная обработка ферментами снижает степень полимеризации в целлюлозосодержащем сырье на 30-60% по сравнению с начальной, при этом форма кривой среднего молекулярно-массового распределения сужается и становится более симметричной.

Возможно проводить механическую и ферментную обработку сырья на одном этапе.

После ферментной обработки приготовляют водный раствор целлюлозосодержащего сырья, который содержит гидроксид щелочного металла и цинковую соль, необходимые для растворения целлюлозосодержащего сырья. Гидроксид щелочного металла может быть представлен гидроксидом натрия, калия или смесью этих гидроксидов, однако предпочтительнее использовать гидроксид натрия. Концентрация гидроксида щелочного металла (гидроксида натрия) может варьироваться от 3,5 до 7 масс.% от общей массы водной целлюлозосодержащей кашицы. Граничные значения (3,5 и 7 масс.%) могут быть включены в допустимый диапазон значений, однако допускается, если нижний предел выше 3,5 масс.%, а верхний предел ниже 7 масс.%. Как правило, нижний предел значений не менее 4,5 масс.% или выше. Верхний предел, как правило, не превышает 6,5 масс.%. В общем, лучше, если концентрация гидроксида щелочного металла была как можно меньше, при этом обеспечивая требуемую растворимость целлюлозы.

Для достижения минимальной допустимой концентрации гидроксида щелочного металла (с точки зрения растворимости), к водному раствору добавляют цинковую соль. Цинковая соль может быть представлена оксидом цинка, хлоридом цинка или смесью солей цинка, однако предпочтительнее использовать оксид цинка. Концентрация цинковой соли (оксида цинка) может варьироваться от 0,1 до 3,3 масс.%. Граничные значения (0,1 и 3,3 масс.%) могут быть включены в допустимый диапазон значений, однако допускается, если нижний предел выше 0,1 масс.%, а верхний предел ниже 3,3 масс.%. Как правило, нижний предел значений не менее 0,5 масс.% или выше. Верхний предел, как правило, не превышает 1,5 масс.%. Тем не менее, концентрации гидроксида щелочного металла и цинковой соли являются взаимозависимыми: при большей концентрации гидроксида щелочного металла требуется меньше цинковой соли. Например, 0,5 масс.% цинковой соли является достаточным количеством для увеличения растворимости в растворе с содержанием гидроксида щелочного металла 6,5 масс.%. С другой стороны, если концентрация гидроксида щелочного металла в растворе 4 масс.%, требуется 1,3 масс.% цинковой соли, чтобы улучшить растворимость. Следовательно, чтобы достичь оптимальных результатов, количество гидроксида щелочного металла и цинковой соли следует плавно регулировать в пределах установленных для них диапазонов значений. Целевая концентрация целлюлозы в растворе зависит от конечной цели использования раствора. Целевая концентрация целлюлозы для производства целлюлозных волокон составляет минимум 5,0 масс.% (в расчете на сухую массу). Более низкая концентрация также возможна, технических ограничений для приготовления таких растворов не существует.

Как уже было сказано ранее, концентрации гидроксида щелочного металла и цинковой соли являются взаимозависимыми в отношении эффективности растворения целлюлозы. Кроме того, они также зависят друг от друга, поскольку существует максимальное количество цинковой соли, которое растворяется в растворе с определенной концентрацией гидроксида щелочного металла. Например, если концентрация гидроксида щелочного металла 3 масс.%, максимальное количество оксида цинка, растворимое в этом растворе, около 1,4 масс.%. Если концентрация гидроксида щелочного металла составляет 3,5, 4 и 4,5 масс.%, максимальное количество оксида цинка равно 1,6, 1,8 и 2,1 масс.%, соответственно.

