Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала

Авторы патента:


Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала
Способ и устройство для гидролиза целлюлозного материала

 


Владельцы патента RU 2509833:

О-ВИРОН ИНКОРПОРЕЙТЕД (US)

Способ гидролиза древесного целлюлозного материала, содержащего лигнин и воздушные раковины. Способ гидролиза включает стадии: а) пропитки древесного целлюлозного материала первой щелочью (рН 10-14) таким образом, чтобы первая щелочь контактировала с лигнином внутри содержащего лигнин древесного целлюлозного материала, б) пропускания древесного целлюлозного материала через сосуд при атмосферном давлении, с) подачи ультразвука в зону обедненного окисления. Этап пропитки включает в себя создание технологического потока древесного целлюлозного материала и первой щелочи; применение вакуумного воздействия к технологическому потоку, повышение давления, воздействию которого подвергается технологический поток. Сосуд при атмосферном давлении включает в себя: трубчатый корпус с закрытым нижним концом, противоточный трубчатый корпус, расположенный внутри упомянутого трубчатого корпуса и имеющий открытый нижний конец, при этом между трубчатым корпусом и противоточным трубчатым корпусом образован наружный реакционный кольцевой канал, и зону обедненного окисления вблизи нижнего закрытого конца трубчатого корпуса. Обеспечивается увеличение эффективности процесса превращения целлюлозного материала в этанол посредством кислотного гидролиза и сбраживания. 3 з.п. ф-лы, 12 ил.

 

Данная заявка имеет приоритет по отношению к безусловной патентной заявке США № 11/981437, поданной 1 ноября 2007 года, которая включена в данный документ посредством ссылки.

Область техники

Настоящее изобретение, в общем и целом, относится к способу, в ходе которого древесный целлюлозный материал превращают в этанол посредством кислотного гидролиза целлюлозного материала с целью превращения его в сахара, которые затем сбраживают. Кислотный гидролиз происходит в сосуде при атмосферном давлении. В частности, настоящее изобретение направлено на устройство и способы для насыщения древесного целлюлозного материала щелочью, чтобы он лучше поддавался обработке в сосуде при атмосферном давлении. Согласно более конкретным вариантам осуществления, данное изобретение также направлено на применение ультразвука в сосуде при атмосферном давлении, в качестве вспомогательной меры для обработки древесного целлюлозного материала.

Уровень техники

Этанол - эффективный, экономичный и относительно чистый топливозаменитель или присадка к топливу. Его обычно получают путем сбраживания зерна или других субстанций, содержащих сахара и крахмалы. Менее распространен способ, когда целлюлозные материалы, получаемые из отходов, можно переработать в сахара, которые затем сбраживают с целью получения этанола. Применение таких целлюлозных отходов особенно интересно в свете повышения цен на зерно и проблемы утилизации отходов. Использование зерна для производства этанола порождает спрос на зерно, что приводит к росту цен на него, который отражается на других потребителях. Применяя целлюлозные отходы в производстве этанола, можно уменьшить потребность в ископаемом топливе и топливе, получаемом из зерна.

Понятие «целлюлозный материал» в широком смысле включает в себя макулатуру, сельскохозяйственные отходы, бумажную пыль твердых коммунально-бытовых отходов, а также лесоматериалы. Первичное сырье, содержащее целлюлозный материал, как правило, получают из твердых коммунально-бытовых отходов, в общем случае - после извлечения фракций, имеющих коммерческую ценность. Однако первичный целлюлозный материал можно получить из любого количества источников.

Целлюлозный материал может быть превращен в сахар посредством гидролиза. До сих пор в данной области техники целлюлозные материалы подвергали гидролизу, вначале измельчая материал до мягкой массы, а затем подвергая эту массу химической реакции с серной кислотой. С началом подогрева начинается процесс гидролиза, и целлюлозный материал превращается в сахар. Реакцию гасят быстрым охлаждением смеси, за которым следует нейтрализация кислоты. Быстрое гашение необходимо, так как реакция гидролиза практически мгновенна, и чрезмерное воздействие тепла и кислотной среды приведет к разложению полученного сахара, уменьшая выход продукта.

Многочисленные способы и реакции для осуществления гидролиза известны в данной области техники. Например, в патентах США №№ 3853759, 4792408, 5711817 и 5879637 раскрыты гидравлические колонки непрерывного действия, в которых взвешенные в воде материалы нагревают и подвергают воздействию при атмосферном давлении, чтобы осуществить гидролиз. Нагретый материал толкают под давлением вверх через колонку, в процессе чего он охлаждается, и давление сбрасывается. В патентах США №№ 5711817 и 5879637 раскрыты гидравлические колонки (также называемые «сосудами при атмосферном давлении») для гидролиза целлюлозного материала, что подразумевает отслеживание и регулирование продолжительности реакции гидролиза и управление гашением реакции. Настоящее изобретение применимо, в частности, к процессам, представленным в упомянутых патентах, но не ограничивается данными применениями.

Настоящее изобретение относится в основном к превращению «древесных» целлюлозных материалов в полезные конечные продукты с использованием сосуда при атмосферном давлении и процесса сбраживания. В данном документе термин «древесный целлюлозный материал» относится к целлюлозным материалам, содержащим волокнистую или древесную матрицу, включающую в себя различные пропорции гетерогенных компонентов, включая воздушные раковины, лигнин, глюкан, влагу, ксилан, золу или оксиды произвольных металлов, уроновые кислоты, арабинан, галактан, маннан, ацетил, землю, хлорофилл, белки и следы других веществ, как хорошо известно специалистам в данной области техники, но не ограничиваясь упомянутыми компонентами. Хотя сосуд при атмосферном давлении и соответствующие способы применялись с определенным успехом для обработки целлюлозных материалов других типов, при использовании их для обработки древесного целлюлозного материала возникли трудности. Для механического разрушения древесного целлюлозного материала, чтобы подвергнуть его гидролизу с целью превращения в сахара, требуется большое количество энергии. Количество энергии, потребляемой при разрушении древесного целлюлозного материала до такого размера частиц, при котором отдельные волокна могут быть превращены в сахариды посредством гидролиза слабой кислотой, может быть значительно больше количества энергии, получаемой из этанола, произведенного из целлюлозного материала. Кроме того, наличие воздушных раковин в древесных целлюлозных материалах может приводить к всплыванию материалов в жидкости-носителе, находящейся в сосуде при атмосферном давлении, что воспрепятствует прохождению материалов через систему. В результате древесные целлюлозные материалы упомянутого типа не обрабатывают в сосудах при атмосферном давлении, а те, что все же используют, с трудом поддаются обработке существующими способами.

Настоящее изобретение направлено на удовлетворение потребности в уменьшении размеров частиц древесных целлюлозных материалов, подаваемых в сосуды при атмосферном давлении, а также на содействие лучшему образованию в сосуде при атмосферном давлении взвеси, состоящей из древесного целлюлозного материала и жидкости-носителя, чтобы увеличить эффективность процесса превращения целлюлозного материала в этанол посредством кислотного гидролиза и сбраживания.

Сущность изобретения

В общем и целом, настоящее изобретение обеспечивает способ гидролиза древесного целлюлозного материала, содержащего лигнин и воздушные раковины. Согласно данному способу, древесный целлюлозный материал насыщают первой щелочью, имеющей уровень pH от 10 до 14, таким образом, чтобы первая щелочь контактировала с лигнином в содержащем лигнин древесном целлюлозном материале. Затем древесный целлюлозный материал пропускают через сосуд при атмосферном давлении для превращения целлюлозного материала в сахара при помощи кислотного гидролиза.

