Способ определения летучих фитонцидов



Способ определения летучих фитонцидов
Способ определения летучих фитонцидов

 


Владельцы патента RU 2502994:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (СФУ) (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа с капиллярной колонкой длиной 30 м, с внутренним диаметром 0,25 мм, со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, и масс-спектрометрическим детектором, работающем при ионизации электронным ударом в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме). В качестве внутреннего стандарта используют α-пинен после предварительной калибровки по нему прибора. Техническим результатом изобретения является разработка способа идентификации и количественного определения летучих фитонцидов в воздухе. 2 ил., 2 табл., 7 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии.

В настоящее время существует ряд хроматографических методик анализа летучих веществ. В частности, известен способ определения содержания летучих хлорорганических соединений в сложных смесях [патент RU №2219541, МПК G01N 30/02, опубл. 20.12.2003 г.], в котором анализируемую смесь пропускают в потоке газа-носителя через испаритель при 220-350°C, затем разделяют в капиллярной колонке хроматографа при 50-320°C, детектируют при 220-350°C в электронозахватном детекторе, в который дополнительно подают газ-носитель со скоростью 20 см /мин и регистрируют пики, далее определяют количественное и качественное содержание летучих хлорорганических соединений.

Недостатком данного способа является отсутствие предварительного концентрирования летучих хлорорганических соединений из сложных смесей, что не позволяет определять их состав при малых концентрациях.

Другим недостатком данного способа является то, что он применим лишь для хлорорганических соединений, так как электронозахватный детектор не регистрирует углеводороды, не имеющие в своем составе атомы хлора.

Известна двустадийная методика определения химического состава фитонцидов с использованием хромато-масс-спектрометрического анализа [Баженова СВ., Некрасова М.А. Физико-химические методы определения химического состава фитонцидов. // Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. - М., 2005. - С.62-66.]. Данная методика предусматривает определение фитонцидов, содержащихся в наземных частях растений (клеточный сок) и непосредственно выделяющихся в воздушную среду (вытяжка из воздуха). Отобранные пробы переводятся на сорбент и помещаются в хромато-масс-спектрометр. Результат исследования - хроматограммы химических веществ исследуемых растений.

Недостатком методики является отсутствие детального описания процесса концентрирования фитонцидов в воздухе на сорбент, отсутствует описание самого сорбента, нет данных о полноте такого концентрирования, а также отсутствуют данные о содержании отдельных фитонцидов в воздухе вышеуказанных растений. Кроме того низкая концентрация летучих фитонцидов может свидетельствовать о значительном проскоке фитонцидов через сорбент, а низкое качество хроматографического разделения может вносить значительную ошибку в количественном определении индивидуальных фитонцидов.

Техническим результатом изобретения является разработка способа идентификации и количественного определения летучих фитонцидов в воздухе.

Технический результат достигается тем, что в способе определения летучих фитонцидов, включающем подготовку пробы и дальнейшее определение методом газожидкостной хроматографии с применением капиллярной колонки длиной 30 м с внутренним диаметром 0,25 мм со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин, и масс-спектрометрический детектор, работающий при ионизации электронным ударом, новым является то, что пропускают воздух со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя с этанолом, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм, анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа с капиллярной колонкой со стационарной фазой, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, и масс-спеткрометрическим детектором, работающем в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме), в качестве внутреннего стандарта используют α-пинен.

Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна». Признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежных областей химии и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Сущность способа заключается в следующем.

Летучие фитонциды являются одними из природных факторов, обуславливающих целебные свойства хвойного леса, его благоприятное воздействие на здоровье и самочувствие человека. Содержание фитонцидов составляет несколько мг/м3, что должно предполагать предварительное концентрирование воздуха в жидкие среды, например с использованием этанола, гексана или толуола, причем полнота улавливания летучих фитонцидов определяется объемом жидкой фазы, скоростью прокачки воздуха, и дальнейшее их определение с использованием очень чувствительного метода - газожидкостной хроматографии.

Хромато-масс-спектрометрическое определение фитонцидов в режиме регистрации полного ионного тока оказалось недостаточным для их надежной фиксации, однако при ионизации электронным ударом в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме) с использованием хроматографа типа «Agilent Technologies 7890А» с масс-спектрометрическим детектором «Agilent Technologies 5975 C» идентификация летучих фитонцидов оказалась весьма успешной.

Так, установлено, что в воздухе хвойного леса присутствуют: α-пинен, камфен, сабинен, бета-пинен, 3-карен и лимонен + фелландрен. С использованием предварительной калибровки прибора по α-пинену определена концентрация вышеуказанных фитонцидов.

Изобретение поясняется чертежами. На фиг.1 показана склянка Дрекселя с 50 мл этанола, через которую пропускают воздух хвойного леса; на фиг.2 - фрагмент хроматограммы спиртового концентрата, через который пропущено по 9 литров воздуха сосны обыкновенной (а) и пихты сибирской (б): 1 - α-пинен, 2 - камфен, 3- сабинен, 4 - β-пинен, 5-3 - карен, 6 - лимонен+фелландрен;

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) с внутренним диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

По окончании отбора раствор переносят в виалу объемом 1,5 мл, помещают в автосамплер хромато-масс-спектрометра, который автоматически вводит 1,0 мкл спиртового раствора фитонцидов в испаритель хроматографа с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Разделение фитонцидов осуществляется на капиллярной колонкой длиной 30 м с внутренним диаметром 0,25 мм со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, а регистрация фитонцидов осуществляется в масс-спектрометрическом детекторе Agilent Technologies 5975 С, работающем при ионизации электронным ударом в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме).

