Способ получения рутина


 


Владельцы патента RU 2505307:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВПО Орел ГАУ) (RU)

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения рутина. Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, в котором высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, при этом дополнительно перед экстракцией измельченную вегетативную массу гречихи обезжиривают, экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом на кипящей водяной бане, фильтруют и повторно экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе. Использование вышеописанного способа позволяет получить рутин с высокой степенью очистки. 1 табл.

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к производству лекарственных препаратов из растительного сырья.

Рутин - это биологически активное соединение естественного происхождения, которое широко используется в медицинской практике при лечении сердечно-сосудистых заболеваний, как антиоксидант и потенциальный противоопухолевый компонент.

Известен способ получения рутина путем экстракции травы гречихи посевной горячей водой с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией (АС №904709, кл. A61K 35/78, Бл. №6, 1982).

Недостатком этого способа является невысокий процент выхода чистого рутина.

Задачей изобретения является повышение выхода рутина.

Поставленная задача решается благодаря тому, что способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70% этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, согласно изобретению, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100% ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 часа, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 часа, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70% этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой па воздухе.

В предлагаемом способе в качестве источника получения рутина используют вегетативную массу широко районированного и культивируемого сорта гречихи посевной Дикуль, собранную в фазу полного массового цветения - начала плодоношения.

Суть предлагаемого способа получения рутина заключается в следующем: высушенную и измельченную вегетативную массу гречихи в количестве 500 г обезжиривают 100% ацетоном, затем экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта па кипящей водяной бане 1 час. Отделяют отработанное сырье фильтрованием, после чего его снова экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта 1 час. Затем снова отделяют отработанное сырье фильтрованием. Спиртовые экстракты концентрируют па водяной бане под вакуумом до небольшого количества и высушивают. Рутин переносят в воронку на тампон ваты и проводят очищение от примесей, обрабатывая дважды по 40 мл диэтиловым эфиром, этилацетатом и экстрагируют 20 мл бутилового спирта. С ватного тампона рутин извлекают в два приема кипящим 70%-ного спиртом по 20-25 мл. Извлечения каждый раз фильтруют через бумажный фильтр. Примеси удаляют фильтрованием. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов па 12-16 часов. После проводят перекристаллизацию 70%-ным спиртом. Растворяют кристаллы рутина в 15 мл 70%-ного этилового спирта и нагревают под вакуумом па кипящей водяной бане. После начала кипения горячий 70%-ным этиловый спирт дополнительно добавляют порциями по 5 мл до полного растворения. Далее проводят горячее фильтрование через бумажный фильтр для отделения нерастворимых примесей - воронку предварительно прогревают в сушильном шкафу при 100°C на 15-20 мин. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов рутина на 12-16 часов. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом - рутин остается на бумажном фильтре, его сушку проводят на воздухе между листами фильтровальной бумаги, поместив их в чашку Петри.

В итоге из 500 г сухой вегетативной массы гречихи с содержанием рутина 3,3% предлагаемым способом получают 13,86 грамм чистого рутина.

Полученный рутин представляет собой зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, в растворах кислот, в эфире, хлороформе, ацетоне и бензоле, хорошо растворим в 95%-ном спирте, в разбавленных растворах едких щелочей, температура плавления 190-192°C.

Далее, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии был проведен сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способами (табл.1).

Таблица 1
Сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способом
вещества, входящие в состав рутина содержание в рутине, полученном известным способом веществ, мг/г в рутине, полученном предлагаемым способом
кемпферол 0,21 -
галловая кислота 0,33 -
цианидин 0,19 -
рутин 0,72 0,96
ЛЮТСОЛИП-7-ГЛИКОЗИД 0,17 -
хлорогеновая кислота 0,03 -
кверцетин 0,20 -

Как видно из таблицы 1, рутин, полученный по предлагаемому способу по сравнению с рутином, полученным известным способом является чистым, не содержит посторонних примесей и его выход составляет 0,96 мг/гр., в то время как рутина по известному способу - 0,72 мг/гр.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения рутина из вегетативной массы гречихи позволяет получить высокий его выход.

Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, отличающийся тем, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100%-ным ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 ч, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 ч, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего антикоагулянтным, гипотензивным и диуретическим действием.
Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат подкисляют 25% хлористоводородной кислотой до рН 1,0-2,0, перемешивают, отстаивают 12-15 часов и фильтруют.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической промышленности, касается получения концентрата хлорофиллов из ламинарии сахаристой. Способ получения концентрата хлорофиллов из измельченной ламинарии сахаристой путем ее экстракции этиловым спиртом в защищенном от света месте трехкратно, далее отделяют экстракт от шрота, извлечения объединяют, отгоняют экстрагент, к полученному остатку добавляют воду, фильтруют через бумажный фильтр, остаток на фильтре промывают двумя порциями воды, растворяют в 96% этиловом спирте, сумму хлорофиллов растворяют в стерильном оливковом масле до получения 25% концентрации суммы хлорофиллов, остаток 96% спирта этилового отгоняют под вакуумом, способ проводят при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего иммуномодулирующей активностью. Способ получения средства, обладающего иммуномодулирующей активностью, характеризующийся тем, что растительную композицию, состоящую из травы пустырника обыкновенного, травы горца птичьего, цветков ноготков лекарственных, корневищ с корнями солодки голой, корневищ с корнями вздутоплодника сибирского, плодов шиповника, плодов лимонника китайского, семян льна обыкновенного, последовательно экстрагируют 60-70% этиловым спиртом дважды, 40-50% этиловым спиртом - двукратно и водой очищенной - однократно, при определенных условиях, далее водно-спиртовые извлечения концентрируют под вакуумом, водные кубовые остатки объединяют с водным извлечением, фильтруют, упаривают, очищают сепарированием, доупаривают, высушивают в вакуум-сушильном шкафу с последующим измельчением.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего тонизирующей активностью. Способ получения средства из корней женьшеня настоящего, обладающего тонизирующей активностью, путем экстракции измельченного сырья 40-80% этиловым спиртом трехкратно с использованием трех экстракторов, при определенных условиях, вначале экстрагирование осуществляют при комнатной температуре в течение 12 часов, а затем третью экстракцию при температуре 90°С в течение 30 минут, в каждом экстракторе.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается создания средства растительного происхождения на основе биологически активных веществ льнянки обыкновенной, обладающего диуретическим и антикоагулянтным действием.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения иммунотропного средства. .
Изобретение относится к косметической и фармацевтической промышленности, в частности к способу получения водно-жирового экстракта из трав и/или цветов трав. .
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. .
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения фитопрепарата из корней копеечника забытого (Hedysarum neglectum) или корней копеечника чайного (Hedysarum theinum).

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к композиции, ингибирующей инфицирующую способность вирусов при вирусных инфекциях, включая простуду с первичной инфекцией, вызываемой риновирусами, аденовирусами и/или коронавирусами, грипп, и вирусную инфекцию, вызванную ретровирусами.
Изобретение относится к ветеринарии животных, касается способа терапии респираторных болезней телят. Больным телятам подкожно инъецируют гипериммунную сыворотку крови животных-доноров, содержащую антигемагглютинины в титрах к вирусам ПГ-3 - 1:1280, ИРТ - не ниже 1:256, ВД-БС - 1:1024 и к аденовирусу - 1:128, в дозе 2,0 мл/кг с интервалом в 24 часа до клинического выздоровления и дополнительно за 20-30 минут до кормления внутрь применяют фитопрепарат, представляющий собой 70% спиртовую настойку из травы и соцветий эхинацеи пурпурной (Echinacea purpurea L), почек сосны обыкновенной (Pinus sylvestris), корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium), корней солодки голой (Glycyrrhiza glabra L.) и травы гармалы обыкновенной (Peganum harmala), взятых в соотношении 1:1:1:1:0,5, в виде 7-8% водного раствора в дозе 3,0-3,5 мл/кг живой массы в течение с интервалом в 12 часов до клинического выздоровления.

