Способ получения огнезащитного покрытия для стеклопластиков
Владельцы патента RU 2507231:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)
Изобретение относится к способам огнезащиты материалов путем нанесения огнезащитного покрытия. Может быть использован в различных областях промышленности для огнезащиты стеклопластика. Изобретение позволяет получить покрытие меньшей толщины, сократить время сушки покрытия и обеспечить высокую огнезащиту для стеклопластика. Это достигается способом получения огнезащитного покрытия для стеклопластиков путем нанесения покрытия на основе перхлорвиниловой смолы, органического растворителя в сочетании со вспенивающим наполнителем и последующей сушки покрытия при комнатной температуре, причем в качестве органического растворителя используют смесь бутилацетата и ацетона в соотношении 1:1, в качестве вспенивающего наполнителя - фосфорборазотсодержащий олигомер, предварительно полученный в результате взаимодействия бората метилфосфита, эпоксидной смолы ЭД-20 и анилина в массовом соотношении 2,5:1:2,5 в количестве 2,5-7,5 мас.ч. на 100 мас.ч. покрытия, причем покрытие наносят слоем толщиной 1 мм, а сушку осуществляют в течение 2 суток. 2 табл.
Изобретение относится к способам огнезащиты материалов путем нанесения огнезащитного покрытия. Может быть использован в различных областях промышленности для огнезащиты стеклопластика.
Известен способ получения теплоизоляционного и огнестойкого многослойного комбинированного полимерного покрытия, включающий последовательное нанесение на возможно предварительно нагретую поверхность покрывных слоев, сначала жидкокерамического покрытия из полимерной композиции, содержащей связующее, смесь полых микросфер, и вспомогательные целевые добавки, затем на полученное покрытие при необходимости наносят один или несколько слоев из стеклохолста и далее наносят один или несколько слоев полимерной вспучивающейся огнестойкой композиции с добавками, обеспечивающими получение вспучивающегося покрытия, и далее осуществляют окончательную сушку покрытия, при этом жидкокерамическое покрытие выполнено из композиции, содержащей в качестве одной из вспомогательных добавок антипирен полифосфат аммония (Пат. РФ 2352601, C09D 5/02, C09D 5/18, В32В 27/20; опубл. 20.04.2009).
Известный способ технологически сложен и включает несколько стадий.
Известен способ получения огнестойкого покрытия, включающий нанесение на поверхность нескольких слоев композиции, содержащей связующее и наполнитель, с промежуточной сушкой каждого слоя и окончательной термообработкой покрытия, отличающийся тем, что сначала на поверхность наносят теплоизоляционные слои, а затем огнестойкие слои, при этом сушку каждого промежуточного слоя проводят при 20-80°С, а окончательную термообработку покрытия при 80-150°С, причем суммарная толщина огнестойких слоев не превышает 3 мм (Пат. РФ 2039070, C09D 183/04, C09D 5/18, B05D 1/38; опубл. 09.05.1995).
Однако состав композиции по данному способу многокомпонентен, технология включает несколько стадий, покрытие имеет большую толщину.
Известен способ нанесения теплозащитных покрытий, в состав которых входят хлорсульфированный полиэтилен, толуол, терморасширяющийся графит, окись цинка, окись магния, стеариновая кислота, дифенилгуанидин. Покрытие наносится краскораспылителем или кистью на ранее окрашенной конструкции толщиной до 3 мм, в том числе сложной формы (двутавр, швелер, различные приборы и агрегаты), в полевых условиях, то есть температура сушки должна составлять 18-25°С (Пат. Рф 2186813, C09D 123/34; опубл. 10.08.2002)..
Однако данный способ применим для стальных конструкций, требует большой толщины покрытия. Состав композиции имеет сложную рецептуру.
