Способ получения 1-бром-3-алкилбороланов

Авторы патента:

Хафизова Лейла Османовна (RU)

Хусаинова Лилия Инверовна (RU)

Тюмкина Татьяна Викторовна (RU)

Джемилев Усеин Меметович (RU)

C07F5/02 - соединения бора

Владельцы патента RU 2507208:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИИ И КАТАЛИЗА РАН (RU)

Настоящее изобретение относится к получению борорганических соединений. Способ осуществляется взаимодействием α-олефинов с триэтилалюминием в присутствии катализатора цирконацендихлорида в атмосфере аргона при температуре ~20°C в течение 6 ч, с последующим охлаждением реакционной массы до -60°C. Далее проводят добавление бромида бора в двукратном по отношению к AlEt₃ количестве в среде гексана, перемешивание при температуре ~20°C в течение 30-60 мин и добавление ТГФ в охлажденную до -60°C реакционную массу непосредственно перед ректификацией. Изобретение позволяет получить борорганические соединения, которые могут найти применение в качестве компонента каталитических систем в процессах олиго- и полимеризации олефиновых, диеновых и ацетиленовых углеводородов, а также в тонком органическом и металлоорганическом синтезах. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области борорганического синтеза, конкретно к способу получения 1-бром-3-алкилбороланов общей формулы (1):

где R=н-C₄H₉, н-C₆H₁₃, н-C₈H₁₇

Предлагаемые соединения могут найти применение в качестве компоненты каталитических систем в процессах олиго- и полимеризации олефиновых, диеновых и ацетиленовых углеводородов, а также в тонком органическом и металлоорганическом синтезах [1. Е.You-Xian Chen. Cocatalysts foz metal-catalyzed polymerization: activators, activation processes, and structure-activity relationships // Chem. Rev. 2000, 100, 1391-1434].

Известен способ [2. H.C.Brown, M.Zaidlewicz. Hydroboration of representative acyclic α,ω-dienes with monochloroborane etherate // JACS, 1976, 98(16), 4917-4925] получения Cl-замещенных борациклопентанов (2) реакцией циклического гидроборирования 1,4-пентадиена с помощью эфирата монохлорборана по схеме:

Известным способом не могут быть получены 1-бром-3-алкилбороланы (1).

Известен способ [3. R.Koster, М.А.Grassberger. Halogen-organoborane durch katalytische Komproportionierung von Trigalogenboranen und Organoboranen // Liebing Ann. Chem., 1968, 719, 169] получения 1-хлор-3-метилборолана (3) реакцией α,ω-диборанилалканов с эквимольным количеством хлорида бора в присутствии гидроборирующего реагента при температуре 100-110°С по схеме:

Известным способом не могут быть получены 1-бром-3-алкилбороланы (1).

Известен способ [4. Патент РФ, №2440356] получения 1-фтор-3-алкилбороланов (4) реакцией α-олефинов с триэтилалюминием в присутствии катализатора Cp₂ZrCl₂ с последующим добавлением BF₃·Et₂O по схеме:

R=н-Bu (a); н-Hex (b); н-Oct (c)

Реакцию проводят при мольном соотношении α-олефин:AlEl₃:Cp₂ZrCl₂=10:(20-30):(0.3-0.7); BF₃-Et₂O добавляют в эквимольном количестве по отношению к AlEt₃.

Известный способ не позволяет получать 1-бром-3-алкилбороланы (1).

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения по синтезу 1-бром-3-алкилбороланов (1).

Предлагается новый способ получения 1-бром-3-алкилбороланов (1).

Сущность способа заключается во взаимодействии в атмосфере инертного газа α-олефина (гекс-1-ен, окт-1-ен, дец-1-ен) с триэтилалюминием (AlEt₃) в присутствии катализатора цирконацендихлорида (Cp₂ZrCl₂), взятыми в мольном соотношении α-олефин:AlEt₃:Cp₂ZrCl₂=10:(10÷14):(0.3÷0.7), предпочтительно 10:12:0.5, при комнатной температуре (~20°C) в течение 6 ч, с последующим охлаждением реакционной массы до -60°C, добавлением бромида бора (BBr₃) в двухкратном по отношению к AlEt₃ количестве, перемешиванием при температуре ~20°C в течение 30-60 мин, предпочтительно 45 мин. После чего реакционная масса охлаждается до -60°C и добавляется ТГФ. Целевой продукт выделяется ректификацией под вакуумом. Выход 1-бром-3-алкилбороланов (1) составляет 65-82%. Реакция протекает по схеме:

R=i-Bu (a); i-Hex (б); i-Oct (в)

1-Бром-3-алкилбороланы (1) образуются только лишь с участием α-олефинов, триэтилалюминия, катализатора цирконацендихлорида и бромида бора. В присутствии других производных бора (например, Et₂BBr, C₆F₅BBr₂), других алюминийорганических соединений (например, Et₂AlCl, EtAlCl₂, i-Bu₃Al), других непредельных соединений (например, аллены, ацетилены) или другого катализатора (например, Cp₂TiCl₂, Pd(acac)₂, NiCl₂, Ni(acac)₂, CoCl₂) целевые продукты (1) не образуются.

Проведение указанной реакции в присутствии циркониевого катализатора Cp₂ZrCl₂ больше 7 мол.% по отношению к α-олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевых продуктов (1). Использование катализатора Cp₂ZrCl₂ менее 3 мол.% по отношению к α-олефину снижает выход бороланов (1), что связано, возможно, со снижением каталитически активных центров в реакционной массе. Реакции проводили при комнатной температуре (~20°C). При более высокой температуре (например, 40°C) не наблюдается увеличения выхода целевых продуктов, а при меньшей температуре (например, 0°C) снижается скорость реакции. Добавление бромида бора и тетрагидрофурана осуществляли при температуре -60°C. Понижение температуры, например, до -80°C не влияет на выход целевых продуктов, однако недостаточное охлаждение (например, -20°C) приводит к уменьшению выхода целевых продуктов.

Существенные отличия предлагаемого способа:

Предлагаемый способ позволяет получать 1-бром-3-алкилбороланы. Для этого в качестве исходных соединений используют α-олефины, триэтилалюминий, катализатор цирконацендихлорид и бромид бора. В связи с тем, что реакция протекает с сильным разогревом, бромид бора BBr₃ добавляют при охлаждении до -60°C. Перед ректификацией к реакционной массе добавляют ТГФ. Без добавления ТГФ замещенные бороланы не образуются, а вместо этого образуются бромзамещенные 1,4-диборалканы. В известном способе в качестве исходных соединений применяются α-олефины, триэтилалюминий, катализатор цирконацендихлорид и эфират трехфтористого бора, добавляемый при температуре 0°C [2]. Известным способом не могут быть получены 1-бром-3-алкилбороланы.

Способ поясняется следующими примерами:

ПРИМЕР 1. В стеклянный реактор, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона помещают 1.12 г (10 ммолей) окт-1-ена, 1.92 мл (12 ммолей) 92%-ного AlEt₃, 0.15 г (0.5 ммолей) Cp₂ZrCl₂ и перемешивают 6 ч при комнатной температуре, затем добавляют 10 мл гексана, охлаждают реакционную массу до -60°C, медленно прикапывают 6 г (24 ммоль) бромида бора и перемешивают 45 мин при комнатной температуре. Затем снова охлаждают реакционную массу до -60°C, добавляют 2 мл ТГФ, температуру доводят до комнатной. Растворитель упаривают и реакционную массу перегоняют в вакууме. Получают 1-бром-3-гексилборолан (16) с выходом 75%.

1-Бром-3-гексилборолан (1б): Т.кип. 80°C/6 Торр. Спектр ЯМР ¹H (δ, м.д., CDCl₃): 0.46 (дд, 1H, C(2)H_a, ³J=10.S Гц, ²J=18.5 Гц), 0.81 (м, 1Н, C(5)H_a), 0.93 (т, 3H, C(11)Н₃, ³J=7.5 Гц), 1.08-1.15 (м, 1H, C(4)H_a), 1.3-1.4 (м, 11Н, С(5)Н_b,С(6)Н₂, С(7)Н₂, С(8)Н₂, С(9)Н₂, С(10)Н₂), 1.53 (дд, 1Н, C(2)H_b, ³J=6.9, ²J=18.5), 1.7 (м, 1Н, C(3)H), 1.95 (м, 1H, С(4)H_b). Спектр ЯМР ¹³С (δ, м.д., CDCl₃): 14.22 (C(11)), 23.32 (C(10)), 27.41 (C(5)), 29.3 (C(7)), 30.99 (C(8)), 32.99 (C(9)), 34.18 (C(4)), 35.15 (C(2)), 38.91 (C(6)), 41.98 (C(3)). Спектр ЯМР ¹¹B (δ, м.д., CDCl₃): 91.9 (W_½=0.246 кГц).