Изобретение относится к области косметологии и дерматологии и представляет собой способ биомеханической стимуляции синтеза коллагена в клетках кожи и уменьшения появления мелких линий и морщин в коже, включающий: (а) формирование полимерной композиции, содержащей первый полимер и второй полимер, которые растворены или диспергированы в системе растворителя, содержащей воду, где указанный первый полимер представляет собой растворимый в воде или диспергируемый в воде анионный полимер, способный сокращаться после испарения растворителя, и где указанный второй полимер представляет собой растворимый в воде или диспергируемый в воде катионный полимер, способный образовывать полимерный комплекс с первым полимером и одновременно связываться с поверхностью кожи, (b) нанесение полимерной композиции на первую область и вторую область на коже, где первая и вторая области отделены друг от друга заданным расстоянием, по меньшей мере с одной мелкой линией или морщиной между ними; и (c) сушку нанесенной полимерной композиции в первой и второй областях на коже с тем, чтобы испарилась вода в системе растворителя и было инициировано сокращение полимерной композиции в первой и второй областях, где указанное сокращение создает механическое натяжение по поверхности кожи между первой и второй областями, которое функционирует для биомеханической стимуляции синтеза коллагена в клетках кожи и уменьшения появления мелких линий или морщин на коже. Изобретение обеспечивает биомеханическую стимуляцию синтеза коллагена в клетках кожи и уменьшение появления мелких линий и морщин на коже.

Изобретение относится к стоматологии и может быть использовано для изготовления гигиенических и лечебно-профилактических средств для ухода за зубами и полостью рта.
Настоящее изобретение относится к композициям для отбеливания зубов. Предлагается композиция для одновременного отбеливания зубов и оказания лечебно-профилактического действия в полости рта, такого как замедление или ингибирование возникновения кариеса зубов, снижение или ингибирование деминерализации и способствование реминерализации зубов.

Изобретение относится к области косметологии и представляет собой влажную салфетку для очищения кожи или волос пользователя, отличающуюся тем, что она содержит: материал-основу салфетки и однофазную жидкую композицию, содержащую от 0,05% (в расчете на массу композиции) до 50% (в расчете на массу композиции), по меньшей мере, одного диспергируемого в воде силикона и от 50% (в расчете на массу композиции) до 99,95% (в расчете на массу композиции) воды, при этом силикон представляет собой модифицированный сорбитан-силоксан, представляющий собой структуру 1, где R1 представляет собой алкильную группу, имеющую от 7 до 21 атомов углерода, R2, R3 и R4 независимо выбираются из группы, состоящей из Н и структуры 2, где, по меньшей мере, один из радикалов R2, R3 или R4 представляет собой структуру 2; а означает целое число в интервале от 0 до 200; b означает целое число в интервале от 1 до 10; z означает целое число в интервале от 1 до 10; с означает целое число в интервале от 0 до 10; d означает целое число в интервале от 5 до 20; n означает целое число в интервале от 7 до 17; е означает целое число в интервале от 0 до 30; f означает целое число в интервале от 0 до 30; g означает целое число в интервале от 0 до 30, где сумма е, f, g представляет собой целое число в интервале от 9 до 50; и где отношение гидроксильной группы к карбоксильной группе варьируется от 4:1 до 2:1.
Изобретение относится к технологиям переработки сырья природного происхождения и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, медицинской и биотехнологической промышленности.
Изобретение относится к медицине, а именно - к физиотерапии. Способ включает прием хофитола, диетотерапию, магнитотерапию и воздействие электрическим током.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего антикоагулянтным, гипотензивным и диуретическим действием.
Изобретение относится к медицине, а именно к кардиологии, и может быть использовано для лечения и профилактики артериальной гипертонии с метаболическим синдромом.
Предложено применение вещества каннабиноидной природы HU-210 в качестве средства, имитирующего посткондиционирование. Показано снижение зоны некроза миокарда как по абсолютной величине, так и по процентному соотношению зоны инфаркта к зоне гипоперфузии.
Наверх