Наиболее близким является способ огнезащиты металлических конструкций путем нанесения огнезащитного покрытия на основе перхлорвиниловой смолы, органического растворителя в сочетании со вспенивающим наполнителем - продукт конденсации формальдегида, дициандиамида, сорбита, щавелевой кислоты. Полученный состав наносят на металлические образцы с помощью кисти, валика или напылением слоем толщиной 1,1-1,2 мм. Образцы с нанесенным на них покрытием высушивают на воздухе в течение 6-7 суток при нормальных условиях (Пат. РФ 2185408, C09D 127/24, C09D 5/18; опубл. 20.07.2002).
Однако данный способ требует длительной выдержки, большей толщины покрытия и применяется для нанесения на металлические конструкции. Получение состава покрытия технологически трудоемко из-за сложности синтеза вспенивающего наполнителя.
Задача: разработка огнезащитного покрытия на основе перхлорвиниловой смолы для стеклопластика.
Техническим результатом является уменьшение толщины наносимого покрытия, сокращение времени сушки покрытия и обеспечение высокой огнезащиты для стеклопластика.
Поставленный технический результат достигается тем, что по способу получения огнезащитного покрытия для стеклопластиков путем нанесения покрытия на основе перхлорвиниловой смолы, органического растворителя в сочетании со вспенивающим наполнителем и последующей сушки покрытия при комнатной температуре, причем в качестве органического растворителя используют смесь бутилацетата и ацетона в соотношении 1:1, в качестве вспенивающего наполнителя - фосфорборазотсодержащий олигомер, предварительно полученный в результате взаимодействия бората метилфосфита, эпоксидной смолы ЭД-20 и анилина в массовом соотношении 2,5:1:2,5, в количестве 2,5-7,5 мас.ч. на 100 мас.ч. покрытия, причем покрытие наносят слоем толщиной 1 мм, а сушку осуществляют в течение 2 суток.
Перхлорвиниловая смола марки CPVC (ОСТ 6-01-37-88, изм. 1,2) применяется в производстве клеев, покрытий в качестве полимерного связующего.
Органический растворитель: смесь бутилацетата (ГОСТ 8981-78) и ацетона (ГОСТ 2603-79).
В качестве вспенивающего наполнителя используется фосфорборазотсодержащий олигомер (ФЭДА), предварительно полученный в результате взаимодействия бората метилфосфита, эпоксидной смолы ЭД-20 и анилина в массовом соотношении 2,5:1:2,5. Борат метилфосфита использовался ранее для огнезащитной модификации целлюлозных материалов (Пат. РФ 2254341 C1, C08B 15/05, опубл. 20.06.05). Для приготовления ФЭДА в мешалку загружают необходимое количество эпоксидной смолы ЭД-20 и анилина, перемешивают до получения однородной массы. Затем медленно по каплям добавляют рассчитанное количество бората метилфосфита, не допуская разогрева реакционной массы выше 25°C. Синтез ведется при постоянном перемешивании. Время приготовления ФЭДА составляет 2,5-3 часа. Некоторые физические свойства олигомера представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | |
| Физические свойства | Значение |
| Относительная плотность, г/см3 | 1,4914-1,5478 |
| Показатель преломления | 1,461-1,496 |
Наличие в составе фосфорборазотсодержащего олигомера атомов фосфора, бора и азота, являющихся ингибиторами процессов горения и окисления, придает огнестойкость композиции на основе перхлорвиниловой смолы. Кроме того, значительное содержание фосфора и бора в структуре вещества, способствует достижению максимального результата, не прибегая к использованию больших концентраций.
Заявленные пределы ФЭДА обусловлены тем, что уменьшение содержания ФЭДА приводит к снижению огнестойкости, а повышение его содержания способствует увеличению времени отверждения композиции. Заявленная толщина покрытия объясняется тем, что при уменьшении толщины покрытия не достигаются необходимые огнезащитные свойства, а увеличение толщины покрытия ведет к возрастанию времени отверждения композиции.
Данный состав позволяет получать покрытия на основе перхлорвиниловой смолы с повышенной огнезащитой.
Способ нанесения огнезащитного покрытия на стеклопластик осуществляется следующим образом.
