Способ получения пара-трет-бутилфенола и устройство для его осуществления

Изобретение относится к улучшенному способу получения пара-трет-бутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, разделения реакционной массы, содержащей фенол, пара-трет-бутилфенол, орто-трет-бутилфенол, 2,4-ди-трет-бутилфенол, высококипящие примеси, методом вакуумной ректификации в двух колоннах с отбором фенола и орто-трет-бутилфенола в виде дистиллята. При этом реакционную массу подвергают роторно-пленочному испарению для отделения от нее высококипящих примесей, выделение товарного продукта осуществляют в дополнительной ректификационной колонне в виде дистиллята, на вакуумной линии осуществляют абсорбционное улавливание несконденсировавшихся паров пара-трет-бутилфенола, кубовый остаток колонны выделения товарного продукта, содержащий 2,4-ди-трет-бутилфенол и пара-трет-бутилфенол, рециркулируют на стадию алкилирования фенола изобутиленом. Изобретение также относится к устройству для осуществления способа получения пара-трет-бутилфенола. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью чистоты и высоким выходом. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

 

Настоящая группа изобретений относится к области нефтехимического синтеза, в частности, к способам получения пара-трет-бутилфенола высокого качества.

Известно несколько аналогов предлагаемой группе изобретений, включающих способы выделения пара-трет-бутилфенола (далее ПТБФ). Например, известен способ выделения ПТБФ, в котором после проведения синтеза в реакторе алкилирования фенола изобутиленом реакционную смесь, состоящую из фенола, орто-трет-бутилфенола (далее ОТБФ), ПТБФ, 2.4-ди-трет-бутилфенола (далее 2,4-диТБФ) и высококипящих примесей (далее ВП), разделяют методом вакуумной ректификации в трех колоннах с выделением в первой колонне фенола, во второй - оставшегося фенола и ОТБФ, а в третьей - товарного продукта в виде дистиллята и смесь ВП, 2,4-диТБФ и части ПТБФ в виде кубового остатка (патент США N 3422157, н. кл. 260-624, опубл. 14.01.69 г.). Чистота пара-трет-бутилфенола, полученного указанным способом, достигает 95-99%. Основным недостатком данного способа являются значительные потери целевого продукта, так как он безвозвратно теряется вместе с некондиционным кубовым остатком и с парами, которые кристаллизуясь приводят к забивке вакуумных линий, что вызывает за собой останов всей установки для их очистки.

Известен способ выделения пара-трет-бутилфенола, при котором реакционную массу алкилирования фенола изобутиленом, состоящую из фенола, ОТБФ, ПТБФ, 2,4-диТБФ и высококипящих примесей, очищают от последних методом однократного испарения и далее разделяют в двух последовательно работающих колоннах, с выделением в первой части фенола, ОТБФ и ПТБФ, а во второй - ПТБФ в виде дистиллята и 2,4-диТБФ в виде кубового остатка (описание к авт. св. СССР N 979319, МКИ С07С 39/06, С07С 37/34, опубл. 07.12.82 г., Бюл. № 45). Недостатком данного способа является то, что сульфокислоты, обнаруженные в составе ВП, при однократном испарении реакционной массы в условиях высоких температур и продолжительного количества времени выступают в роли катализаторов, ускоряющих скорость побочных реакций, тем самым, снижая качество и выход товарного продукта.

Наиболее близким аналогом к предлагаемой группе изобретений является способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси и устройство для его осуществления методом вакуумной ректификации в двух колоннах с отбором фенола и ОТБФ в обеих колоннах в виде дистиллята и товарного продукта, выводимого из куба второй колонны, а также дополнительно на уровне тарелок 1-8 второй колонны и из шлемовой линии кипятильника второй колонны (см. например, описание изобретения к патенту RU №2176633, МПК 7/74, С07С 39/06, B01D 3/16, опубликовано 10.12.2001).