После того, как целлюлозосодержащее сырье смешивают с водным раствором, полученный промежуточный продукт замораживают до твердого состояния. До замораживания промежуточный продукт представляет собой кашицу или дисперсию, содержащую нерастворенную целлюлозу. Температура, необходимая для заморозки, зависит от концентрации гидроксида щелочного металла в промежуточном продукте. Например, если концентрация гидроксида щелочного металла 5,5 масс.%, продукт замерзает при температуре около -5°С. Если концентрация гидроксида щелочного металла 7 масс.%, продукт замерзает при температуре около -6,7°С. Следовательно, минимальная температура замерзания зависит от концентрации гидроксида щелочного металла в продукте. Перед приготовлением конечных продуктов замороженный продукт размораживают. При таянии целлюлоза растворяется, раствор становится чистым и не содержит нерастворенных частиц, затем его рассматривают под микроскопом, после чего раствор готов для дальнейшей обработки. Раствор можно замораживать несколько раз без вреда для его свойств.

Раствор целлюлозы используется в промышленности, например, для производства волокон, пленок или гранулятов. Вязкость раствора может варьироваться в зависимости от параметров (концентрации целлюлозы, щелочи и цинка), следовательно, некоторые параметры могут быть более полезны при использовании с некоторыми продуктами.

Далее изобретение будет подкреплено конкретным примером и проиллюстрировано рисунками:

На Рис.1а показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 4,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0 масс.% оксида цинка,

на Рис.1b показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 4,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,5 масс.% оксида цинка,

на Рис.1с показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 4,0 масс.% гидроксида-натрия (NaOH) и 0,84 масс.% оксида цинка,

на Рис.1d показан образец, содержащий 6,1 масс.% целлюлозы, 4,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка,

на Рис.2а показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 5,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0 масс.% оксида цинка,

на Рис.2b показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 5,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,5 масс.% оксида цинка,

на Рис.2с показан образец/ содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 5,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,84 масс.% оксида цинка,

на Рис.2d показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 5,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка,

на Рис.3а показан образец, содержащий 5,8 масс.% целлюлозы, 6,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0 масс.% оксида цинка,

на Рис.3b показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 6,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,5 масс.% оксида цинка,

на Рис.3с показан образец, содержащий 6,1 масс.% целлюлозы, 6,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,84 масс.% оксида цинка,

на Рис.3d показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 6,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка,

на Рис.4а показан образец, содержащий 5,8 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0 масс.% оксида цинка,

на Рис.4b показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,5 масс.% оксида цинка,

на Рис.4с показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,84 масс.% оксида цинка,

на Рис.4d показан образец, содержащий 5,7 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка,

на Рис.5а показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 7,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0 масс.% оксида цинка,

на Рис.5b показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 7,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,5 масс.% оксида цинка,

на Рис.5с показан образец, содержащий 5,9 масс.% целлюлозы, 7,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 0,84 масс.% оксида цинка,

на Рис.5d показан образец, содержащий 6,0 масс.% целлюлозы, 7,0 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка, и

на Рис.6 показан поперечный разрез волокон целлюлозы из раствора, содержащих 6,0 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка (ZnO).

Пример

В лабораторном масштабе были приготовлены образцы целлюлозосодержащего сырья, прошедшие ферментную обработку. Сначала взвесили нужное количество сухого целлюлозосодержащего сырья, развели водой и перемешали при следующих условиях: скорость перемешивания от 700 до 100 об/мин, время перемешивания 5 минут. По окончании перемешивания к продукту добавили еще воды и оставили в холодильнике на ночь.

Затем целлюлозосодержащий продукт пропустили через воронку Бюхнера в режиме фильтрования с отсасыванием, чтобы содержание воды в целлюлозосодержащем сырье было подходящим для следующей стадии. Содержание целлюлозосодержащего сырья в воде было доведено до 15 масс.%.

