Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Владельцы патента RU 2506579:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является разработка более чувствительного способа определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания глутатиона в водных растворах методом циклической вольтамперометрии.

Предложена методика вольтамперометрического определения глутатиона в модельных растворах на платиновом электроде в растворе фонового электролита 0,05 М H₂SO₄ при сканировании потенциала от 0,0 до 1,3 В со скоростью развертки потенциала 20 мВ/с. Нижняя граница определяемых содержаний глутатиона составляет 1,9·10^-5 М. [Будников Г.К., Зиятдинова Г.К, Валитова Я.Р. Электрохимическое определение глутатиона // Журнал аналитической химии. - 2004. - Т.59. - №6. - С.645-648]. Недостатком способа является низкая чувствительность определения глутатиона и использование электрода из дорогостоящего материала.

Предложена методика электрохимического определения глутатиона в водных растворах биологически активных веществ в режиме катодной вольтамперометрии на ртутно-пленочном электроде в боратном буферном растворе фонового электролита рН 9,18 при сканировании потенциала от 0,0 до -0,8 В со скоростью развертки потенциала 20 мВ/с. Предел обнаружения составляет 6,3·10^-5 моль/л. [Короткова Е.И., Дорожко Е.В. Патент №2441225 от 27.01.2012. Бюл. №3 // Способ определения глутатиона в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии]. Недостатком является низкая чувствительность определения глутатиона и использование токсичного индикаторного ртутно-пленочного электрода.

Электрохимическое определение глутатиона проводили методом циклической вольтамперометрии в модельных растворах, имитирующих состав вина, состоящий из 12% этанола, 0,05 М винной кислоты с добавлением NaOH до рН 3,6 на угольно-пастовых электродах из различных углеродсодержащих материалов в растворе фонового электролита 0,1 М KCl при сканировании потенциала от -0,5 до +1,3 В со скоростью 100 мВ/с. Предел обнаружения глутатиона на угольно-пастовом электроде, приготовленном из графита составляет 4,47·10^-6 М; на угольно-пастовом электроде, приготовленном из микросфер составляет 6,32·10^-6 М; на угольно-пастовом электроде, приготовленном из нанотрубок, равен 5,48·10^-6 М. [Apetrei С., Apetrei I.M., De Saja J. A. and Rodriguez - Mendez М. L. «Carbon paste electrodes made from different carbonaceous materials: application in the study of antioxidants» // Sensors. - 2011. - V.11. - P.328-1344] (прототип). Недостатком является низкая чувствительность определения глутатиона и использование многосоставного фонового электролита.

В работе была поставлена задача, снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний глутатиона по величине обратного максимума на катодной ветви циклической кривой полученного на графитовом электроде (ГЭ), модифицированном коллоидными частицами золота методом циклической вольтамперометрии.

Поставленная задача достигается тем, что проводят электроокисление глутатиона на поверхности модифицированного ГЭ. Модифицирование поверхности ГЭ коллоидными частицами золота проводят из золя золота (мольное соотношение HAuCl₄:Na₃C₆H₅O₇:NaBH₄=1:15:5) в течение 300 с при потенциале электролиза Еэ=-1,0 В. Вольтамперные зависимости регистрируют в растворе фонового электролита 0,1 М NaOH при скорости развертки равной 100 мВ/с в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.э.). Концентрацию глутатиона определяют по высоте обратного пика на катодной ветви циклической кривой от минус 0,2 до плюс 0,1 В. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации глутатиона, используется ГЭ, модифицированный коллоидными частицами золота, позволяющий увеличить каталитическую активность за счет увеличения рабочей поверхности электрода, увеличения числа активных центров и большей электрокаталитической активностью коллоидных частиц золота по сравнению с ионами золота (III).

В предлагаемом способе, впервые установлена способность глутатиона окисляться на ГЭ, модифицированном коллоидными частицами золота, полученными по боргидридцитратной методике.

В качестве индикаторного электрода применяли ГЭ, модифицированный коллоидными частицами золота (в прототипе применяли различные угольно-пастовые электроды).

Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, простотой изготовления, механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности (не используются опасные или вредные вещества при работе с электродом).