Устройство для осуществления способа содержит реактор алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, снабженный трубопроводом вывода реакционной массы, первую и вторую колонны вакуумной ректификации, соединенных трубопроводом, вторая колонна снабжения трубопроводами бокового отбора паров ПТБФ на уровне тарелок 1-8 корпуса колонны и отвода паров ПТБФ из шламовой линии кипятильника второй колонны (см. например, описание изобретения к патенту RU №2176633, МПК7 С07С 37/74, С07С 39/06, B01D 3/16, опубликовано 10.12.2001).

Недостатком такого способа и устройства для его реализации является выделение из подаваемой во вторую колонну смеси, состоящей из фенола, ОТБФ, ПТБФ, 2,4-диТБФ, ВП, только 5-30 % от количества подаваемого пара-трет-бутилфенола с чистотой более 99 % масс. Остальное количество ПТБФ выделяют из куба колонны. Присутствие в таком продукте 2,4-диТБФ и ВП отрицательно влияет на концентрацию основного вещества, его температуру кристаллизации и цветность, что препятствует его использованию в фармацевтической промышленности, в производстве различных полимеров и пластификаторов. Наличие ВП также делает невозможной подачу некондиционного ПТБФ обратно на стадию алкилирования.

Технический результат предлагаемого способа и устройства для его осуществления выражается в получении пара-трет-бутилфенола высокого качества с чистотой более 99 % масс и повышении выхода целевого продукта.

Сущность способа получения пара-трет-бутилфенола заключается в его осуществлении путем алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, разделения реакционной массы, содержащей фенол, пара-трет-бутилфенол, орто-трет-бутилфенол, 2,4-ди-трет-бутилфенол, высококипящие примеси, методом вакуумной ректификации в двух колоннах с отбором фенола и орто-трет-бутилфенола в виде дистиллята, и отличается от ближайшего аналога тем, что реакционную массу подвергают роторно-пленочному испарению для отделения от нее высококипящих примесей, выделение товарного продукта осуществляют в дополнительной ректификационной колонне в виде дистиллята, на вакуумной линии осуществляют абсорбционное улавливание несконденсировавшихся паров пара-трет-бутилфенола, кубовый остаток колонны выделения товарного продукта, содержащий 2,4-ди-трет-бутилфенол и пара-трет-бутилфенол, рециркулируют на стадию алкилирования фенола изобутиленом.

Сущность устройства для осуществления способа получения пара-трет-бутилфенола выражается в том, что содержит реактор алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, снабженный трубопроводом вывода реакционной массы, первую и вторую колонны вакуумной ректификации, соединенных трубопроводом, трубопроводы вывода дистиллята первой и второй колонны, соединенные с реактором алкилирования, и отличается от ближайшего аналога тем, что реактор алкилирования трубопроводом вывода реакционной массы соединен с роторно-пленочным испарителем, оборудованным емкостями приема кубового остатка и дистиллята, соединенными с роторно-пленочным испарителем дополнительными трубопроводами, приемник дистиллята роторно-пленочного испарителя соединен дополнительным трубопроводом с абсорбером, другим трубопроводом соединен с первой ректификационной колонной, вторая ректификационная колонна соединена трубопроводом с дополнительной третьей ректификационной колонной, кубовая часть которой, снабженная трубопроводом вывода рециркулирующего потока, соединена с реактором алкилирования, а верхняя часть снабжена трубопроводом вывода паров товарного продукта, соединенным с дефлегматором, который соединен трубопроводом с сепаратором, сепаратор соединен трубопроводом с емкостью приема товарного пара-трет-бутилфенола, и дополнительным трубопроводом с абсорбером, нижняя часть которого соединена трубопроводом с емкостью приема дистиллята роторно-пленочного испарителя.

Сущность способа получения пара-трет-бутилфенола и устройства для его осуществления иллюстрируется схемой на чертеже.