Режим работы хроматографа: начальная температура колонки 50°C в течение трех минут, затем программированный подъем температуры со скоростью 4°C в минуту до 270°C с выдержкой при конечной температуре 30 минут; температура испарителя 280°C; температура ионизационной камеры - 170°C; энергия ионизации - 70 эВ; газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин.

Обработку данных проводят известными методами [Ткачев А.В. Исследование летучих веществ растений. Новосибирск / А.В. Ткачев, 2008 - 969 с.]. Так, идентификацию летучих фитонцидов проводят сравнением времен удерживания и полных масс-спектров с соответствующими данными компонентов и чистых соединений, а также с использованием линейных индексов удерживания. Количественное содержание компонентов вычисляют по площадям пиков с использованием предварительной калибровке детектора хроматографа по альфа-пинену (альфа-пинен с чистотой 99,6 производства Sigma (фиг.2)).

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40 мл/мин в течение 120 мин при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и 1 мкл анализируемой пробы вводят в испаритель хроматографа с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором, снабженным капиллярной колонкой длиной 30 м с внутренним диаметром 0,25 мм со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, и работающем при ионизации электронным ударом в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме).

Режим работы хроматографа: начальная температура колонки 50°C в течение трех минут, затем программированный подъем температуры со скоростью 4°C в минуту до 270°C с выдержкой при конечной температуре 30 минут; температура испарителя 280°C; температура ионизационной камеры - 170°C; энергия ионизации - 70 эВ; газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин.

Результаты представлены в таблице 2.

Пример 2. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40 мл/мин в течение 180 мин при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 2.

Пример 3. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 50 мл/мин в течение 60 минут при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 2.

Пример 4. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 50 мл/мин в течение 120 минут при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 2.

Пример 5. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 50 мл/мин в течение 180 минут при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 1,2.

Пример 6. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 100 мл/мин в течение 60 минут при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм). По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 2.

Пример 7. Пропускают воздух хвойного леса со скоростью 100 мл/мин в течение 120 минут при помощи аспиратора АПВ-4-12 В-4 через склянку Дрекселя (фиг.1) диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора раствор переносят в виалу и осуществляют хроматографирование согласно примеру 1.

Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 1
Индивидуальный состав летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса, определенный непосредственно у дерева в феврале месяце 2012 года (скорость подачи воздуха через 50 мл этанола - 50 мл/мин в течение 180 минут)
№ п/п Компонент воздуха Состав воздуха пихты сибирской, мг/м3 Состав воздуха сосны обыкновенной, мг/м3 Состав воздуха сосны сибирской,
мг/м3
1 α-пинен 7,06 3,71 60,79
2 Камфен 12,27 0,13 3,07
3 Сибинен 1,56 1,41 19,50
4 β-пинен -* 0,77 2,93
5 3-карен 2,39 0,47 2,06
6 лимонен + фелландрен 2,30 1,88 40,14
ИТОГО: 25,58 8,37 128,49
* - не обнаружен (проведенные исследования показали, что нижний предел обнаружения в SIM-режиме составляет ~0,3 мкг/м3).
Таблица 2
Данные по хроматографическому анализу суммарного содержания фитонцидов в 50 мл этанола в зависимости от скорости и времени пропускания воздуха.
Скорость пропускания воздуха, мл/мин Суммарное содержание фитонцидов, мг/м
Время пропускания воздуха 60 мин. Время пропускания воздуха 120 мин. Время пропускания воздуха 180 мин.
40 16,66 25,62 25,39
50 23,66 24,45 25,58
100 12,35 14,62 14,87

Установлено, что оптимальной скоростью подачи воздуха через жидкий реагент является скорость порядка 50 мл/мин, которая не вызывает выноса жидкой фазы и является достаточной для полного улавливания всех летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса.

Минимальный объем жидкой фазы, достаточный для полного улавливания фитонцидов в случае этанола, составляет 50 мл, обеспечивающий высоту поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Использование заявляемого изобретения открывает возможность идентификации и количественного определения летучих фитонцидов как в лесном воздухе, так и в воздухе рабочих зон и закрытых помещений.

Способ отличается простотой технологического оформления методики, сокращает продолжительность и трудоемкость пробоподготовки, и позволяет определять концентрации отдельных летучих фитонцидов в присутствии любых дикорастущих или интрадуцированных растений древесного или недревесного происхождения.