Согласно другим вариантам осуществления, данное изобретение обеспечивает способ гидролиза древесного целлюлозного материала, содержащего лигнин и воздушные раковины, причем способ включает этапы, на которых древесный целлюлозный материал помещают в сосуд при атмосферном давлении и подают туда ультразвук. Говоря конкретнее, сосуд при атмосферном давлении включает в себя: (а) трубчатый корпус с закрытым нижним концом, (б) противоточный трубчатый корпус, расположенный внутри упомянутого трубчатого корпуса и имеющий открытый нижний конец, причем между трубчатым корпусом и противоточным трубчатым корпусом образован наружный реакционный кольцевой канал, и (в) зону обедненного окисления вблизи нижнего закрытого конца трубчатого корпуса. Ультразвук подают в зону обедненного окисления.

Согласно еще одному варианту осуществления, данное изобретение обеспечивает способ гидролиза древесного целлюлозного материала, содержащего лигнин и воздушные раковины, причем способ включает в себя следующие этапы: насыщают древесный целлюлозный материал первой щелочью с уровнем рН от 10 до 14, таким образом, чтобы первая щелочь контактировала с лигнином внутри древесного целлюлозного материала, а затем отправляют древесный целлюлозный материал в сосуд при атмосферном давлении и подают туда ультразвук. Говоря подробнее, сосуд при атмосферном давлении включает в себя: (а) трубчатый корпус с нижним закрытым концом, (б) противоточный трубчатый корпус, расположенный внутри упомянутого трубчатого корпуса и имеющий открытый нижний конец, при этом между трубчатым корпусом и противоточным трубчатым корпусом образован наружный реакционный кольцевой канал, и (в) зону обедненного окисления вблизи нижнего закрытого конца трубчатого корпуса. Ультразвук применяют в зоне обедненного окисления.

Предпочтительный пример устройства и способ непрерывного превращения целлюлозного материала в этанол, содержащий принцип настоящего изобретения, показан в качестве примера на прилагаемых чертежах, без попытки показать все возможные формы и модификации, в которых может быть воплощено изобретение, при этом объем изобретения следует оценивать по прилагаемой формуле, а не по подробностям, изложенным в описании.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 - блок-схема всего процесса и системы производства этанола из целлюлозного материала по изобретению.

Фиг.2 - схематичный общий вид устройства, применяемого для введения щелочных жидкостей в целлюлозный материал, проходящий сквозь систему.

Фиг.3 - схематичный общий вид жидкостно-жидкостного обменного фильтра с первичной щелочью, представленного на Фиг.2.

Фиг.4 - схематичный общий вид жидкостно-жидкостного обменного фильтра с вторичной щелочью, представленного на Фиг.2.

Фиг.5 - местный вертикальный вид в разрезе сосуда при атмосферном давлении по изобретению.

Фиг.6 - объемный вид участка сосуда при атмосферном давлении с открытым внутренним корпусом реактора.

Фиг.7 - вертикальная проекция, а Фиг.7А, В и С - виды в разрезе пластины, изготовленной по изобретению для подачи потоков текучей среды для очистки сосуда при атмосферном давлении, а также для подачи ультразвука в сосуд при атмосферном давлении.

Фиг.8 - вид сборку в разрезе и сечение подвижного затвора для трубной связки.

Фиг.9 - общий вертикальный вид сбоку системы сосуда при атмосферном давлении, на котором показаны катушки, служащие для управления трубными связками.

Предпочтительный вариант осуществления изобретения

Весь процесс и система согласно настоящему изобретению лучше всего описаны со ссылкой на схематичное представление на Фиг.1. Следует понимать, исходя из целей данного описания, в особенности что касается схематичного представления, что для перемещения материала между различными ступенями системы задействованы соответствующие насосные устройства и трубопроводы. Следует также понимать, что процесс превращения целлюлозного материала в этанол непрерывен, и, следовательно, специалист в данной области техники, имеющий обычную квалификацию, должен знать, что для поддержания непрерывности процесса задействованы различные насосные устройства и участки складирования.

В процессе, в общем представленном на схематичном чертеже (Фиг.1) ссылочной позицией 10, поток 12 целлюлозного сырья, ненужный материал и воду подают в септитанк 14, в котором целлюлозный материал отделяют от ненужного материала известным способом. Поток сырья содержит древесный или волокнистый целлюлозный материал. Согласно изобретению, древесный целлюлозный материал может быть получен из любого числа источников, включая такие источники, как строительный мусор и обломки, получаемые при сносе зданий и сооружений, сельскохозяйственные отходы, садовые отходы, лесоматериалы в процессе или после производства, обломки, возникшие в результате стихийного бедствия, отходы целлюлозно-бумажного производства, жмых, солому и собранные волокнистые зерновые культуры, но не ограничиваясь этими источниками. Так как некоторые из упомянутых типов материалов в общем случае имеют малую ценность и признаны мусором, они часто представляют проблему с точки зрения хранения, и, как правило, лица, владеющие ими, готовы платить за их вывоз.

При введении воды в качестве части потока 12 сырья часть материала может раствориться, при этом целлюлозный материал будет взвешен в воде в виде суспензии. Большая часть древесного целлюлозного материала будет плавать в воде-носителе, что затрудняет его пропускание через систему. В септитанке 14 ненужные материалы высокой плотности, такие как песок или земля, можно удалить, оставив плавающий целлюлозный материал. Ненужные материалы высокой плотности, утонувшие в жидкости-носителе, можно удалить.

Из септитанка 14 очищенный поток материала, состоящий из воды и целлюлозного материала, подают в дробилку 16, где размер частиц твердой фазы равномерно уменьшают. В общем случае частицы твердой фазы уменьшают примерно до размера 2×2×4 см, а боле предпочтительно - 1×1×2 см, вместе с другими случайно попавшими более мелкими фракциями других материалов, однако стоимость энергии, требуемой для дробления материала на еще более малые частицы, следует рассматривать в свете количества энергии, получаемой из конечных продуктов данного процесса. Дробилка 16 может обеспечить вторую возможность удалить ненужные материалы, связанные с целлюлозным материалом в технологическом потоке, или по иным причинам не удаленные в септитанке 14.

Данное изобретение сосредоточено на обработке древесного целлюлозного материала, чтобы сделать его доступным для воздействия химикатов, применяемых для деполимеризации холоцеллюлозных материалов, и обеспечить возможность его прохождения через сосуд при атмосферном давлении для превращения целлюлозного материала в этанол. Древесные целлюлозные материалы не так легко заставить течь вместе с водой через сосуд при атмосферном давлении, вместо этого они всплывают и нарушают поток системы. Таким образом, согласно изобретению, в матрицу древесного целлюлозного материала вводят щелочь, чтобы приблизить его плотность к плотности воды-носителя, а предпочтительно сделать так, чтобы она была немного больше плотности воды-носителя, обеспечивая тем самым, чтобы большая часть древесного целлюлозного материала в технологическом потоке текла через сосуд при атмосферном давлении и эффективно обрабатывалась. Заданный удельный вес взвешенных материалов, подвергаемых обработке, составляет 0,98-1,04, а конкретнее - от 1,00 до 1,02.

Как показано на Фиг.2, целлюлозный материал покидает дробилку 16 на конвейере 18 для твердого осадка и попадает в закрытую воронку 20 для всплывающих элементов. В воронку 20 также подают воду из источника воды 22. Вода и целлюлозный материал текут в трубопровод 24 из воронки 20, через сифон 26 и фильтр 28 с первичной щелочной жидкостью, при этом перемещение происходит благодаря гидравлическому напору через сифон от впускного отверстия у воронки 20 до выпускного отверстия у жидкостно-жидкостного обменного фильтра 30 с вторичной щелочью, как более полно объяснено ниже. Гидравлический напор перемещает целлюлозный материал и воду, предпочтительно создавая Кориолисово ускорение у воронки 20, достаточное для того, чтобы протащить древесный целлюлозный материал через трубопровод 24. Данный эффект достаточен для перемещения древесного целлюлозного материала вместе с потоком воды-носителя.