Был приготовлен раствор, содержащий воду, гидроксид щелочного металла (NaOH) и цинковую соль (ZnO). На практике цинковокислые натриевые растворы готовят разведением исходного раствора, содержащего 570 г/л NaOH и 266 г/л ZnO. Полученный раствор был добавлен к водному раствору целлюлозосодержащего сырья при комнатной температуре в таком количестве, чтобы содержание целлюлозосодержащего сырья по отношению к общей массе образца составляло 6 масс.%. Раствор заморозили при температуре -35°С и разморозили при температуре +10°С.

Двенадцать образцов приготовили вышеописанным способом. Концентрации гидроксида щелочного металла и цинковой соли в образцах варьировались (Таблица 1). Вязкость полученного раствора измеряли по измененному способу падающего шарика (ASTM D 1343-86), используя шарики из нержавеющей стали (1/8 дюйма, 130 мг) на расстоянии 20 см. Измерение проводили при комнатной температуре (20±1°С). Значения вязкости образцов приведены в Таблице 1, а фотографии образцов (вес каждого 5 г) на стеклянной пластине с сантиметром (мм) показаны на Рис.1а-5d.

Таблица 1
Образец Целлюлоза, масс.% NaOH, масс.% ZnO, масс.% Вязкость, ст.
1a 6,0 4,0 0,00 -
1b 6,0 4,0 0,50 -
6,0 4,0 0,84 -
1d 6,1 4,0 1,30 -
2a 5,9 5,5 0,00 -
2b 5,9 5,5 0,50 -
2c 6,0 5,5 0,84 128
2d 5,9 5,5 1,30 74
5,8 6,0 0,00 -
3b 5,9 6,0 0,50 -
3c 6,1 6,0 0,84 274
3d 5,9 6,0 1,30 62
4a 5,8 6,5 0,00 -
4b 5,9 6,5 0,50 -
4c 6,0 6,5 0,84 492
4d 5,7 6,5 1,30 72
5a 6,0 7,0 0,00 -
5b 6,0 7,0 0,50 -
5c 5,9 7,0 0,84 -
5d 6,0 7,0 1,30 -

Как видно из таблицы, вязкость образцов сильно различается. Целлюлозосодержащее сырье в образцах, не содержащих оксида цинка, плохо растворяется. Лучшие результаты были получены, если концентрация оксида цинка была не менее 0,5 масс.%, а концентрация гидроксида щелочного металла от 5,5 до 6,5 масс.%.

Растворы, вязкость которых находилась на надлежащем уровне (менее 100 ст.), могут использоваться для производства волокон. Раствор пропускают через многоканальный мундштук в осадительную ванну, где коагулируют волокна. Осадительная ванна может содержать серную кислоту, сульфат натрия и воду.

На Рис.6 показан поперечный разрез волокон целлюлозы из раствора, содержащих 6,0 масс.% целлюлозы, 6,5 масс.% гидроксида натрия (NaOH) и 1,3 масс.% оксида цинка (ZnO). Как видно из Рис.6, целлюлозные волокна имеют круглое сечение, что отличает их от вискозных волокон.

1. Способ растворения целлюлозы, включающий:
- введение целлюлозосодержащего сырья,
- обработку целлюлозосодержащего сырья ферментами,
- смешение целлюлозосодержащего сырья после ферментной обработки в водном растворе для получения водного промежуточного продукта с содержанием целлюлозосодержащего сырья по меньшей мере 3,5 мас.%, гидроксида щелочного металла от 3,5 до 7 мас.% и оксида цинка,
- замораживание промежуточного продукта до твердого состояния,
- разморозку промежуточного продукта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный промежуточный продукт содержит гидроксид щелочного металла, такого как гидроксид натрия, в концентрации 4,5-6,5 мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный промежуточный продукт содержит оксид цинка в количестве 0,5-1,5 мас.%.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что целлюлозосодержащее сырье проходит предварительную обработку для раскрытия структуры волокна перед обработкой ферментами.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что целлюлозосодержащее сырье подвергается ферментной обработке хотя бы одной целлюлазой эндоглюканазного типа.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что целлюлозосодержащее сырье, прошедшее ферментную обработку, смешивают с водным раствором при комнатной температуре.

7. Целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу, отличающийся тем, что раствор содержит не менее 3,5 мас.% растворенной целлюлозы, 3,5-7 мас.% гидроксида щелочного металла и оксид цинка.

8. Целлюлозный продукт по п.7, отличающийся тем, что раствор содержит не менее 5 мас.% растворенной целлюлозы, 4,5-6,5 мас.% гидроксида натрия и 0,5-2,5 мас.% оксида цинка.

9. Целлюлозный продукт по п.8, отличающийся тем, что раствор содержит оксид цинка в концентрации 0,5-1,3 мас.%.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области получения титансодержащих целлюлозных материалов и может быть использовано для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.

Изобретение относится к способу получения целлюлозы для химической и биотехнологической переработок из быстровозобновляемого сырья и может быть использовано в целлюлозно-бумажном производстве, химической, пищевой, парфюмерной, топливной промышленности, технологии получения простых и сложных эфиров целлюлозы, а также при производстве нитрата целлюлозы и продуктов на их основе.
Изобретение относится к области получения высокомолекулярных соединений и предназначено для получения целлюлозы, используемой в качестве сырья в химической промышленности, а также в текстильной, бумажной, строительной и других отраслях, и для получения карбоксиметилцеллюлозы, используемой в качестве стабилизатора растворов при бурении нефтяных и газовых скважин, в горно-химической промышленности, в качестве антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области получения высокомолекулярных соединений и предназначено для получения целлюлозы, используемой в качестве сырья в химической промышленности, а также в текстильной, бумажной, строительной и других отраслях, и для получения карбоксиметилцеллюлозы, используемой в качестве стабилизатора растворов при бурении нефтяных и газовых скважин, в горно-химической промышленности, в качестве антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности.
Изобретение относится к повышению реакционной способности целлюлозной массы. .
Изобретение относится к способу получения микроволокнистой целлюлозы. .

Изобретение относится к химической переработке целлюлозосодержащего сырья, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая широко применяется в фармацевтической, пищевой, парфюмерной промышленности, используется в качестве стабилизатора водно-латексных красок и эмульсий, сорбента для хроматографии.