Способ определения летучих фитонцидов, включающий подготовку пробы и дальнейшее количественное определение методом газожидкостной хроматографии с применением капиллярной колонки длиной 30 м с внутренним диаметром 0,25 мм со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин, и масс-спектрометрический детектор, работающий при ионизации электронным ударом, отличающийся тем, что пропускают воздух со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя с этанолом, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм, анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа с капиллярной колонкой со стационарной фазой, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, и масс-спектрометрическим детектором, работающим в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме), в качестве внутреннего стандарта используют α-пинен.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора.

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. .

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к прокачке поверочных газовых смесей (ПГС) через какие-либо изделия, например концентраторы, используемые в дальнейшем в лабораторных комплексах для отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора газотурбинного авиационного двигателя при его стендовых испытаниях на наличие и содержание вредных примесей.

Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой.

Изобретение относится к атомной энергетике, а именно к тепловыделяющим элементам (ТВЭЛ) ядерных реакторов. .

Изобретение относится к области экологической и аналитической химии, в частности к способу определения загрязненности воды дизельным топливом. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии.
Изобретение относится к области анализа паров токсичных химикатов, а именно к области обеспечения безопасности персонала химически опасных объектов, личного состава Министерства Обороны, МЧС, МВД, действующего в зоне химического заражения, а также передовых и аварийно-спасательных отрядов при ликвидации последствий чрезвычайных ситуаций на химически опасных объектах.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки. Верхняя часть корпуса содержит фланец для уплотнения стеклянной трубки при креплении к нему фланца головки устройства, имеющей коаксиальное отверстие для ввода иглы шприца, а также в ней расположена мембрана, уплотняемая накидной гайкой, и выполнены каналы для подвода газа-носителя и сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, связанные с электронными регуляторами расхода газа-носителя. Выход канала для сброса части пробы подключен к первому входу трехходового крана, второй вход которого соединен с атмосферой, а третий - с входом фильтра-ловушки, к выходу которого подключен пропорциональный клапан электронного регулятора давления «до себя». В головке устройства расположена тепловая развязка, выполненная в виде проточки, отделяющая зону мембраны от зоны расположения фланца, при этом канал для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, расположен в теле головки под мембраной и связан с отверстием для ввода иглы шприца, а канал для газа-носителя выполнен во фланце головки и связан с зазором между наружной поверхностью стеклянной трубки и внутренней поверхностью цилиндрической полости в теле головки устройства. Техническим результатом является повышение точности анализов и реализация нескольких методов ввода пробы. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе. В качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая проба, последующий количественный анализ фракций. Техническим результатом является упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, а также повышение скорости его осуществления. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы исследуемого вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент и измеряют диаметр каждого пятна пробы исследуемого вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна пробы, не отделившихся от линии старта. Далее осуществляют нанесение жидкой пробы с растворенным в ней эталонным каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы эталонного каменноугольного вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы эталонного вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, эталонного вещества. Далее сравнивают высоту пиков пятна эталонного вещества и пятна исследуемого вещества, имеющих на линии старта одинаковый диаметр, по результатам сравнения осуществляют оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу. Техническим результатом является возможность прогнозирования эксплуатационных качеств и свойств каменноугольных продуктов по показателю конденсированности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче. Способ количественного определения N-нитрозаминов в моче заключается в том, что производят отбор пробы мочи. Далее осуществляют подготовку пробы мочи к анализу, для этого добавляют к ней сульфат натрия при соотношении: 1 объемная часть пробы к 3,2 массовой части сульфата натрия, смесь нагревают на водяной бане до установления фазового равновесия, в дальнейшем производят отбор образовавшейся парогазовой пробы и вводят эту пробу в капиллярную колонку газохроматографа. Осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, а количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. Техническим результат является расширение спектра определения нитрозоаминов в моче, повышение чувствительности и точности, при одновременном упрощении стадии пробоподготовки. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени. В нижней части корпуса коаксиально и соосно с каналом для подачи газообразной пробы закреплена электрически связанная с корпусом металлическая горелка. Канал для подачи газообразной пробы связан пневматически с горелкой и каналом для подвода водорода, на выходе которого в непосредственной близости к горелке установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого меньше проходного сечения горелки. В корпусе детектора коаксиально расположен выполненный в виде металлической втулки и одновременно выполняющий функции поляризационного электрода коллекторный электрод, связанный с входом электрометрического усилителя через центральный провод триаксиального канала связи. Коллекторный электрод помещен в изолированный от него и корпуса детектора электроизоляционными втулками электромагнитный экран, соединенный через электромагнитный экран триаксиального канала связи с электромагнитным экраном усилителя, электроизолированным от корпуса усилителя. На выходе электрометрического усилителя имеется аналого-цифровой преобразователь с гальванической развязкой. Источник поляризационного напряжения одним из своих «полюсов» соединен с общим проводом электрометрического усилителя, а другим «полюсом» через электроизолированный от корпуса экранизированный провод соединен только с корпусом детектора. В электромагнитном экране коллектора соосно с каналом для подвода воздуха, расположенным в боковой стенке цилиндрического корпуса детектора, выполнено отверстие, диаметр которого больше внутреннего диаметра канала подачи воздуха. Техническим результатом является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. 1 з.п. ф-лы,1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала), электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)-β-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу MexV2O5 , где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.
Наверх