В жидкостно-жидкостном обменном фильтре 28 с первичной щелочью жидкость-носитель, представляющая собой воду, по существу, удаляется из технологического потока и заменяется первичной щелочной жидкостью. На Фиг.3 можно увидеть, что жидкостно-жидкостный обменный фильтр 28 с первичной щелочью включает в себя основную камеру 32 с барабаном-ситом 34 внутри, создающим кольцевое пространство 36 между стенкой 38 основной камеры 32 и ажурной стенкой 40 барабана-сита 34. Трубопровод 42 сообщается с внутренней частью 44 барабана 34 и может включать в себя насос 43 для всасывания воды с растворенными сахаридами из технологического потока сквозь ажурную стенку 40 и во внутреннюю часть 44 барабана, чтобы вывести ее через трубопровод 42. Барабан 34 вращается в основной камере 32 в направлении стрелки А, и целлюлозный материал, поступивший в жидкостно-обменный фильтр 28 для первичной щелочи, покрывает ажурную стенку 40 барабана 34 и проходит по ней от впускного отверстия 46 до выпускной камеры 48. Воду отсасывают из технологического потока насосом 43, и множество промывочных шприцов 50 направляют дегазированную воду поверх целлюлозного материала во внутреннюю часть 44 барабана. Дегазированная вода предпочтительна из соображений сведения к минимуму потенциальной возможности попадания газов в систему. Газы, такие как воздух, извлеченные из древесных и волокнистых материалов, не конденсируются, и их удаляют из системы посредством вентилятора 53 с целью поддержания вакуума, что позволяет работать в качестве сифонов трубопроводам 24, 62 и 72 (Фиг.3), включающим в себя закрытый фильтр 28, а также воронки 20 и 76. Водяной пар также извлекают вместе с воздухом, причем пар может конденсироваться при охлаждении в змеевике 55, что также способствует установлению и сохранению вакуума в сифонной системе.

В выпускной камере 48 множество шприцов 52 для впрыска щелочи направляют первичную щелочную жидкость на целлюлозный материал, проходящий по барабану 34, из внутренней части 44 барабана 34 через ажурную стенку 40, тем самым сбивая целлюлозный материал с барабана 43 в выпускную камеру 48. Таким образом, вода, по существу, удаляется из технологического потока и заменяется первичной щелочной жидкостью. Термин «первичная щелочная жидкость» используется здесь для различения щелочной жидкости, используемой на данном этапе, и «вторичной щелочной жидкости», используемой на более поздних этапах данного технологического процесса. Вернемся к Фиг.2: первичную щелочную жидкость по необходимости подают из сырьевого источника 54 щелочи, а в некоторых вариантах осуществления - после осуществляемой по желанию рециркуляции первичной щелочи, удаленной из технологического потока в жидкостно-жидкостном обменном фильтре 30 с вторичной щелочью, более подробно описанном ниже. Насос 56 применяют для извлечения новой щелочной жидкости из сырьевого источника 54 щелочи, а насос 58 применяют для извлечения восстановленной щелочной жидкости из фильтра 30.

Первичная щелочная жидкость выбрана за ее способность растворять лигнин, содержащийся в матрице древесного целлюлозного материала в технологическом потоке, тем самым разрушая его на еще более мелкие части, предпочтительно - на отдельные волокна малого размера, чтобы подвергнуть обработке большую площадь поверхности целлюлозного материала. Древесный целлюлозный материал при растворении лигнина начинает «размочаливаться», и начинают отваливаться волокна. Наконец, целлюлозный материал подают в сосуд при атмосферном давлении. В сосуде при атмосферном давлении растворенный лигнин окисляют кислородом в жидкости-носителе, и экзотермическое окисление обеспечивает тепло, необходимое для приближения температуры технологического потока к заданной температуре деполимеризации целлюлозного материала кислотным гидролизом. Кислотный гидролиз улучшается в результате того, что древесный целлюлозный материал разделяется на отдельные волокна малого размера.

Полезнее всего применить данный фильтр 28 в случае, когда исходное целлюлозное сырье принадлежит к типу, содержащему значительное количество крахмалов и сахаров, растворимых или коллоидных по своей природе (например, арабиноза и ксилоза), которые легко могут быть извлечены жидкостью-носителем, которой обычно является вода. В случае с таким сырьем фильтр 28 извлечет значительную часть упомянутых легко извлекаемых крахмалов и сахаров вместе с жидкостью-носителем, и извлеченные таким образом крахмалы и сахара можно подать в дополнительное обрабатывающее устройство, обозначенное стрелкой 60 на Фиг.1 или трубопроводом 42 на Фиг.2. Следует отметить, что вода должна быть, по существу, удалена, чтобы сахара и крахмалы в воде были эффективным образом извлечены для использования их в процессе сбраживания после стерилизации ультрафиолетовым излучением или другим подходящим безреагентным инвазивным средством.

Вернемся к Фиг.1: мы видим, что любые известные растворимые вытяжки, извлеченные в жидкостно-жидкостном обменном фильтре 28 с первичной щелочью у трубопровода 42, можно подать в установку 61 дезинфекции растворимых вытяжек с целью удаления инвазивных бактерий, которые могут нарушить оптимальный грибковый метаболизм для производства этанола или других предварительно выбранных продуктов метаболизма. После необходимой дезинфекции растворимые вытяжки могут быть отправлены в установку 63 концентрации сахаридов, чтобы повысить концентрацию сахаридов в них, при этом любые побочные продукты, имеющие коммерческую ценность, извлекаются, например, на этапе 65. Концентрированные сахариды можно отправлять на обработку известным процессом сбраживания, как показано на чертеже в виде первой ступени сбраживания 110. Таким образом, фильтр 28 обеспечивает этап первичного извлечения крахмала и сахара, при этом крахмалы и сахара обрабатываются сбраживанием для создания полезных продуктов, в частности, этанола. Данный фильтр 28 выгоднее всего использовать в случае с сырьем, содержащим достаточное количество крахмалов и сахаров такого типа, что они могут быть извлечены в фильтре 28, что оправдывает использование дополнительного технологического оборудования. Говоря конкретнее, фильтр 28 использовать нецелесообразно, если количество энергии, потребляемое для извлечения крахмалов и сахаров в фильтре 28, а также перемещения и обработки данных сахаров с целью получения этанола, больше количества энергии, получаемой из этанола и других производимых продуктов. При работе с целлюлозным сырьем, не содержащим значительного количества крахмалов и сахаров для извлечения в фильтре 28, первичную щелочную жидкость можно добавлять непосредственно в сифон 20, а фильтр 28 можно убрать из процесса. Это показано на Фиг.2 в виде элементов, изображенных пунктирными линиями, а именно - трубопровода 24' и линий 57 и 59 подачи щелочи; данные элементы обеспечивают непосредственную подачу щелочной жидкости в сифон 20.

После того как технологический поток проходит через жидкостно-жидкостный обменный фильтр с первичной щелочью 28, при этом вода, по существу, удаляется и заменяется первичной щелочной жидкостью, технологический поток входит в сифонную подводящую трубу 62, в которую попадает дополнительная первичная щелочь, (выпускное отверстие 64). Технологический поток, проходящий через сифонную подводящую трубу 62, с этого момента считается содержащим первичную щелочную жидкость и целлюлозный материал, так как они являются главными компонентами.