1-Бром-3-бутилборолан (1a): Т.кип. 85°C/16 Торр. Спектр ЯМР ¹H (δ, м.д., CDCl₃): 0.46 (дд, 1Н, C(2)H_a, V=12.0, ²J=17.9 Гц), 0.73-0.95 (м, 4Н, C(5)H_a, C(9)Н₃), 1.11 (м, 1Н, С(4)H_a) 1.21-1.5 (м, 7Н, С(5)H_b, С(6)Н₂, C(7)Н₂, C(8)Н₂), 1.59 (дд, 1Н, С(2)H_b, ³J=6.0 Гц, ²J=17.9 Гц), 1.75 (м, 1Н, С(3)H), 1.92 (м, 1Н, C(4)H_b). Спектр ЯМР ¹³C (δ, м.д., CDCl₃): 14.23 (C(9)), 23.11 (C(8)), 27.19 (C(5)), 32.34 (C(7)), 33.45 (C(4)), 35.51 (C(2)), 37.63 (C(6)), 41.52 (C(3)). Спектр ЯМР ¹¹B (δ, м.д., CDCl₃): 92.46 (W_½=0.235 кГц).

1-Бром-3-октилборолан (1в): Т.кип. 94°C/4 Торр. Спектр ЯМР ¹H (δ, м.д., CDCl₃): 0.47 (дд, 1Н, C(2)H_a, ³J=11.3 Гц, ²J=17.4 Гц), 0.75 (м, 1Н, С(5)H_a), 0.83 (т, 3H, С(13)Н₃, ³J=7.2 Гц), 1.09 (м, 1Н, С(4)H_a), 1.2-1.49 (м, 15Н, С(5)H_b, С(6)Н₂, С(7)Н₂, С(8)Н₂, С(9)Н₂, С(10)Н₂, С(11)Н₂, С(12)Н₂), 1.62 (дд, 1Н, C(2)H_b, ^JJ=7.2 Гц, ²J=17.4 Гц), 1.77 (м, 1H, С(3)H), 1.89-1.93 (м, 1Н, С(4)Н_b). Спектр ЯМР ¹³С (δ, м.д., CDCl₃). 14.15 (C(13)), 22.74 (C(12)), 27.17 (C(5)), 29.44 (C(9)), 29.76 (C(7)), 30.08 (C(8)), 31.99 (C(10, 11)), 33.41 (C(4)), 35.50 (C(2)), 37.91 (C(6)), 41.48 (C(3)). Спектр ЯМР ¹¹B (δ, м.д., CDCl₃): 93.72 (W_½=0.275 кГц).

Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблице.


№№ п/п	Исходный α-олефин	Мольное соотношение α-олефин:AlEt₃:Cp₂ZrCl₂:BBr₃, ммоль	Общее время реакции, мин	Выход (1),%
1	2	3	4	5
1	окт-1-ен	10:12:0.5:24	6 ч 45 мин	75
2	-«-	10:14:0.5:28	6 ч 45 мин	79
3	-«-	10:10:0.5:20	6 ч 45 мин	70
4	-«-	10:12:0.7:24	6 ч 45 мин	79
5	-«-	10:12:0.3:24	6 ч 45 мин	65
6	-«-	10:12:0.5:24	7 ч 00 мин	81
7	-«-	10:12:0.5:24	6 ч 30 мин	68
8	гекс-1-ен	10:12:0.5:24	6 ч 45 мин	82
9	дец-1-ен	10:12:0.5:24	6 ч 45 мин	72
Реакции проводили при комнатной температуре (~20°C).

