Способ получения рутина
Владельцы патента RU 2505307:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВПО Орел ГАУ) (RU)
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения рутина. Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, в котором высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, при этом дополнительно перед экстракцией измельченную вегетативную массу гречихи обезжиривают, экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом на кипящей водяной бане, фильтруют и повторно экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе. Использование вышеописанного способа позволяет получить рутин с высокой степенью очистки. 1 табл.
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к производству лекарственных препаратов из растительного сырья.
Рутин - это биологически активное соединение естественного происхождения, которое широко используется в медицинской практике при лечении сердечно-сосудистых заболеваний, как антиоксидант и потенциальный противоопухолевый компонент.
Известен способ получения рутина путем экстракции травы гречихи посевной горячей водой с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией (АС №904709, кл. A61K 35/78, Бл. №6, 1982).
Недостатком этого способа является невысокий процент выхода чистого рутина.
Задачей изобретения является повышение выхода рутина.
Поставленная задача решается благодаря тому, что способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70% этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, согласно изобретению, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100% ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 часа, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 часа, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70% этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой па воздухе.
В предлагаемом способе в качестве источника получения рутина используют вегетативную массу широко районированного и культивируемого сорта гречихи посевной Дикуль, собранную в фазу полного массового цветения - начала плодоношения.
Суть предлагаемого способа получения рутина заключается в следующем: высушенную и измельченную вегетативную массу гречихи в количестве 500 г обезжиривают 100% ацетоном, затем экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта па кипящей водяной бане 1 час. Отделяют отработанное сырье фильтрованием, после чего его снова экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта 1 час. Затем снова отделяют отработанное сырье фильтрованием. Спиртовые экстракты концентрируют па водяной бане под вакуумом до небольшого количества и высушивают. Рутин переносят в воронку на тампон ваты и проводят очищение от примесей, обрабатывая дважды по 40 мл диэтиловым эфиром, этилацетатом и экстрагируют 20 мл бутилового спирта. С ватного тампона рутин извлекают в два приема кипящим 70%-ного спиртом по 20-25 мл. Извлечения каждый раз фильтруют через бумажный фильтр. Примеси удаляют фильтрованием. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов па 12-16 часов. После проводят перекристаллизацию 70%-ным спиртом. Растворяют кристаллы рутина в 15 мл 70%-ного этилового спирта и нагревают под вакуумом па кипящей водяной бане. После начала кипения горячий 70%-ным этиловый спирт дополнительно добавляют порциями по 5 мл до полного растворения. Далее проводят горячее фильтрование через бумажный фильтр для отделения нерастворимых примесей - воронку предварительно прогревают в сушильном шкафу при 100°C на 15-20 мин. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов рутина на 12-16 часов. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом - рутин остается на бумажном фильтре, его сушку проводят на воздухе между листами фильтровальной бумаги, поместив их в чашку Петри.
В итоге из 500 г сухой вегетативной массы гречихи с содержанием рутина 3,3% предлагаемым способом получают 13,86 грамм чистого рутина.
Полученный рутин представляет собой зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, в растворах кислот, в эфире, хлороформе, ацетоне и бензоле, хорошо растворим в 95%-ном спирте, в разбавленных растворах едких щелочей, температура плавления 190-192°C.
Далее, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии был проведен сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способами (табл.1).
| Таблица 1 | ||
| Сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способом | ||
| вещества, входящие в состав рутина | содержание в рутине, полученном известным способом | веществ, мг/г в рутине, полученном предлагаемым способом |
| кемпферол | 0,21 | - |
| галловая кислота | 0,33 | - |
| цианидин | 0,19 | - |
| рутин | 0,72 | 0,96 |
| ЛЮТСОЛИП-7-ГЛИКОЗИД | 0,17 | - |
| хлорогеновая кислота | 0,03 | - |
| кверцетин | 0,20 | - |
Как видно из таблицы 1, рутин, полученный по предлагаемому способу по сравнению с рутином, полученным известным способом является чистым, не содержит посторонних примесей и его выход составляет 0,96 мг/гр., в то время как рутина по известному способу - 0,72 мг/гр.
Таким образом, использование предлагаемого способа получения рутина из вегетативной массы гречихи позволяет получить высокий его выход.
Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, отличающийся тем, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100%-ным ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 ч, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 ч, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе.