Первичную щелочную жидкость выбирают и добавляют таким образом, чтобы технологический поток, проходящий через сифонную подводящую трубу 62, отличался уровнем рН приблизительно 10-14, а более предпочтительно - приблизительно 11-13. В выпускной камере 48 можно применить датчик, определяющий рН обрабатываемого потока, и запрограммировать микропроцессор 51 на регулирование добавляемого количества сырья и повторно используемой щелочной жидкости. Обычно первичная щелочная жидкость представляют собой жидкость на водной основе, хотя могут быть использованы и другие растворители, отличные от воды, для конкретных разновидностей целлюлозного сырья, и данное изобретение не ограничивается водными щелочными жидкостями. Подходящую основу для приготовления первичных щелочных жидкостей можно выбрать из таких субстанций, как оксиды кальция или щелочи на основе оксидов других нетоксичных металлов, известные как участвующие в реакциях нейтрализации с угольной или серной кислотой, но исключая компоненты, дающие ингибиторы брожения или скапливающиеся в оборотных системах водоснабжения, такие как хлориды или токсичные металлы, например, свинец или ртуть. Особенно подходящей основой является гидроксид кальция.

Если вернуться к схеме на Фиг.1, а также к Фиг.2, технологический поток целлюлозного материала и первичную щелочную жидкость подают из жидкостно-жидкостного обменного фильтра 28 в опрокинутую воронку 66 через сифонный трубопровод 62. В воронке 66 в матрицу древесного целлюлозного материала вводят щелочь, специально для контакта с лигнином в древесном целлюлозном материале. Как видно на Фиг.2, источник 68 создания вакуума воздействует на воронку 66 и служит для удаления древесного целлюлозного материала, содержащегося в ней. Газы, такие как воздух, извлеченный из древесных и волокнистых материалов, не конденсируются, и их удаляют из системы посредством вентилятора 69 с целью поддержания вакуума, что позволяет работать в качестве сифонов трубопроводам 24, 62 и 72 (Фиг.3), включающим в себя закрытый фильтр 28, а также воронки 20 и 76. Водяной пар также извлекают вместе с воздухом, причем пар может конденсироваться при охлаждении в змеевике 71, что также способствует установлению и сохранению вакуума в сифонной системе. Источник создания вакуума 68 предпочтительно устанавливает в воронке 66 давление менее 1 атмосферы, более предпочтительно - от 0,7 до 0,2 атм, а еще более предпочтительно - от 0,5 до 0,2 атм. Данные величины давления с большой вероятностью окажутся достаточными для удаления воздушных раковин из насыщенного воздухом целлюлозного материала, но сам факт их представления не следует расценивать как ограничение изобретения.

При прохождении технологического потока через воронку 66 из сифонного впускного отверстия 70 в сифон 72, пространство, до этого занимаемое воздухом в древесном целлюлозном материале, по меньшей мере, частично смещается щелочной жидкостью из-за повышения давления, что приводит к уменьшению высоты. Размер воронки 66 в сборе предпочтительно должен быть таким, чтобы повышение давления от выпускного отверстия 70 до дна сифона 72 составляло, по меньшей мере, 1,3 атмосферы.

Воронка 66 предпочтительно имеет верхний участок 74 в общем цилиндрической формы и нижний участок 76 в виде усеченного конуса, а впускное отверстие 70 пропускает технологический поток по касательной к цилиндрическому верхнему участку 74, способствуя усилению эффекта Кориолиса (по часовой стрелке в северном полушарии и против часовой стрелки в южном полушарии). Такой предпочтительный поток вызывает погружение остатков частично всплывших обломков в потоке первичной щелочной жидкости и целлюлозного материала.

При желании можно установить ультразвуковой генератор 82 для подачи ультразвуковых волн в воронку 66. Ультразвук сотрясает технологический поток, тем самым помогая улучшить извлечение газа и скорость проникновения щелочи в матрицу древесного целлюлозного материала, тем самым увеличивая скорость растворения лигнина щелочью. Это приводит к усилению размочаливания древесного целлюлозного материала и разделения его на волокна более малого размера, которые можно деполимеризовать до сахаридов посредством кислотного гидролиза. По сути, в сифон 66 можно подавать любые ультразвуковые волны, хотя в конкретных вариантах осуществления ультразвуковые волны имеют плотность мощности 23 Вт/см2±10% и частоту от 24 кГц до 45 кГц, а конкретнее - от 26 кГц до 30 кГц, плюс их гармоники. Время выдержки технологического потока предпочтительно таково, что технологический поток подвергается воздействию ультразвука в течение 2-10 секунд, более предпочтительно - 3-5 секунд.

Технологический поток целлюлозного материала и первичная щелочная жидкость-носитель перемещаются через герметичную систему от выпускной камеры 48 до жидкостно-жидкостного обменного фильтра 30 с вторичной щелочью посредством гидравлического напора. Жидкостно-жидкостный обменный фильтр со вторичной щелочью 30, по существу, аналогичен жидкостно-жидкостному обменному фильтру с первичной щелочью 28, но в нем вводится вторичная щелочь, а не первичная. Как будет более подробно описано ниже, фильтр 30 используют для приведения pH технологического потока к более нейтральному уровню, пригодному для обработки в сосуде при атмосферном давлении. Как показано на Фиг.4, жидкостно-жидкостный обменный фильтр 30 с вторичной щелочью включает в себя основную камеру 84 с барабаном-ситом 86, создающим кольцевое пространство 88 между стенкой 90 основной камеры 84 и ажурной стенкой 91 барабана 86. В жидкостно-жидкостном обменном фильтре 30 с вторичной щелочь первичную щелочную жидкость-носитель удаляют с помощью трубопровода 92 и насоса 93, а новую, вторичную, щелочную жидкость вводят через шприцы 94 для ввода вторичной щелочи у выпускной камеры 96. Следует отметить, что первичная щелочная жидкость-носитель по существу, удаляется, тогда как первичная щелочная жидкость остается внутри матрицы древесного целлюлозного материала. Целлюлозный материал отправляют в следующее устройство процесса 10 с вторичной щелочью в качестве жидкости-носителя, однако, как и в случае с жидкостно-жидкостным обменным фильтром 28 с первичной щелочью, некоторая часть первичной щелочи может остаться. Технологический поток, выходящий из фильтра 30, предпочтительно содержит очень мало первичной щелочной жидкости, чтобы требовалось меньше вторичной щелочной жидкости для приведения технологического потока к заданному уровню рН.

Первичную щелочную жидкость выбирают таким образом, чтобы она представляла собой сильное основание, для поддержания в матрице древесного целлюлозного материала рН приблизительно от 10 до 13. Этого достаточно для разрушения лигнина в древесном целлюлозном материале, чтобы сделать древесный целлюлозный материал более поддающимся разрушению на отдельные целлюлозные волокна. Однако целлюлозный материал в данном технологическом потоке, в конце концов, будет подвергнут реакции кислотного гидролиза в сосуде при атмосферном давлении. Таким образом, вторичная щелочь должна быть более слабым основанием, чем первичная, чтобы требовалось добавить меньше кислоты к технологическому потоку целлюлозного материала и вторичной щелочной жидкости для осуществления влажного кислотного гидролиза в сосуде при атмосферном давлении.

Вторичную щелочную жидкость выбирают и добавляют таким образом, чтобы технологический поток, подходящий к сосуду при атмосферном давлении, отличался уровнем рН приблизительно от 7 до 8,5, более предпочтительно - приблизительно от 7,8 до 8,2. Можно применить датчик в выпускной камере 96 для определения рН технологического потока и запрограммировать микропроцессор на регулирование добавляемого количества вторичной щелочной жидкости. Обычно вторичные щелочные жидкости имеют водную основу, хотя можно использовать и другие растворители, отличные от воды, для конкретных разновидностей целлюлозного сырья, и данное изобретение водными щелочными жидкостями. Подходящую основу для обеспечения вторичных щелочных жидкостей можно выбрать из таких субстанций, как оксиды кальция или щелочи на основе оксидов других нетоксичных металлов, известные как участвующие в реакциях нейтрализации с угольной или серной кислотой, но исключая компоненты, дающие ингибиторы брожения или скапливающиеся в оборотных системах водоснабжения, такие как хлориды или токсичные металлы, например, свинец или ртуть. Особенно подходящей основой является гидроксид кальция.

