Дифференциальный спектрометр ионной подвижности

Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения микропримесей веществ в газовых средах, в частности атмосфере воздуха, имеет применение в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора. Технический результат - улучшение стабильности и воспроизводимости результатов анализа газовых сред, увеличение срока эксплуатации ионизатора. Дифференциальный спектрометр ионной подвижности содержит цилиндрическую камеру для формирования ионов аналита, источник ионизации, в области которого происходит образование реактант-ионов, систему электродов, ионную апертуру, аналитический зазор, образованный двумя концентрическими цилиндрическими электродами, ионный регистратор, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающий выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, источник компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, концентрически расположенную относительно внутреннего цилиндрического электрода дополнительную камеру, имеющую вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения микропримесей веществ в газовых средах, в частности атмосфере воздуха, применяется в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора.

Ввиду высокой чувствительности, селективности и экспрессности для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газах применяются приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов.

Известен спектрометр нелинейности дрейфа ионов, состоящий из камеры ионизации, имеющей вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источника ионизации, системы электродов, ионной апертуры, камеры разделения ионов (аналитический зазор), образованной двумя противолежащими электродами, имеющей вход для очищенного газа, соединенной по входу с камерой ионизации через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератора периодического несимметричного по полярности напряжения и источника компенсирующего напряжения, подключенных к электродам камеры разделения, источника напряжений, подключенного к электродам камеры ионизации (патент US 5420424, H01J 49/40, 1995).

В случае использования ионизации при атмосферном давлении это устройство обладает низкой чувствительностью и помехозащищенностью, обусловленными влиянием примесей, находящихся в анализируемом газе, на эффективность ионизации и эффективность разделения.

Для устранения одного из этих недостатков, а именно низкой помехозащищенности, предложено дополнить данный спектрометр устройством очистки газа, соединенным по входу со сбросовым каналом и выходом камеры разделения; по выходу - со входом камеры ионизации (патент US 5736739, H01J 49/40, 1998).

Однако при этом влияние примесей на эффективность ионизации не устраняется, что снижает чувствительность анализа.

С целью повышения чувствительности анализа предложено в спектрометр ввести нагревательную камеру и управляемое устройство сброса газа (пат. РФ 2178929, H01J 49/40, 2002). Нагревательная камера установлена на входе камеры ионизации, соединена по входу с анализируемым газом и выходом устройства очистки газа, а по выходу - с входом камеры ионизации и включает в себя измеритель температуры, терморегулятор и измеритель влажности, который подключен к управляемому устройству сброса газа.

Недостатком данного устройства остается то, что оно не решает проблему защиты ионизатора от влияния на него загрязнений, содержащихся в анализируемом газе.

Наиболее близким техническим решением является спектрометр ионной подвижности по патенту US 5420424. Недостатком данного технического решения, помимо изложенных выше, является экспозиция ионизатора в потоке анализируемого газа. Это приводит к нестабильности образования ионов-реактантов, а также к изменению тока ионизатора со временем из-за загрязнения ионизатора анализируемым газом.

Задачей изобретения является защита ионизатора от загрязнений анализируемым газом.

Технический результат заключается в улучшении стабильности и воспроизводимости результатов анализа газовых сред, увеличении срока эксплуатации ионизатора.

Технический результат достигается тем, что дифференциальный спектрометр ионной подвижности, включающий цилиндрическую камеру ионизации, в которой происходит формирование ионов аналита, имеющую вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источник ионизации, ионную апертуру, систему электродов, состоящую из двух концентрически расположенных внутреннего и внешнего электродов, аналитический зазор, образованный этими двумя противолежащими цилиндрическими электродами, имеющий вход для очищенного газа, соединенный по входу с областью формирования ионов аналита через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератор компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенные к внутреннему электроду, согласно изобретению, снабжен дополнительной камерой, концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода, имеющей вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения, системой очистки газа, объединяющей трубопроводами выходы аналитического зазора и камеры ионизации со входами аналитического зазора и дополнительной камерой.

В качестве источника ионизации можно использовать:

- радиоактивный β-источник, такой как тритий, для получения отрицательных и положительных ионов;

- электронный ионизатор, например, коронный разряд, для чего в дополнительной камере располагают электрод с острым концом, подключенным к генератору переменного высоковольтного напряжения;

- электроспрей, для чего в дополнительной камере располагают электроспрейный капилляр, для подачи раствора контролируемого расхода и состава;

- любой известный источник ультрафиолетового излучения;

- система очистки газа содержит побудитель расхода газа (например, насос), два фильтра, размещенных на выходе из камеры ионизации и на входе в аналитический зазор и дополнительную камеру, трех пневматических сопротивлений, установленных после фильтров и на выходе Е для сброса газа в атмосферу.