Изобретение относится к получению абсорбирующего материала, используемого в предметах личной гигиены и имеющего повышенные свойства ингибирования бактерий. .
Изобретение относится к области производства целлюлозы и может быть использовано для получения целлюлозы повышенного качества из недорогого и быстро воспроизводимого травянистого сырья с минимизацией экологической нагрузки на окружающую среду.
Изобретение относится к производству целлюлозы, в частности к способу удаления экстрактивных веществ при производстве целлюлозы. Способ включает получение варочного раствора добавлением мыльно-масляной смеси к варочному щелоку и нагревание целлюлозного материала в присутствии варочного раствора. При удалении экстрактивных веществ в присутствии мыльно-масляной смеси получают обессмоленную целлюлозу. Изобретение обеспечивает снижение затрат энергии на переработку отходов для повторного использования, снижается концентрация смол, а выпадение их в осадок миниминируется, снижается расход серной кислоты. 4 н. и 15 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.
Высокотемпературный способ отделения лигнина применяется при конверсии целлюлозы и сахаров из биомассы в другие органические соединения. Способ отделения лигнина от водной смеси, имеющей значение pH больше 3,5, включает стадии: a) нагревания смеси до температуры больше, чем критическая температура, в диапазоне от 45оС до 98оС, b) отделения твердого вещества лигнина от смеси при температуре отделения, которая равна критической температуре или превышает ее. Смесь получают из исходного сырья на основе биомассы, а стадии нагревания смеси предшествует стадия обработки водяным паром, проводимая для исходного сырья на основе биомассы. Обеспечивается эффективное отделение лигнина от водной смеси, полученной в ходе способа конверсии биомассы в спирт. 11 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к способу изготовления волокон из воспроизводимого сырья, в особенности из целлюлозы, а также к устройству для осуществления вышеуказанного способа. Способ заключается в перемешивании воспроизводимого сырья с растворителем для получения прядильного раствора. Затем растворитель по меньшей мере частично удаляют из смеси и подают прядильный раствор в устройство для прядения. Прядильный раствор перед прядением разбавляют растворителем. Устройство для осуществления способа содержит месильный реактор и устройство для прядения прядильного раствора, между которыми установлен смеситель для уменьшения вязкости прядильного раствора. Технический результат - улучшение эффективности изготовления формовочного раствора и формованных изделий. 2 н. и 24 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретения относятся к технологии обработки целлюлозы. Предложена группа изобретений: способ дезагрегирования и декристаллизации целлюлозного материала, продукт, полученный этим способом, набор для осуществления указанного способа, а также способ получения биотоплива. Способ дезагрегирования и декристаллизации включает обработку целлюлозного материала щелочью с концентрацией более чем 1М в системе сорастворителей на основе воды и второго водорастворимого растворителя в соотношении 25:75. Водорастворимый растворитель является органическим полярным растворителем, в частности первичным, вторичным или третичным спиртом или полиолом. Осуществляют отмывку дезагрегированной и декристаллизованной целлюлозы сорастворителем с получением целевого продукта. Набор для осуществления вышеуказанного включает щёлочь в системе сорастворителей спирт/вода и инструкции для дезагрегирования и декристаллизации целлюлозы. Способ получения биотоплива включает ферментативный гидролиз целлюлозного материала целлюлазами в течение времени, соответствующего первой фазе двухфазного ферментативного гидролиза. После этого проводят обработку остаточной целлюлозы, отмывку дезагрегированной и декристаллизованной целлюлозы сорастворителем для удаления щёлочи. Затем осуществляют гидролиз дезагрегированной и декристаллизованной целлюлозы до глюкозы и целло-олигодекстринов. Предложенная группа изобретений обеспечивает улучшенную доступность целлюлозы для ферментативных модификаций. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 ил., 5 табл., 4 пр.

Изобретение относится к производству карбоксилированного волокна. Способ включает каталитическое карбоксилирование волокон целлюлозы по меньшей мере на двух ступенях каталитического карбоксилирования, расположенных последовательно, в которые первичный катализатор, вторичный окисляющий агент и, при необходимости, агент для регулировки pH добавляют в начале каждой ступени. Изобретение позволяет повысить уровень карбоксилирования при эффективных затратах. 10 з.п. ф-лы, 1 ил., 8 табл., 5 пр.

Изобретение относится к интегрированному способу получения целлюлозы и по меньшей мере одного пригодного для повторного использования низкомолекулярного вещества. Осуществляют подготовку содержащего лигноцеллюлозу исходного материала и его варку с использованием щелочного средства обработки. Из подвергнутого варке материала выделяют фракцию, обогащенную целлюлозой, а также обедненную целлюлозой фракцию. Обедненную целлюлозой фракцию подвергают обработке методом, выбранным из группы, включающей деполимеризацию, гидрокрекинг, декарбоксилирование и их комбинацию. Получают по меньшей мере одно пригодное для повторного (вторичного) использования низкомолекулярное вещество, выбранное из группы, например, включающей водород, алифатические, циклоалифатические, ароматические углеводороды и их смеси, ароматические спирты, ароматические альдегиды и их смеси. Изобретение позволяет оптимально интегрировать получение указанных целевых продуктов, в том числе и дополнительно пригодных для повторного использования веществ в процессе производства целлюлозы. 3 н. и 28 з.п. ф-лы, 6 пр., 3 ил.