Вернемся к Фиг.1: технологический поток продолжается от фильтра 30 к сосуду при атмосферном давлении 100. Целлюлозный материал в технологическом потоке имеет тенденцию к агломерации, и, следовательно, перед подачей в сосуд при атмосферном давлении 100 технологический поток можно подать в поточную дробилку 98, где агломераты можно разрушить. Кроме того, целлюлозный материал можно дополнительно раздробить на более мелкие частицы более удобного размера, а также предпринять дополнительные усилия по удалению любых нежелательных материалов из технологического потока. Технологический поток, выходящий из фильтра 30 или поточной дробилки 98, если таковая используется, предпочтительно имеет вышеупомянутый уровень рН и содержание взвешенных твердых частиц от 8% до 16%, а чаще - от 10% до 14%, что продиктовано различными условиями эксплуатации и средней температурой (вязкостью) жидкости-носителя в сосуде при атмосферном давлении.

В сосуде при атмосферном давлении 100, который далее будет описан более подробно, обрабатываемый технологический поток подвергается соответствующим воздействиям для выполнения кислотного гидролиза. Данный гидролиз превращает значительную часть целлюлозного материала в сахара. Следует понимать, что получаемые сахара после гидролиза становятся частью технологического потока. В целях данного описания термин «сахара» в общем случае относится к продуктам кислотного гидролиза целлюлозных материалов, обычно определяемых как сахара, крахмалы и их производные. Следует понимать, однако, что результатом гидролиза может являться очень широкий спектр материалов, даже при использовании тщательно проверенного сырья.

Кислоту, кислород, щелочь и диоксид углерода подают в сосуд при атмосферном давлении 100. Этот процесс в общем показан на чертеже как кислотный состав 102, подача кислорода 104, подача щелочи 105 и очистка диоксидом углерода 106, а также стрелками, связанными с упомянутыми блоками на Фиг.1. В сосуде 100 при атмосферном давлении древесный целлюлозный материал разрушают, а затем как древесный, так и недревесный целлюлозный материал превращают в сахариды, создавая, таким образом, сахаридный раствор. Сахаридный раствор очищают на этапе 108, например, с помощью сепараторов, разделяющих по плотности, и фильтров. Затем, если необходимо, сахаридный раствор сгущают, как на этапе 63 (вместе с сахаридами, если таковые имеются, извлеченными в жидкостно-жидкостном обменном фильтре 28 с первичной щелочью), например, с помощью фильтра обратного осмоса или молекулярного сита. Затем концентрированный сахаридный раствор подают на этап сбраживания; примеры стадий сбраживания показаны здесь как первая стадия сбраживания 110, на которой применяется первая установка 112 извлечения и рециркуляции дрожжей типа «А», и вторая стадия сбраживания, на которой применяется вторая установка 116 для извлечения и рециркуляции дрожжей типа «В». Получаемый в результате топливный этанол, а также побочные продукты и воду, извлекают, как показано блоком этапа 118 извлечения топлива и связанными с ним стрелками на Фиг.1. Аналогично этому, диоксид углерода, летучие органические соединения и другие имеющие коммерческую ценность вещества, включая фурфурол, мочевину, кислую аминокислоту, муравьиную кислоту, ксилозу, карбонат кальция, сахариды, дрожжи, агрегаты и металлические руды, но не ограничиваясь ими, могут быть извлечены из процессов, а затем либо обработаны надлежащим образом и отправлены на продажу, либо отправлены обратно на соответствующие этапы технологического процесса, представленного на Фиг.1, как показано блоком 106 очистки диоксида углерода.

Использование сосуда при атмосферном давлении для производства нужных сахаридов общеизвестно, как и процесс сбраживания, а также различные процессы восстановления реагентов с целью повторной подачи их в систему или извлечения продуктов, имеющих коммерческую ценность, или отходов. Способы производства сахаридов в СГД (сосуде при атмосферном давлении) представлены в патентах США №№ 5711817 и 5879637, и данное изобретение не имеет конкретной связи с описанием конкретных подробностей применения СГД. Скорее данное изобретение направлено на усовершенствование известного сосуда при атмосферном давлении путем обеспечения способа применения древесного целлюлозного материала в СГД и повышения кпд процессов, происходящих в СГД. Приведенное выше описание учит, как обрабатывать древесный целлюлозный материал щелочными жидкостями таким образом, чтобы он легко протекал через СГД без необходимости в насосах, потребляющих энергию. Было упомянуто, что щелочную жидкость можно выбрать так, чтобы она также способствовала разрушению древесного целлюлозного материала, а в дальнейшем описании разъясняется, как можно использовать ультразвук для разрушения целлюлозного материала в СГД для повышения эффективности кислотного гидролиза. Нижеследующее описание также разъясняет предпочтительную обработку лигнина, растворенного в первичной щелочной жидкости.

Как описано выше, технологический поток из жидкостно-жидкостного обменного фильтра 30 со второй щелочной жидкостью подают в сосуд 100 при атмосферном давлении. Сосуды при атмосферном давлении и принципы их работы, что касается обработки целлюлозных материалов, общеизвестны, и нет необходимости повторять здесь конкретные подробности, связанные с сосудом при атмосферном давлении. Скорее будет раскрыта общая конструкция, таким образом, чтобы сосредоточиться на преимуществах процесса обработки в СГД, обеспеченном данным изобретением. Таким образом, что касается Фиг.5 и 6, СГД 100 включает в себя сосуд-реактор 150, имеющий наружный реакционный кольцевой канал 157, образованный между трубчатым корпусом 153 и противоточным трубчатым корпусом 156. Внутренний реакционный кольцевой канал 165 образован между трубчатым корпусом 156 с открытыми концами и трубой 160 для подачи диоксида углерода. Внутренний корпус 170 реактора обеспечен во внутреннем реакционном кольцевом канале 165 и съемным образом прикреплен к участку трубы 160 для подачи диоксида углерода по ее длине в вертикальном направлении. Внутренний корпус 170 реактора модифицирует форму внутреннего реакционного кольцевого канала 165, а также создает и ограничивает зоны реакции.

Технологический поток опускается и достигает закрытого конца 154 корпуса 153, в зоне 190, представляющей собой зону обедненного окисления. При схождении потока вниз древесный целлюлозный материал продолжает разрушаться по мере растворения лигнина первичной щелочной жидкостью в матрице древесного целлюлозного материала. Это приводит к присутствию в технологическом потоке значительного количества растворенного лигнина. Кроме того, благодаря разрушению древесного целлюлозного материала больше целлюлозного материала подвергается гидролизу при подъеме технологического потока через сосуд при атмосферном давлении. На предыдущем уровне техники для подачи тепла в технологический поток обычно добавляли пар в зону 190. Однако по данному изобретению, включающему в себя использование древесного целлюлозного материала, обычно подают кислород вниз по трубе 162, в выходное отверстие 167. Это будет более подробно описано ниже.

Из зоны 190 технологический поток поднимается по внутреннему реакционному кольцевому каналу 165, мимо внутреннего корпуса 170 реактора и через образованные им зоны реакции. В данном варианте осуществления внутренний корпус 170 реактора включает в себя первую секцию 171 типа Вентури, вторую секцию 173 типа Вентури и третью секцию 175 типа Вентури. В целях разъяснения процесса гидролиза целлюлозного материала, поднимающегося по внутреннему реакционному кольцевому каналу 165, считается, что секции образуют шесть зон реакции.