Перед нанесением покрытия на основе перхлорвиниловой смолы в композицию вводится фосфорборазотсодержащий олигомер. Данный способ применяется для огнезащиты стеклопластика. Полученный состав наносится многократно на образцы стеклопластика с помощью кисти слоем толщиной 1 мм. Образцы с нанесенным на них покрытием высушиваются на воздухе в течение 2 суток при нормальных условиях.
С целью определения эффективности разработанных огнезащитных составов проведены испытания покрытий путем воздействия на обработанный образец стеклопластика источника открытого огня. Установка для испытаний собрана на базе лабораторного химического штатива и установлена в хорошо вентилируемом помещении. Образцы для измерений имеют следующие размеры: длина - 50 мм, ширина - 50 мм, толщина - 1,8-2 мм. Толщина огнезащитного покрытия 1 мм. Перед измерениями покрытые образцы высушиваются при комнатной температуре не менее двух суток. Подготовленный к испытанию образец закрепляют в штативе строго вертикально. Используют универсальную газовую горелку Бунзена, снабженную насадкой с диаметром отверстия 7 мм. Газовую горелку (используют бытовой газ), находящуюся в горизонтальном положении на расстоянии не менее 200 мм от образца, зажигают и регулируют так, чтобы высота пламени составляла 150-180 мм. Пламя направляют точно в центр закрепленного образца стеклопластика. Подачу воздуха регулируют до тех пор, пока не исчезнет желтый кончик пламени.
Измерения температуры проводятся прибором - пирометр С-300.3 (ГОСТ 28243-96 «Пирометры. Общие технические требования»). Принцип работы пирометра основан на измерении мощности теплового излучения объекта измерения преимущественно в диапазонах инфракрасного излучения и видимого света.
С помощью пирометра регистрируют изменение температуры на необогреваемой поверхности опытного образца с течением времени до момента достижения предельного состояния опытного образца стеклопластика. За предельное состояние материала было принято появление черного пятна на необогреваемой стороне опытного образца - потеря целостности образца. Далее замеряют высоту образовавшегося кокса, по изменению толщины образца до и после испытания рассчитывают коэффициент вспучивания.
В результате испытаний установлено, что достигнутый коэффициент вспучивания порядка 5,55-6,47 позволил значительно снизить потерю массы образца с 24,7% до 6,2-8,6%, а время достижения предельного состояния опытных образцов увеличивается в 1,7-2,0 раза (табл.2).
| Таблица 2 | ||||
| Испытания | Содержание вспенивающего наполнителя, мас.ч. | |||
| Без вспенивающего наполнителя | 2,5 | 5,0 | 7,5 | |
| Коэффициент вспучивания | 1,55 | 6,0 | 5,55 | 6,47 |
| Потеря массы, % | 24,7 | 8,6 | 6,4 | 6,2 |
| Время достижения предельного состояния, с | 29 | 52 | 57 | 63 |
| Температура необогреваемой стороны подложки в момент начала вспучивания покрытия | 98,1 | 68,4 | 62,8 | 60,4 |
| Температура необогреваемой стороны подложки через 25 с, °C | 126,2 | 81,3 | 79,5 | 78,6 |
Технико-экономический эффект, полученный от применения данного способа огнезащиты стеклопластика, заключается в том, что его применение позволяет наносить слой меньшей толщины, сократить время сушки покрытия и обеспечить высокую огнезащиту для стеклопластика.
Способ получения огнезащитного покрытия для стеклопластиков путем нанесения покрытия на основе перхлорвиниловой смолы, органического растворителя в сочетании со вспенивающим наполнителем и последующей сушки покрытия при комнатной температуре, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь бутилацетата и ацетона в соотношении 1:1, в качестве вспенивающего наполнителя - фосфорборазотсодержащий олигомер, предварительно полученный в результате взаимодействия бората метилфосфита, эпоксидной смолы ЭД-20 и анилина в массовом соотношении 2,5:1:2,5 в количестве 2,5-7,5 мас.ч. на 100 мас.ч. покрытия, причем покрытие наносят слоем толщиной 1 мм, а сушку осуществляют в течение 2 суток.