Способ получения 1-бром-3-алкилбороланов общей формулы (1)

где R=н-C₄H₉, н-C₆H₁₃, н-C₈H₁₇
взаимодействием α-олефинов (гекс-1-ен, окт-1-ен, дец-1-ен) с триэтилалюминием AlEt₃ в присутствии катализатора Cp₂ZrCl₂ в гексане при мольном соотношении α-олефин:AlEt₃:Cp₂ZrCl₂=10:(10÷14):(0.3÷0.7) в инертной атмосфере при температуре ~20°C в течение 6 ч, с последующим взаимодействием с галогенидом бора, отличающийся тем, что в качестве галогенида бора используют BBr₃, взятый в двукратном по отношению к AlEt₃ количестве, добавление BBr₃ проводят при температуре -60°C в среде алифатического растворителя (гексан), последующее перемешивание реакционной массы осуществляют при температуре ~20°C в течение 30-60 мин, непосредственно перед ректификацией в охлажденную до -60°C добавляют ТГФ.

Настоящее изобретение относится к получению новых борорганических соединений, а именно к способу получения 1-хлор-2,3-диалкилборациклопент-2-енов общей формулы (1), , где R=C2H5, C3H7, C4H9. Способ включает взаимодействие дизамещенных ацетиленов (гекс-3-ин, окт-4-ин, дец-5-ин) с триэтилалюминием (AlEt3) в гексане в присутствии катализатора цирконацендихлорида (Cp2ZrCl2) в соотношении ацетилен:AlEt3:Cp2ZrCl2=10:(10÷14):(0.3÷0.7) ммолей при ~40°C в течение 4 ч.

Способ определения пиридина в воздухе // 2499249

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения в воздухе пиридина на фоне алифатических аминов. Способ заключается в том, что ДБМВF2 или его производное адсорбируют на полимерной матрице, содержащей полярные группы (например, ОН-группы).

Ингибиторы гидролаз амидов жирных кислот // 2492174

Изобретение относится к фармацевтической композиции для лечения заболевания, расстройства или патологического состояния, опосредованных гидролазой амидов жирных кислот (ГАЖК).

Способ получения 1,2-бис(гидроксиметил)-о-карборана // 2486191

Изобретение относится к способам получения 1,2-бис(гидроксиметил)-о-карборана, который используется для создания полимерных производных, применяемых в качестве компонентов специальных составов с уникальными свойствами, суперклеев и высокотермостойких полимеров.

Аналоги бензохинонсодержащих ансамицинов (варианты), способ их получения, фармацевтическая композиция (варианты) и способ лечения рака (варианты) // 2484086

Способ получения 1-фтор-2,3-диалкилбороциклопент-2-енов // 2478641

Изобретение относится к способу получения 1-фтор-2,3-диалкилбороциклопент-2-енов общей формулы (1), где R=C2H5, С 3Н7, С4Н9. .

Карборанилпорферины и их применение // 2477161

Изобретение относится к карборансодержащим порфиринам (порфириновым соединениям) формулы: R1, R2, R3 и R4, независимо, обозначают -NO2, -NH 2, галоген или заместитель, представленный следующей формулой ;при условии, что, по меньшей мере, один из R1 R2, R3 и R4 обозначает заместитель, изображенный формулой (2), и при условии, что, по меньшей мере, один из R1, R2, R 3 и R4 обозначает заместитель, представленный как NO2, NH2 или галоген.

Дицитратоборат гуанидиния, проявляющий антимикробные свойства // 2474584

Изобретение относится к дицитратоборату гуанидиния, структурной формулы Дицитратоборат гуанидиния получают взаимодействием борной, лимонной кислот и гидрохлорида гуанидиния в молярном соотношении 1:2:1 соответственно, в воде при нагревании на водяной бане.

Способ получения (ацетилацетонато- 2-о,о')(бис-ацетонитрил)палладия тетрафторбората // 2456295

Способ региоселективного синтеза 9-галогенпроизводных о-карборана // 2454422

Изобретение относится к технологии получения борорганических соединений, а именно к способу получения 9-галогенпроизводных о-карборана. .

Способ получения (ацетилацетонато)(циклооктадиен)палладия тетрафторбората // 2508293

Изобретение относится к способу получения (ацетилацетонато)(циклооктадиен)палладия тетрафторбората. Способ заключается во взаимодействии бис(ацетилацетонато)палладия, Pd(acac)2, 1,5-циклооктадиена и эфирата трифторида бора, BF3·OEt2, в среде бензола или толуола в качестве органического растворителя. Изобретение позволяет повысить эффективность получения комплекса палладия. 2 пр.