Первая зона 191, в общем и целом, образована на участке кольцевого канала 165 ниже точки 172 первой секции 171 типа Вентури. В первой зоне 191 реакции или вблизи нее труба 160 подачи диоксида углерода заканчивается выходным отверстием 161 и подает диоксид углерода в технологический поток в зоне 191. Это относится к схематичному изображению на Фиг.1 и введению диоксида углерода, представленному блоком 106. Углекислый газ образует угольную кислоту внутри технологического потока, понижая тем самым уровень рН и катализируя реакцию гидролиза. Предпочтительно, чтобы в технологический поток подавалось количество углекислого газа, достаточное для снижения рН раствора до уровня ниже 5,0, а еще более предпочтительно - до 3,5. Благодаря давлению, возникающему из-за высоты технологического потока, опускающегося по наружному кольцевому каналу 157 реактора, и уменьшению плотности жидкости, получаемой после введения углекислого газа, технологический поток принудительно поднимается по верхнему кольцевому каналу 165 реактора.

Предварительно нагретый технологический поток, который теперь содержит достаточно углекислого газа, продолжает подниматься по кольцевому каналу 165 и сталкивается со второй зоной 192 реакции, где поток жидкости ограничивается первым участком 171 типа Вентури. Контакт технологического потока с секцией 171 типа Вентури порождает небольшую ударную волну в проходящей жидкости, обеспечивающую мгновенное перемешивание жидкости и взвешенных в ней частиц.

Затем при перемещении вверх по кольцевому каналу 165 поток жидкости входит в третью зону 193 реакции. Зона 193, в общем и целом, образована как область внутри кольцевого канала 165, примыкающая к стыку первой секции 171 типа Вентури и второй секции 173 типа Вентури, или находящаяся вблизи него. Внутри зоны 193 в систему вводят кислоту через трубу 181 подачи кислоты и кольцо 183 подачи кислоты, чтобы достичь уровня рН в диапазоне примерно от 2,0 до 3,0, при котором происходит гидролиз целлюлозных материалов. Это относится к схематичному изображению на Фиг.1 и введению кислоты, показанному блоком «кислотный состав» 102.

По мере превращения целлюлозного материала в сахара при помощи кислотного гидролиза поток жидкости проходит вверх по кольцевому каналу 165 и входит в четвертую зону 194 реакции. Зона 194 образована, в общем и целом, как область внутри кольцевого канала 165, примыкающая к цилиндрическому элементу 174 второй секции 173 типа Вентури и уменьшенная благодаря данной секции. Зона 194 ограничена, чтобы уменьшить расход потока жидкости, подвергаемой кислотному гидролизу, что ограничивает время прохождения гидролиза. Гидролиз целлюлозного материала, продленный дольше требуемого времени, разрушит сахара, нужные в качестве результата реакции. Обычно прохождение потока жидкости через зону 194 занимает примерно 2-4 секунды. Из-за крайней важности времени протекания реакции и его вариабельности в зависимости от нескольких факторов, включая природу подаваемого сырья, длину зоны 194 и, следовательно, время протекания реакции можно менять при помощи изменения размера элемента 174.

После быстрого перемещения сквозь зону 194 поток жидкости восходит в пятую зону реакции 195. Зона 195, в общем и целом, образована как область внутри кольцевого канала 165, примыкающая к стыку второй секции 173 типа Вентури и третьей секции 175 типа Вентури, или находящаяся вблизи него. Внутри зоны 195 едкий раствор, такой как гашеная известь, вводят посредством трубы 182 подачи едкого раствора и кольца 184 подачи едкого раствора. Это относится к схематичному изображению на Фиг.1 и введению щелочи, представленному блоком 105. Введение едкого раствора повышает уровень рН приблизительно до 7,5 или выше, гася тем самым реакцию кислотного гидролиза, как известно. Щелочная добавка на этапе 105 названа «отработанной щелочью», так как ее можно получить из восстановленной первичной щелочи из фильтра 28, хотя можно получить и из другого источника.

Поднимаясь к верху сосуда-реактора 150, поток жидкости вновь ограничивается в шестой зоне 196 из-за третьей секции 175 типа Вентури, создающей перемешивающую ударную волну. Продолжая перемещаться вверх из данной зоны, жидкость беспрепятственно поднимается по оставшейся части кольцевого канала 165 и в итоге достигает верха сосуда-реактора 150, где покидает его через выпускное отверстие 166.

Общая конструкция и принцип работы сосуда при атмосферном давлении были раскрыты выше, а теперь раскрываются усовершенствования согласно настоящему изобретению. Как уже было упомянуто, согласно данному изобретению в зону 190 вводят кислород посредством трубы 162, через которую на предшествующем уровне техники обычно подавали пар. Кислород добавляют с целью окисления материалов в растворе, включая, в особенности, лигнин, и, таким образом, возникает зона обедненного окисления, при этом под термином «зона обедненного окисления» понимается, что подается меньше кислорода, чем потребовалось бы для полного окисления всех органических веществ в растворе или взвеси, но достаточно для получения требуемой термодинамической эффективности, чтобы поддерживать работу автогенного сосуда при атмосферном давлении. Лигнин и другие материалы окисляются в процессе подъема технологического потока по внутреннему реакционному кольцевому каналу 165, и данная экзотермическая реакция нагревает восходящий технологический поток, который, в свою очередь, также нагревает нисходящий технологический поток. Таким образом, в то время как пар подавали в зону 190 на предшествующем уровне техники, в данном процессе, связанном с древесным целлюлозным материалом и значительными количествами лигнина в растворе, можно добавить кислород. Пар может все равно понадобиться, если окисление лигнина не дает достаточно тепла для нагрева нисходящего технологического потока до нужной температуры. Также пар может понадобиться во время холодного запуска системы по изобретению. Таким образом, труба 162 подает либо кислород, либо пар, либо и то, и другое, по необходимости. Кислород можно подавать в количестве меньше необходимого стехиометрического количества. Нужное количество кислорода выбирают в зависимости от области техники, и диктуется оно расходом текучей среды, длительностью работы сосуда при атмосферном давлении, обуславливающей подогрев на разных уровнях декомпозиции и снижение потерь на излучение в СГД, количеством лигнина в сырье, переменной скоростью рекуперации тепла через внутреннюю трубчатую поверхность теплоотдачи СГД и заданной разностью температур на выходе между впускным и выпускным отверстиями для текучих сред в СГД.

Желательно, чтобы технологический поток достигал температуры примерно от 250°С до 260°С к тому моменту, как он достигнет зоны 190. Таким образом, трубчатый корпус 185 с термопарой может быть применен для отслеживания физических и химических свойств непрерывно текущих жидкостей внутри сосуда-реактора 150, а микропроцессор можно использовать для управления добавлением кислорода, пара или их обоих через трубу 162, основываясь на показаниях, полученных с корпуса 185. Как только сосуд введен в непрерывную работу, тепло, вырабатываемое в результате окисления лигнина и кислотного гидролиза, проходит сквозь противоточный корпус 156 и нагревает технологический поток, опускающийся по наружному реакционному кольцевому каналу 157. Таким образом, пар подают сквозь трубу 162 только при необходимости; то есть для компенсации недостаточного предварительно нагрева какого-либо участка текущих вниз, по противотоку 156, жидкостей.

Следует отметить, что температура, необходимая для запуска реакции гидролиза целлюлозного материала, в общем случае больше 200°С, а предпочтительно лежит в диапазоне приблизительно от 260°С до 290°С. Чем больше температура, тем меньше кислоты нужно для запуска реакции. Однако при слишком большой температуре реакцией гидролиза сложно управлять, что, следовательно, приводит к разложению сахаристого продукта. Таким образом, основываясь на доктрине настоящего изобретения, специалист в данной области техники, имеющий обычную квалификацию, сможет изменить температуру и уровень кислотности для получения оптимальных результатов. Конечно, постоянно меняющийся сырьевой поток также является фактором, влияющим на оптимальную температуру и кислотность. Следует также отметить, что давление, воздействию которого подвергается технологический поток внутри сосуда при атмосферном давлении, возрастает с приближением технологического потока к дну сосуда. Данное повышенное давление, которое в общем случае лежит в диапазоне приблизительно от 600 фунтов на квадратный дюйм до 1200 фунтов на квадратный дюйм, а предпочтительно - от 800 до 1000 фунтов на квадратный дюйм, также служит для приведения в действие реакции гидролиза.