Предлагаемый способ получения пара-трет-бутилфенола высокого качества включает в себя алкилирование фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, отделение высококипящих примесей от реакционной массы, состоящей из фенола, пара-трет-бутилфенола, ОТБФ, 2,4-ди трет-бутилфенола и высококипящих примесей, путем ее роторно-пленочного испарения, разделение реакционной массы методом вакуумной ректификации в трех колоннах с выделением в первой колонне части фенола, во второй - фенола и орто-трет-бутилфенола, которые рециркулируют на стадию алкилирования, в третьей - пара-трет-бутилфенола в виде дистиллята и смеси 2,4-ди трет-бутилфенола и остаточного пара-трет-бутилфенола в виде кубового остатка, который рециркулируют на стадию алкилирования фенола изобутиленом. Для предотвращения попадания пара-трет-бутилфенола в вакуумсоздающее оборудование и последующей забивки оборудования при его кристаллизации на вакуумной линии осуществляют абсорбционное улавливание несконденсировавшихся паров пара-трет-бутилфенола (см. чертеж).

Устройство для осуществления указанного способа содержит реактор алкилирования 1 фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, снабжен трубопроводом 12 вывода реакционной массы, первую и вторую колонны вакуумной ректификации 5,6, соединенных трубопроводом 24, трубопроводы 25,26 вывода рециркулирующих потоков дистиллята, соединенных с реактором алкилирования 1, и отличается от ближайшего аналога тем, что реактор алкилирования 1 трубопроводом 12 вывода реакционной массы соединен с роторно-пленочным испарителем 2, оборудованным емкостями приема кубового остатка 3 и дистиллята 4, соединенными с роторно-пленочным испарителем 2 дополнительными трубопроводами 13 и 14, приемник 4 дистиллята роторно-пленочного испарителя 2 соединен дополнительным трубопроводом 16 с абсорбером 10, другим трубопроводом 15 соединен с первой ректификационной колонной 5, вторая ректификационная колонна 6 соединена трубопроводом 17 с дополнительной третьей ректификационной колонной 7, кубовая часть которой, снабженная трубопроводом 19 вывода рециркулирующего потока, соединена с реактором алкилирования 1, а верхняя часть снабжена трубопроводом 18 вывода паров товарного продукта соединенным дефлегматором 8, который соединен трубопроводом 20 с сепаратором 9, сепаратор соединен трубопроводом 22 с емкостью 11 приема товарного пара-трет-бутилфенола, и дополнительным трубопроводом 21с абсорбером 10, нижняя часть которого соединена трубопроводом 23 с емкостью 4 приема дистиллята роторно-пленочного испарителя (см. чертеж).

Осуществление способа получения пара-трет-бутилфенола поясняется в нижеприведенном примере с использованием устройства для его осуществления.

В реактор алкилирования 1 загружают изобутилен и фенол, возвратные фенол и ОТБФ по трубопроводам 25 и 26, выделяемые в ректификационных колоннах 5 и 6 в виде дистиллята, по трубопроводу 19 - кубовый остаток ректификационной колонны 7. Реакционная масса, состоящая из фенола, ПТБФ, ОТБФ, 2,4-диТБФ и ВП, по трубопроводу 12 подают в РПИ, в котором происходит отделение ВП от остальных продуктов. ВП выводят по трубопроводу 13 в емкость приема кубового остатка 3, а дистиллят РПИ - по трубопроводу 14 в емкость 4. Использование роторно-пленочного испарения для предотвращения попадания ВП на стадию вакуумной ректификации, присутствие которых приводит к снижению качества товарного продукта, позволяет также проводить реакцию алкилирования при меньшем избытке фенола по отношению к изобутилену, так как в этих условиях наблюдается больший выход товарного ПТБФ, нежели в ближайшем аналоге, и нет нужды ограничивать образование побочного продукта 2,4-диТБФ, который возвращают в качестве рецикла в реактор алкилирования 1 (см. чертеж).