Изобретение относится к способам изготовления целлюлозных формованных изделий, таких как волокна. Способ изготовления целлюлозных формованных изделий включает растворение целлюлозы при температуре 100°С или ниже в прядильном растворе, содержащем ионную жидкость и сорастворитель, содержащий полярный апротонный компонент, с получением раствора целлюлозы вязкостью до 30000 сП, из которого отливают целлюлозные формованные изделия. Изобретение позволяет получать формованные изделия при низком расходе ионной жидкости и низком вводе тепловой энергии, используя при этом традиционное оборудование. 42 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл., 13 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному процессу фракционирования лигноцеллюлозной биомассы для дальнейшего использования в синтезе химической продукции или получения топлива или топливных добавок на основе растительного сырья. Предложен способ фракционирования лигноцеллюлозных биомасс на фракции целлюлозы, гемицеллюлозы и лигнина, где биомассу обрабатывают парами концентрированной органической кислоты при повышенных температурах и в месторасположении(ях) или рядом с месторасположением(ями) уборки и сбора биомассы с целью по меньшей мере частичной деполимеризации или значительной солюбилизации гемицеллюлоз и лигнинов в биомассе. Обработанную кислотой биомассу сушат и гранулируют для длительного бестарного хранения и/или транспортировки ко второй установке, находящейся на некотором расстоянии. Обработанная кислотой биомасса может быть переработана в целевую химическую продукцию, топлива и/или топливные добавки на местной перерабатывающей площадке или на второй установке, находящейся на удалении от местной перерабатывающей площадки, или гранулированный материал может быть использован на корм скоту по месту производства или на площадке для откорма скота, находящейся на некотором расстоянии от местной перерабатывающей площадки. 2 н. и 34 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к способу производства нанокристаллической целлюлозы, используемой в промышленности. Предложенный способ включает гидролиз беленой целлюлозы серной или хлористоводородной кислотой с последующим отделением нанокристаллической целлюлозы и разделением жидких отходов на фракции моносахаров и олигосахаридов с помощью пары селективных мембран. Предложен новый эффективный и экономичный способ производства нанокристаллической целлюлозы, позволяющий одновременно с ней производить другие ценные углеводы, а также использовать повторно кислоту, используемую в процессе производства нанокристаллической целлюлозы. 19 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к переработке растительной биомассы, в частности древесных опилок, стружки, корней, веток и других растительных фрагментов, разделением на целлюлозную, лигниновую и низкомолекулярную фракции. Способ комплексной переработки растительной биомассы включает гидротермомеханическую обработку деструктированной растительной биомассы в жидкой среде и разделение полученной пульпы на целевые продукты в виде отдельных фракций, способ отличается тем, что на первом этапе пульпу, полученную смешением воды и растительных отходов, обрабатывают путем механического воздействия в установке, вызывающего саморазогрев компонентов пульпы, на втором этапе после обработки пульпы при температуре саморазогрева 40±5°С часть жидкой фракции отводят из пульпы, на третьем этапе добавляют воду и повторяют гидротермомеханическую обработку, обеспечивая саморазогрев смеси до 120±5°С или гидротермомеханическую обработку проводят при температуре не выше 200°С за счет вышеуказанного саморазогрева и дополнительного нагрева, в процессе последующего охлаждения смеси выделяют - твердофазную диспергированную в пульпе целлюлозную фракцию при понижении температуры пульпы до 100±5°С, - лигниновую фракцию, осаждаемую при понижении температуры пульпы до 40±5°С, - жидкую фракцию в виде смеси воды и низкомолекулярных органических и неорганических соединений, которые растворимы в воде и/или осаждаемы при температурах ниже 40±5°С, а гидротермомеханическую обработку проводят в воде при соотношении вода/биомасса от 20:80 до 80:20.Технический результат - способ характеризуется экологичностью, высокой степенью извлечения целевых продуктов, в результате получают фракции, пригодные для дальнейшего использования. 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 4 пр.
Наверх