Для лучшего использования древесного целлюлозного материала в сосуде при атмосферном давлении подают ультразвук, помогающий разрушить древесный целлюлозный материал. Ультразвук вводят для воздействия на нисходящий технологический поток в наружном реакционном кольцевом канале 157, в точке, где температура технологического потока достигает, по меньшей мере, 280°С. Это обычно происходит в зоне 190 или очень близко к ней, т.е. вблизи дна кольцевого канала 157. Ультразвук предпочтительно применяют непрерывно. Применить ультразвук можно любым способом, хотя данное изобретение обеспечивает специальные пластины для ультразвуковой обработки. По сути, в сосуд при атмосферном давлении может быть направлена любая ультразвуковая волна, хотя в конкретных вариантах осуществления плотность мощности ультразвуковой волны составляет 23 Вт/см2±10%, частота - от 24 до 45 кГц, а конкретнее - от 26 до 30 кГц плюс гармоники. Время выдержки технологического потока предпочтительно таково, что технологический поток подвергается воздействию ультразвука в течение 2-10 секунд, более предпочтительно - от 3 до 5 секунд.

В патенте США № 5080720 раскрыта пластина, включающая в себя промывочные сопла для очистки кольцевых каналов в сосуде при атмосферном давлении, таких как, например, наружный реакционный кольцевой канал 157 и внутренний реакционный кольцевой канал 165 в сосуде при атмосферном давлении 100. В одном из вариантов осуществления настоящего изобретения в упомянутой пластине обеспечены дополнительные функциональные элементы. В частности, в пластине установлены ультразвуковые излучатели для подачи ультразвука в сосуд при атмосферном давлении с целью содействия разрушению волокнистой структуры древесного целлюлозного материала. Также осуществлены дополнительные усовершенствования упомянутой пластины.

Пластина показана на Фиг.7 и обозначена номером 200. Раскрытая здесь пластина 200 используется для подачи ультразвука в технологический поток, по мере его протекания через сосуд при атмосферном давлении 100, вниз по наружному реакционному кольцевому каналу 157. Данная пластина 200, следовательно, установлена внутри сосуда при атмосферном давлении 100 с помощью различных трубок и кабелей, обеспечивающих необходимые функциональные возможности для разных элементов пластины 200, что станет более очевидным из последующего описания.

Пластина 200 имеет корпус 201, и две подающие трубки 202 и 204 подают чередующиеся потоки жидкости через каналы в корпусе 201 с целью обеспечения жидкости для очистки кольцевого канала 157 в области соответствующих чистящих головок 203, 205. Подающие трубки 202 и 204 могут содержаться на катушке (Фиг.9), расположенной на сосуде при атмосферном давлении - таким образом, что их можно приподнимать и опускать, насколько необходимо. Кроме того, трубки 202 и 204 гибкие, так что, как будет описано далее, они могут свободно качаться. Корпус 201 включает в себя соответствующие клапаны, жидкостные каналы и сопла для создания расширяющихся струй жидкости, которые очищают стенки, образующие кольцевой канал сосуда при атмосферном давлении, и одновременно с этим обеспечивают «реактивное», или осевое, усилие, заставляющее пластину перемещаться в нужных направлениях внутри кольцевого канала. Данная функция очищения общеизвестна, например, из описаний в патенте США 5080720.

Пластина 200 дополнительно содержит верхний ультразвуковой излучатель 206 и нижний ультразвуковой излучатель 208, каждый из которых управляется соответствующей подачей через соответствующие трубчатые элементы 207, 209. Данные излучатели 206, 208 принимают импульсное управление от центрального процессора, известным способом, и подают ультразвук в нужные места в сосуде при атмосферном давлении 100. Катодная защита обеспечена для пластины 200 в области анода 210. Различные подающие трубчатые элементы (подающие трубки 202, 204, трубчатые элементы 207, 209 и анод 210) скреплены друг с другом, образуя «трубную связку», обозначенную номером 212. Стежковая сварка соседних трубчатых элементов, представленная позицией 214, предпочтительна для создания трубной связки 212. Данное сварочное соединение между трубчатыми элементами малого диаметра уменьшает характерную для них тенденцию к запутыванию при перемещении сквозь сосуд при атмосферном давлении 100.

Данная пластина 200 может быть использована в обоих кольцевых каналах сосуда при атмосферном давлении, однако применение ультразвука предпочтительно только в нисходящем потоке; подобная пластина в восходящем столбе предпочтительно включает в себя лишь подающие трубки 202, 204 для очистки и анод 210 для катодной защиты. Зона 190 более всего подходит для подачи ультразвука, так как наилучший доступ к ней обеспечивается через нисходящий столб, кольцевой канал 157. Является предпочтительным, чтобы в любое время, по меньшей мере, одна пластина из кольцевого канала 157 или 165 находилась в зоне 190, подавая ультразвук в зону обедненного окисления. Таким образом, как видно на Фиг.9, пластины 200 подают в кольцевые каналы посредством катушек 230 и 232 с гибкими трубками и выпрямителями труб 342, 340. Катушка обеспечена для каждой трубной связки 212, и участки длины каждой трубки опускают или наматывают обратно на катушку, чтобы опустить или поднять прикрепленную к данной трубке пластину 200. Трубки 202, 204, трубчатые элементы 207, 209 и анод 212, следовательно, подвергаются холодной обработке давлением, проходя туда и обратно через выпрямляющее устройство (не показано на чертежах) между катушками и сосудом при атмосферном давлении. В результате возникает необходимость в периодической нормализации трубчатых элементов, чтобы снять напряжения после данного воздействия, и для этого предусмотрена отжиговая камера 234 (показана только на катушке 232, но подразумевается, что такая же камера применяется и для катушки 230). Намотанные на катушку гибкие трубки можно нагревать по одной, чтобы снять напряжения от холодного воздействия, которые накапливаются при постоянном опускании и подъеме пластин. Для предпочтительной разновидности гибких труб, изготовленных из металлического сплава, катушку нужно нагреть до температуры от 400°С до 450°С, и вся изоляция рабочих проводов должна сохранять стабильные свойства при данных температурах. Подойдут провода с минеральной изоляцией и металлической оплеткой.

Так как пластины опускают при помощи смотанных трубчатых элементов, в случае отключения электричества в момент, когда пластина находится глубоко в кольцевом канале, висящие трубчатые элементы трубной ленты отскочат назад и перепутаются между с собой или с трубами, образующими кольцевой канал сосуда при атмосферном давлении. Для предотвращения подобной ситуации предложено, чтобы корпус 201 пластины был достаточно крупным и тяжелым, чтобы обеспечить достаточный вес для удержания висящих трубчатых элементов в прямом состоянии. Учитывая, что сосуды при атмосферном давлении согласно изобретению могут иметь высоту от 1600 до 2000 футов, корпус 210 предпочтительно имеет длину приблизительно 10-20 футов и вес от 100 до 400 фунтов, или, согласно другим вариантам осуществления, от 200 до 300 фунтов.

Так как функция очистки требует перемещения пластины вверх и вниз по кольцевым каналам сосуда при атмосферном давлении в процессе работы СГД, необходимо обеспечить устройство для подъема и опускания трубных связок, не позволяющее возникнуть утечке материала из кольцевых каналов. Данное устройство также должно давать возможность прохождения самой пластины, чтобы вводить ее в кольцевой канал или выводить оттуда, например, для технического обслуживания. Предложены подвижные затворы 300, 301 (Фиг.8 и 9), и дальнейшее описание будет сосредоточено на подвижном затворе 300, предусмотренном для попадания связки труб 212 в камеру 157, при этом подразумевается, что затвор 301 имеет аналогичную конструкцию и принцип действия.