В предлагаемом изобретении организуется дополнительный поток очищенного газа с контролируемым составом вокруг ионизатора. Затем образовавшиеся ионы-реактанты смешиваются с потоком анализируемого газа и ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки с ионами-реактантами.

На рис.1 представлена схема предлагаемого спектрометра.

Спектрометр состоит из камеры ионизации 1, внешнего цилиндрического электрода 2 и внутреннего цилиндрического электрода 3, концентрически расположенного относительно электрода 2, дополнительной камеры 4 для ввода потока ионизируемого газа (газа-реактанта), концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода 3, источника ионизации 5, например, радиоактивного β-источника (тритий), размещенного на выходе камеры 4, генератора 6 периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератора 7 компенсирующего напряжения, источника 8 высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенных к электроду 3, генератора 9 выталкивающего напряжения, подключенного к камере 4, коллектора ионов 10, размещенного в конце аналитического зазора 11, к которому подключен ионный регистратор 12, например, измеритель тока. На выходе камеры 4 располагается область ионизации 13, в камере 1 - область формирования ионов аналита 14. Камера 1 и внутренний электрод 3 отстранены друг от друга и образуют ионную апертуру 15, позволяющую ионизированным частицам перемещаться в аналитический зазор 11. Имеется вход 16 для очищенного газа в пространство, образованное стенкой камеры ионизации 1 и электродом 2. Камера ионизации 1 имеет вход 17 для ввода потока анализируемого газа и выход 18 для сброса газа.

Спектрометр снабжен системой очистки газа, объединяющей трубопроводами 19 выходы аналитического зазора 11 и камеры ионизации 1 со входами дополнительной камеры 4 и аналитического зазора 11. Система очистки газа включает побудитель расхода газа (например, насос) 25, два фильтра 23 и 24, соответственно размещенные на выходе из камеры ионизации 1 и на входе в аналитический зазор 11 и дополнительную камеру 4, трех пневматических сопротивлений 20, 21, 22, установленных после фильтров 23 и 24 и на выходе Е для сброса газа в атмосферу.

Цилиндрические электроды и камеры отделены друг от друга поддерживающими элементами 26.

Спектрометр работает следующим образом:

В потоке ионизируемого очищенного газа R, поступающего в камеру 4, под воздействием β-частиц радиоактивного источника 5 в области ионизации 13 образуются ионы-реактанты. Ионы-реактанты попадают в поток анализируемого газа А, поступающего в камеру ионизации 1 через вход 17. Одновременно поток буферного очищенного газа В поступает в пространство между стенкой камеры 1 и электродом 2. Часть этого потока выходит через ионную апертуру 15 в область формирования ионов аналита 14, другая часть С поступает в аналитический зазор 11, образованный электродами 2 и 3.

Ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки и перетягиваются электрическим полем, обеспеченным разностью потенциалов между электродами 3 и 2 из области формирования ионов 14, в поток газа-носителя С.Ионы с различной зависимостью подвижности от напряженности электрического поля достигают коллектора ионов 10 в конце зазора 11 при различных компенсирующих напряжениях и регистрируются измерителем тока 12.

Газы, прошедшие через коллектор 10 и выход 18 камеры ионизации 1, поступают в систему очистки. После очистки один поток очищенного газа вновь возвращается в камеру 4, а другой - в аналитический зазор 11.

Технический результат обусловлен тем, что поток ионизирующего чистого газа предотвращает попадание анализируемого «грязного» газа к источнику ионизации.

1. Дифференциальный спектрометр ионной подвижности, включающий цилиндрическую камеру ионизации, в которой происходит формирование ионов аналита, имеющую вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источник ионизации, ионную апертуру, систему электродов, состоящую из двух концентрически расположенных внутреннего и внешнего электродов, аналитический зазор, образованный этими двумя противолежащими цилиндрическими электродами, имеющий вход для очищенного газа, соединенный по входу с областью формирования ионов аналита через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератор компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенные к внутреннему электроду, отличающийся тем, что снабжен дополнительной камерой, концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода, имеющей вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения, системой очистки газа, объединяющей трубопроводами выходы аналитического зазора и камеры ионизации с входами аналитического зазора и дополнительной камерой.

2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован радиоактивный β-источник, такой как тритий.

3. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован электронный ионизатор, например коронный разряд, для чего в дополнительной камере размещен электрод с острым концом, подключенный к генератору переменного высоковольтного напряжения.

4. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован электроспрей, для чего в дополнительной камере размещен электроспрейный капилляр для подачи раствора контролируемого расхода и состава, подключенный к источнику постоянного высокого напряжения.

5. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован любой известный источник ультрафиолетового излучения.

6. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что система очистки газа содержит побудитель расхода газа (например, насос), два фильтра, размещенных на выходе из камеры ионизации и на входе в аналитический зазор, и дополнительную камеру, три пневматических сопротивления, установленные после фильтров и на выходе для сброса газа в атмосферу.