Способ получения 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония // 2517439

Изобретение относится к способу получения незамещенных 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония. Способ включает взаимодействие незамещенных о(м)-карборанов с алкиламинами в среде низших алифатических спиртов. Получение незамещенных 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония осуществляют методом ультразвуковой активации при температуре от 60 до 80°C в среде низших алифатических спиртов или соответствующих водно-спиртовых смесей. При этом используют неабсолютированные спирты, такие как метиловый, этиловый, н-пропиловый или изо-пропиловый спирты. Изобретение позволяет упростить получение незамещенных 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония. 6 пр.

Способ региоселективного синтеза моногалогенпроизводных 1,2-, 1,7-, 1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12) // 2521592

Изобретение относится к технологии получения борорганических соединений, в частности к способу региоселективного синтеза моногалогенпроизводных 1,2-, 1,7-, 1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12). Способ включает взаимодействие о(м,п)-карборанов с галогенирующими агентами в среде кислотного органического растворителя с последующим выделением конечного продукта. Процесс проводят в присутствии катализатора, в качестве которого используют сильную кислоту: серную (H2SO4), метансульфоновую (CH3SO2OH) и трифторо-метансульфоновую (CF3SO2OH) в количестве 0,1-1,0% мол. Процесс ведут при температуре кипения кислотного органического растворителя в течение 2-5 ч, при этом в качестве кислотного органического растворителя применяют одноосновные жидкие органические кислоты алифатического ряда R-COOH, где R=Н, CnH2n+1, CnF2n+1, n=1-3 линейного и разветвленного строения. В качестве галогенирующих агентов используются N-галогенимиды(амиды): N-галогенсукцинимиды, 1,3-дигалоген-5,5-диметилгидантоины, тригалоген-изоциануровые кислоты, N-галогенарилсульфонамиды и их натриевые соли, N-галогенфталимиды, где галоген=Cl, Br, I; арил=фенил, п-толил. Изобретение позволяет упростить синтез моногалогенпроизводных 1,2-, 1,7-, 1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12), увеличить производительность процесса и снизить энергозатраты. 16 пр.

Способ получения пиридинатов 1-фтор(хлор)-3-алкил(арил)бороланов // 2532925

Изобретение относится к способу получения пиридинатов 1-фтор(хлор)-3-алкил(арил)бороланов общей формулы (1) , где R=Bu, X=F (a); R=Hex, X=F (б); R=Hex, X=Cl (в); R=Bn, X=Cl (г). Способ включает взаимодействие непредельных соединений, выбранных из ряда гекс-1-ен, окт-1-ен или аллилбензол, с триэтилалюминием (AlEt3) в присутствии катализатора (Cp2ZrCl2) в соотношении 10:12:0,5 в гексане в атмосфере инертного газа при перемешивании в течение 7 ч, добавление к охлажденной до -10°C реакционной массе эфирата трехфтористого бора (BF3·Et2O) или хлорида бора (BCl3) и пиридина в двукратном по отношению к AlEt3 количестве, последующее перемешивание при комнатной температуре в течение 30-60 мин. Полученные соединения могут найти применение в качестве компонентов каталитических систем в процессах олиго- и полимеризации олефиновых, диеновых и ацетиленовых углеводородов, а также в тонком органическом и металлорганическом синтезах. 1 пр.

Способ региоселективного синтеза моногалогенпроизводных 1,2-,1,7-,1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12) с использованием комплексной активации // 2535677

Изобретение относится к способу получения моногалогенпроизводных 1,2-,1,7-,1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12). Способ включает взаимодействие о(м,п)-карборанов с галогенирующими агентами, в качестве которых используют N-галогенимиды(амиды): N-галоген-сукцинимиды, 1,3-дигалоген-5,5-диметилгидантоины, тригалоген-изоциануровые кислоты, N-галогенарил-сульфонамиды и их натриевые соли, N-галогенфталимиды, где галоген = Cl, Br, I; арил = фенил, п-толил, в среде кислотного органического растворителя. В качестве растворителя применяют одноосновные жидкие органические кислоты алифатического ряда R-COOH, где R=H, CnH2n+1, CnF2n+1, n=1-3. При этом процесс проводят с использованием ультразвуковой активации в присутствии катализатора, в качестве которого используют сильные кислоты: серную (H2SO4), метансульфоновую (CH3SO2OH) и трифторометансульфоновую (CF3SO2OH) в количестве 0,1-1,0 мол.%. Процесс ведут при температуре 20-50°C в течение 2-4 часов. Изобретение позволяет снизить энергозатраты. 15 пр.