Разделив в емкости 4 реакционную массу на две части, одну подают на орошение абсорбера 10 по трубопроводу 16, а большую направляют через трубопровод 15 на ректификацию в три последовательно работающие ректификационные колонны 5, 6 и 7. Дистиллят колонн 5,6, состоящий их фенола и ОТБФ, по трубопроводам 25 и 26 подают обратно в реактор алкилирования. Благодаря тому, что кубовый остаток колонны 7, представляющий собой смесь 2,4-диТБФ и ПТБФ, не содержит ВП, его направляют обратно на стадию алкилирования по трубопроводу 19 с целью повышения выхода целевого продукта. Дистиллят колонны 7, содержащий ПТБФ высокого качества, конденсируют в дефлегматоре 8, соединенный с колонной трубопроводом 18, далее его направляют по трубопроводу 20 в сепаратор 9, где происходит разделение жидкой части и несконденсировавшихся паров. Из сепаратора по трубопроводу 22 жидкую часть подают в емкость 11 приема товарного ПТБФ, и по трубопроводу 21 несконденсировавшиеся пары ПТБФ поступают в абсорбер 10, где происходит их улавливание. Тем самым удается избежать потерь товарного продукта и обеспечить стабильную работу вакуумсоздающего оборудования. Кубовую часть абсорбера выводят по трубопроводу 23 в емкость 4 (см. чертеж).

Предлагаемая группа изобретения позволяет получить товарный продукт, очищенный от примесей, снижающих его основные характеристики, такие как концентрация основного вещества, температура кристаллизации и цветность, что позволяет использовать его в фармацевтической промышленности и производстве различных полимеров и пластификаторов, и повысить выход целевого продукта.

1. Способ получения пара-трет-бутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, разделения реакционной массы, содержащей фенол, пара-трет-бутилфенол, орто-трет-бутилфенол, 2,4-ди-трет-бутилфенол, высококипящие примеси, методом вакуумной ректификации в двух колоннах с отбором фенола и орто-трет-бутилфенола в виде дистиллята, отличающийся тем, что реакционную массу подвергают роторно-пленочному испарению для отделения от нее высококипящих примесей, выделение товарного продукта осуществляют в дополнительной ректификационной колонне в виде дистиллята, на вакуумной линии осуществляют абсорбционное улавливание несконденсировавшихся паров пара-трет-бутилфенола, кубовый остаток колонны выделения товарного продукта, содержащий 2,4-ди-трет-бутилфенол и пара-трет-бутилфенол, рециркулируют на стадию алкилирования фенола изобутиленом.

2. Устройство для осуществления способа получения пара-трет-бутилфенола по п.1, содержащее реактор алкилирования фенола изобутиленом на гетерогенном сульфокатионитном катализаторе, снабженный трубопроводом вывода реакционной массы, первую и вторую колонны вакуумной ректификации, соединенные трубопроводом, трубопроводы вывода дистиллята первой и второй колонны, соединенные с реактором алкилирования, отличающееся тем, что реактор алкилирования трубопроводом вывода реакционной массы соединен с роторно-пленочным испарителем, оборудованным емкостями приема кубового остатка и дистиллята, соединенными с роторно-пленочным испарителем дополнительными трубопроводами, приемник дистиллята роторно-пленочного испарителя соединен дополнительным трубопроводом с абсорбером, другим трубопроводом соединен с первой ректификационной колонной, которая соединена трубопроводом со второй, вторая ректификационная колонна соединена трубопроводом с дополнительной третьей ректификационной колонной, кубовая часть которой, снабженная трубопроводом вывода рециркулирующего потока, соединена с реактором алкилирования, а верхняя часть снабжена трубопроводом вывода паров товарного продукта, соединенным с дефлегматором, который соединен трубопроводом с сепаратором, сепаратор соединен трубопроводом с емкостью приема товарного пара-трет-бутилфенола, и дополнительным трубопроводом с абсорбером, нижняя часть которого соединена трубопроводом с емкостью приема дистиллята роторно-пленочного испарителя.