В данном изобретении предлагается способ модифицирования поверхности электрода коллоидными частицами золота из аликвоты его золя объемом 0,1 мл (мольное соотношение HAuCl₄:Na₃C₆H₅O₇:NaBH₄=1:15:5). Проводили модифицирование коллоидными частицами золота поверхности углеродсодержащих электродов трех типов: стеклоуглеродного, графитового, сажевого. Модифицированная поверхность всех исследуемых электродов чувствительна к присутствию глутатиона в растворе, что позволяет судить о его наличии. Максимальное значение регистрируемого тока наблюдается у графитового электрода, модифицированного коллоидными частицами золота.

Предлагаемый в заявляемом изобретении фоновый электролит 0,1 М NaOH, позволяет определять низкие содержания глутатиона с хорошей воспроизводимостью при минимальной концентрации равной 1·10^-12 М, что соответствует минимально определяемой концентрации (в прототипе предел обнаружения 4,47-·10^-6 М). Тогда как в кислых фоновых электролитах (0,1-1 М H₂SO₄ и 0,1-1 М HClO₄) наблюдается разовый прирост максимума окисления глутатиона, что свидетельствует о невозможности использования данных фоновых электролитов при концентрации равной 1·10^-7 M.

Рассчитанные коэффициенты чувствительности исследованных электродов, модифицированных коллоидными частицами золота из аликвоты 0,1 мл золя (мольное соотношение HAuCl₄:Na₃C₆H₅O₇:NaBH₄=1:15:5), в растворе фонового электролита 0,1 М NaOH приведены в таблице 1. Из таблицы видно, что графитовый электрод, модифицированный коллоидными частицами золота из аликвоты его золя имеет самый высокий коэффициент чувствительности.

На фиг.1 представлены циклические вольтамперные кривые глутатиона на поверхности графитового электрода, предварительно электрохимически модифицированного коллоидными частицами золота. Кривая 1 ан, 1 кат ветвь - фон 0,1 М NaOH, кривая 2 ан, 2 кат ветвь - C_Glu=2·10^-12 М.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание глутатиона на основе реакции электрокаталитического окисления глутатиона на поверхности графитового электрода, предварительно электрохимически модифицированного коллоидными частицами золота. Кривая 1 - фон 0,1 М NaOH, кривая 2 - C_Glu=2·10^-12 М, кривая 3 - C_Glu=4·10^-12 М (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил повысить чувствительность определения (1·10^-12 М), что на несколько порядков ниже по сравнению с прототипом (табл.2).

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. Измерения были проведены в модельном растворе. Графитовый электрод помещают в электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора HCl и добавкой 0,1 мл золя золота (мольное соотношение HАuCl₄:Na₃C₆H₅O₇:NaBH₄=1:15:5). Проводят электролиз раствора для модификации ГЭ коллоидными частицами золота при условии: Еэ=-1,0 В, τ_э=300 с. Для проверки работы электрода снимают вольтамперную кривую электроокисления золота при скорости развертки 50 мВ/с, в диапазоне от 0,20 до 1,00 В. На кривой регистрируется пик окисления золота при Е=0,70±0,10 В. Наличие пика золота свидетельствует об электроконцентрировании золота из боргидридцитратного золя золота, на поверхности графитового электрода. Затем проводят электролиз еще раз при тех же условиях, но не проводят съемку вольтамперной кривой. Полученный модифицированный графитовый электрод ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другую электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора NaOH. He проводя накопления регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала от минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На катодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается обратный максимум в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В. При добавлении раствора глутатиона происходит увеличение высоты обратного максимума в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В.

Пример 2. Измерения были проведены в водопроводной воде.