Способ региоселективного синтеза моногалогенпроизводных 1,2-,1,7-,1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12) с использованием ультразвуковой активации // 2536686

Изобретение относится к способу получения моногалогенпроизводных 1,2-, 1,7-, 1,12-дикарба-клозо-додекаборанов(12). Способ включает взаимодействие о(м,п)-карборанов с галогенирующими агентами, в качестве которых используют N-галогенимиды(амиды): N-галоген-сукцинимиды, 1,3-дигалоген-5,5-диметилгидантоины, тригалоген-изоциануровые кислоты, N-галоген-арилсульфонамиды и их натриевые соли, N-галогенфталимиды, где галоген = Cl, Br, I; арил = фенил, п-толил, в среде кислотного органического растворителя. В качестве растворителя применяют одноосновные жидкие органические кислоты алифатического ряда R-COOH, где R=H, CnH2n+1, CnF2n+1, n=1-3. Процесс проводят с использованием ультразвуковой активации при температуре 60-80°C в течение 3-5 часов. Изобретение позволяет снизить энергозатраты. 15 пр.

Способ получения 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония и алкилгуанидиния // 2537404

Изобретение относится к способу получения незамещенных 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония и алкилгуанидиния. Способ включает взаимодействие незамещенных о(м)-карборанов с алкиламинами и алкилгуанидинами в среде низших алифатических спиртов. При этом процесс осуществляют при совместном воздействии катализатора и ультразвуковой активизации при температуре от 60 до 80°C в среде низших алифатических спиртов или соответствующих водно-спиртовых смесей. В качестве катализатора используют фториды щелочных металлов, фториды аммония или фториды тетраалкиламмония. Изобретение позволяет упростить получение незамещенных 7,8(7,9)-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов алкиламмония и алкилгуанидиния и увеличить их выход. 5 з.п. ф-лы, 12 пр.

Синтез трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиперидин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты и его промежуточные продукты // 2543483

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиперидин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты (I). Способ включает восстановление трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиридин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты в условиях восстановительной гидрогенизации и затем обработку HCl с выходом гидрохлорида трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиперидин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты. Также предложены способы получения промежуточных продуктов, а именно 5-((трет-бутоксикарбонил)аминометил)-2-фторбензолбороновой кислоты и трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиридин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты. Изобретение позволяет существенно упростить получение гидрохлорида трет-бутилового сложного эфира (4-фтор-3-пиперидин-4-ил-бензил)-карбаминовой кислоты. 3 н. и 28 з.п. ф-лы, 1 пр.

Пористые кристаллические материалы, их синтез и применение // 2546652

Изобретение относится к пористому кристаллическому материалу. Материал имеет тетраэдрический каркас, включающий общую структуру М1-IM-М2, где М1 является металлом, имеющим первую валентность, М2 является металлом, имеющим другую валентность, отличную от указанной первой валентности, и IM является имидазолатным или замещенным имидазолатным связывающим фрагментом. При этом выполняется одно или более из следующих условий: М1 является одновалентным металлом и М2 является трехвалентным элементом; М1 является Li+; и М2 является В3+. Также предложены способы поглощения газа, способы отделения газа от потока содержащей газ текучей среды. Изобретение позволяет улучшить поглощение газа на весовой основе. 6 н.п. и 22 з.п. ф-лы, 3 ил, 8 табл., 3 пр.

Способ получения олигоборсилазанов // 2546664

Изобретение относится к области химической технологии азотсодержащих соединений кремния. Предложен способ получения олигоборсилазанов взаимодействием олигосилазанов, не содержащих при атоме азота алкильных радикалов, с амминборановым комплексом, не содержащим при атоме азота алкильных радикалов, при соотношении силазана к борсодержащему модификатору от 3 до 18, при этом процесс ведут при температуре 40-140°C в смеси толуола с диглимом или бензола с диэтиловым эфиром при молярном соотношении от 1:1 до 1:33. Технический результат: способ позволяет получить с высоким выходом олигоборсилазаны с заданной молекулярной массой, что достигается с помощью ступенчатой термообработкой реакционной смеси при повышенной температуре в интервале 40-80°C при замещении одной группы и в интервале 90-140° при замещении остальных атомов водорода у атома бора. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 13 пр.