Графитовый электрод помещают в электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора HCl и добавкой 0,1 мл золя золота (мольное соотношение HAuCl₄:Na₃C₆H₅O₇:NaBH₄=1:15:5). Проводят электролиз раствора для модифицирования ГЭ коллоидными частицами золота при условии: Е_э=-1,0 В, τ_э=300 с. Для проверки работы электрода снимают вольтамперную кривую электроокисления золота при скорости развертки 50 мВ/с, в диапазоне от 0,20 до 1,00 В. На кривой регистрируют пик окисления золота при Е=0,70±0,10 В. Наличие пика золота свидетельствует об электроконцентрировании золота, из боргидридцитратного золя золота, на поверхности графитового электрода. Затем проводят электролиз еще раз при тех же условиях, но не проводят съемку вольтамперной кривой. Потом полученный модифицированный графитовый электрод ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другую электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл водопроводной воды с добавлением 1 мл 1 М раствора NaOH. Не проводя накопления, регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На катодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается обратный максимум в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В.

Затем добавляют 0,02 мл аттестованной смеси глутатиона концентрации 1·10^-12 М и, не проводя накопления, регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На катодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается обратный максимум в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В. (относительно нас.х.э.).

Делают 0,02 мл добавку аттестованной смеси глутатиона и снова регистрируют аналитический сигнал. По разнице высоты обратного пика пробы и добавки вычисляют концентрацию глутатиона в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного определения глутатиона по обратным катодным пикам.

Предложенный способ прост, не используются токсические вещества из-за их отрицательного физиологического действия. Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа ТА или полярограф. Предложенный способ может быть использован для определения глутатиона в водных растворах.

Таблица 1
Коэффициенты чувствительности	Электрод
Коэффициенты чувствительности	Сажевый, горячее литье	Графитовый, импрегнированный полиэтиленом	Стеклоуглеродный
0,16	0,52	0,33
Таблица 2
Объект исследования	Введено, C_Glu, моль/л	Найдено, C_Glu, моль/л	Sr, (t_0,95) n=6
0,1 M NaOH	4·10^-12	(3,82±1,87)·10^-12	0,489
Водопроводная вода	2- 10^-12	(2,02±0,78)·10^-12	0,305

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, отличающийся тем, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Способ определения платины в рудах по пику селективного электроокисления сu из интерметаллического соединения ptxcuy методом инверсионной вольтамперометрии // 2498289

Изобретение может быть использовано в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратов и пород. Способ определения платины в рудах по пику селективного электроокисления Cu из интерметаллического соединения PtxCuy методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что платину (IV или II) переводят из пробы в раствор, проводят накопление платины на сажевом или углеситалловом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) в течение 50-100 с при потенциалах электролиза - 0,62 B с последующей регистрацией пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения PtxCuy при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с на фоновом электролите 0,1-1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от -0,3 до -0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии // 2495411

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии заключается том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, при этом проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрации отклика на фоновом электролите 0,1М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Способ определения таллия в водных растворах и технологических сливах методом инверсионной вольтамперометрии // 2494386

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в различных геологических изысканиях в случае анализа вод различного происхождения (родники, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения), а также технологических сливов концентраций ионов таллия методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления ptxpby // 2491539

Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в водных растворах природного и техногенного происхождения // 2490625

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в гидрогеологии, изысканиях в случае анализа вод различного происхождения. .

Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье на графитовом электроде, модифицированном золотом // 2490624

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия на графитовом электроде, модифицированном золотом.

Способ удаления кислорода из фоновых растворов для вольтамперометрического анализа // 2490621

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу, а именно к способу удаления кислорода из фоновых растворов для вольтамперометрического анализа. .

Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье // 2486500

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия, и может быть использовано для его определения в присутствии растворенного кислорода в объектах природного и техногенного происхождения.

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде // 2484455

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов. .

Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах // 2506580

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов. Способ согласно изобретению включает определение рения на фоне 0,1 М H2SO4 с добавлением 0,03 мл 30% H2O2 методом кинетической инверсионной вольтамперометрии, при котором производится электроконцентрирование рения на ртутно-пленочном электроде с последующей регистрацией катодных пиков, съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 100 мВ/с, при этом концентрацию определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,20 В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение позволяет исключить использование сильно токсичных материалов при определении ионов рения (VII), а также обеспечивает повышенную точность, разрешающую способность и экспрессность определения. 1 пр., 2 табл., 2 ил.

Способ вольтамперометрического определения наночастиц fe2o3 на угольно-пастовом электроде // 2508538

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В. Изобретение обеспечивает возможность получения аналитического сигнала электропревращений наночастиц Fe2O3, позволяющего в свою очередь проводить идентификацию и количественное определение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде методом вольтамперометрии. 3 ил., 1 пр., 1 табл.

Способ определения аскорбата кальция в биологически активных добавках методом вольтамперометрии // 2510017

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата кальция в БАД с целью контроля качества выпускаемых на рынок биологически активных добавок. Способ определения аскорбата кальция в биологически активных добавках включает стадию пробоподготовки и вольтамперометрическое определение. Согласно изобретению проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном стеклоуглеродном электроде при потенциале +0,32 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне хлористого калия 0,1 моль/дм3 при постояннотоковой форме развертки потенциала со скоростью 30 мВ/с с областью определяемых содержаний аскорбата кальция от 1,5·10-5 до 6,7·10-4 моль/дм3. Изобретение обеспечивает возможность эффективного чувствительного и экспрессностного определения аскорбата кальция в БАД методом вольтамперометрии. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии // 2510018

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития. Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме включает стадию пробоподготовки и вольтамперометическое определение. Согласно изобретению проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном стеклоуглеродном электроде при потенциале +0,24 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне хлористого калия 0,1 моль/дм3 при постояннотоковой форме развертки потенциала со скоростью 30 мВ/с с областью определяемых содержаний аскорбата лития от 2,1·10-4 до 17·10-6 моль/дм3. Изобретение обеспечивает способ эффективного чувствительного и экспрессностного определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 2 ил.

Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде // 2526821

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.

Способ определения молибдена катодной вольтамперометрией // 2533333

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией. Согласно изобретению в универсальный буферный раствор вносят 0,02 мл 1·10-4 М диэтилдитиокарбамината натрия, затем вводят пробу, содержащую молибден, перемешивают раствор в течение 10-30 с, подают потенциал электролиза +0,4 В в течение 180 с на стеклоуглеродный электрод и регистрируют ток пика молибдена при скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Сигнал молибдена регистрируют и оценивают методом добавок аттестованных растворов относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Изобретение позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний молибдена на 2-3 порядка. 2 ил., 1 табл.

Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией // 2533337

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий. Вначале выдерживают стеклоуглеродный электрод в фоновом растворе при потенциале от -0,4 до -0,7 В в течение 120 с, затем переключают на потенциал от +0.4 до +0,5 В и выдерживают в течение 10 с с последующей регистрацией вольтамперограммы с линейной разверткой потенциала от 0,4 В при 100 мВ/с и пиком восстановления ртути, наблюдаемым при потенциале в пределах (-0,05-0,05) В и линейно зависящим от концентрации ртути в водных растворах. Сигнал ртути регистрируют и оценивают методом добавок аттестованных растворов относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Изобретение обеспечивает возможность определения малого количества ртути в водных растворах методом катодно-анодной вольтамперометрии. 2 табл.

Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии // 2534732

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др. Способ определения афлатоксина B1, включающий следующие операции: афлатоксин B1 переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (0,0±0,05)B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне хлората аммония (NH4ClO4), pH 2,0÷3,0 с последующей регистрацией анодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с, а концентрацию афлатоксина B1 определяли по высоте пика в диапазоне En=(0,625±0,045)В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность применения электродов из нетоксичного материала и определения афлатоксина B1 методом анодной инверсионной вольтамперометрии в присутствии растворенного кислорода без дополнительного введения в фоновый электролит восстановителя, а также расширение диапазона определяемых концентраций и разработки экспресс-технологии оценки афлатоксина B1 в течение 30-40 мин. 2 табл., 2 пр., 1 ил.

Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах // 2539837

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. Способ, в котором в качестве электродов измерительной системы: индикаторного, сравнения и вспомогательного электродов используют идентичные стеклоуглеродные стержневые электроды, и в котором при предварительной модифицирующей электрохимической обработке индикаторного электрода проводят также обработку поверхности электрода сравнения и вспомогательного электрода в водном растворе 0,1 М гидроксида калия с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. 2 з.п. ф-лы.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения rhx iny // 2540261

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.