На Фиг.8 видно, что затвор 300 в сборе включает в себя неподвижную опору 302, в которой обеспечено углубление 306, и подвижную опору 304, в которой обеспечено углубление 308, при этом углубления 306, 308 образуют пространство для размещения трубной связки 212, когда подвижная опора 304 входит в контакт с неподвижной опорой 302. Подвижную опору можно перемещать гидравлической или винтовой подачей или посредством другого подходящего механизма. Неподвижная опора 302 и подвижная опора 304 выполнены в виде нескольких ступеней, установленных друг на друга, чтобы обеспечить различные функции затвора 300 в сборе, как описано ниже. Трубная связка 212 проходит вверх, через верхнюю стенку камеры 157, и входит в первую ступень 310 подвижного затвора 300 в сборе. Воздух или газ, такой как сухой углекислый газ, впрыскивают в ступень 310 через впускное отверстие 312, и он создает воздушное скольжение в канале 314, в противоток движущейся трубной связке 212. Газ вводят под давлением, которое больше давления в камере 157, таким образом, чтобы материал, находящийся в камере 157, не покидал камеру 157 и входил в ступень 310. Предусмотрено, чтобы камера 157 вблизи верхней стенки могла иметь давление приблизительно 2 бара, и газ подается на ступень 310 с давлением приблизительно 2,2 бара. Затем газы из канала 314 идут вниз, вдоль трубной связки 212, и их течение ограничивается отверстиями 316. Следуя далее вверх, следующая ступень 318 подвижного затвора 300 обслуживается газоотводным выпускным каналом 320, который вытягивает газы, проходящие по трубной связке 212, через набор отверстий 322. Давление в районе ступени 318 поддерживают на том же уровне, что и на ступени 310 внизу и на ступени 324 вверху. В продолжение рассмотрения данного примера предусмотрено давление, составляющее приблизительно 1,5 бар. На ступени 324 подвижного затвора через сопло 326 на поверхности трубной связки 212 подают чистую воду. Воду подают под давлением, превышающим давление в ступени 318 ниже и в ступени 330, расположенной выше. В приведенном примере предусмотрено давление величиной приблизительно 1,8 бар. Следующая ступень 330 подвижного затвора представляет собой дополнительную зону откачки, обслуживаемую газоотводным выпускным каналом 332, который вытягивает газ со ступеней 324 и 334. В приведенном примере предусмотрено давление величиной приблизительно 0,8 бар. Ступень 334 подвижного затвора 300 находится под давлением, достаточным для того, чтобы препятствовать течению газов или жидкостей из наружной камеры 157 вниз, через подвижный затвор 300 и в камеру 157. Воздух или газ, такой как сухой углекислый газ, впрыскивают в ступень 334 через впускной канал 336. Предусмотрено, чтобы наружная часть камеры 157 находилась в окружающей атмосфере, и давление в ступени 334 приближалось к 1 бару, но было немного больше, приблизительно 1,1 бар. Таким образом, затвор 300 создает уплотнение для обеспечения непрерывного и неограниченного перемещения трубной связки 212 при одновременном поддержании разделения текучих сред. Любая утечка из системы является контролируемой утечкой материалов, вводимых на разных ступенях, и такая утечка приемлема и предпочтительна по сравнению с утечкой из камеры 157 (или 165).

Предпочтительный сосуд при атмосферном давлении согласно изобретению имеет высоту примерно от 1800 до 2200 футов. Как и в случае с размером реактора, пропускная способность реактора является функцией характеристик сырья. В идеале сосуд при атмосферном давлении по изобретению обрабатывает приблизительно от 500 до 1000 галлонов технологического потока в час, при этом технологический поток обычно содержит приблизительно от 8% до 16%, а чаще - от 10% до 14% целлюлозного материала, при этом следует понимать, что целлюлозный материал, используемый согласно изобретению, должен включать в себя значительное количество древесного целлюлозного материала, или даже полностью представлять из себя древесный целлюлозный материал.

Дополнительные подробности предварительной и последующей обработки текучих сред и обрабатываемых продуктов процесса, а также другие материалы, связанные с конструкцией, пропорциями, очисткой, борьбой с коррозией и эрозией, катализаторами, альтернативными видами кислот, отводом отходов и контролем за летучими органическими соединениями, борьбой с напряжениями деформации, компенсацией растяжения и т.п., известны специалисту в данной области техники обычной квалификации, и не описаны в данной заявке.

Также очевидно, что способ и устройство, описанные в данной заявке, выдерживают условия, соответствующие продвижению древесного целлюлозного материала через сосуд при атмосферном давлении для осуществления гидролиза целлюлозного материала в товарных количествах. Хотя конкретные варианты осуществления устройства и этапы процесса подробно описаны в данной заявке, как требовалось, данное изобретение не ограничено данными вариантами осуществления и этапами технологического процесса. Скорее любые очевидные для специалиста варианты лежат в рамках объема заявленного изобретения и, следовательно, выбор конкретных компонентов может быть сделан без отступления от раскрытой и описанной в данной заявке идеи изобретения. Объем данного изобретения включает в себя все модификации и варианты, которые попадают в рамки формулы изобретения.

1. Способ гидролиза древесного целлюлозного материала, содержащего лигнин и воздушные раковины, причем способ содержит следующие стадии:
пропитку древесного целлюлозного материала первой щелочью с уровнем рН от 10 до 14 таким образом, чтобы первая щелочь контактировала с лигнином внутри содержащего лигнин древесного целлюлозного материала, где упомянутый этап пропитки включает в себя следующие стадии:
создают технологический поток древесного целлюлозного материала и первой щелочи, выступающей в качестве жидкости-носителя; применяют вакуумное воздействие к технологическому потоку, удаляя тем самым воздух из воздушных раковин древесного целлюлозного материала, а затем повышают давление, воздействию которого подвергается технологический поток, таким образом, что часть первой щелочи в технологическом потоке входит в воздушные раковины внутри древесного целлюлозного материала, в то время как оставшаяся часть первой щелочи остается в качестве первой щелочной жидкости-носителя; и
пропускания древесного целлюлозного материала через сосуд при атмосферном давлении для превращения целлюлозного материала в сахара путем кислотного гидролиза,
причем сосуд при атмосферном давлении включает в себя: трубчатый корпус с закрытым нижним концом,
противоточный трубчатый корпус, расположенный внутри упомянутого трубчатого корпуса и имеющий открытый нижний конец, при этом между трубчатым корпусом и противоточным трубчатым корпусом образован наружный реакционный кольцевой канал, и
зону обедненного окисления вблизи нижнего закрытого конца трубчатого корпуса; и
подачи ультразвука в зону обедненного окисления.

2. Способ по п.1, который после упомянутого этапа пропитки древесного целлюлозного материала первой щелочью дополнительно содержит этап, на котором, по существу, удаляют первую щелочную жидкость-носитель и заменяют ее вторичной щелочной жидкостью-носителем с уровнем рН от 7 до 8,5.

3. Способ по п.1, в котором на упомянутом этапе пропитки дополнительно подвергают технологический поток древесного целлюлозного материала и первой щелочи воздействию ультразвука.

4. Способ по п.1, дополнительно содержащий этап, на котором в систему вводят кислород вблизи зоны обедненного окисления.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения бумажной массы, включающему в себя этап рафинирования древесины, включающий обработку озоном, чтобы получить древесную массу, этап нейтрализации кислоты, включающий приведение в контакт механической древесной массы с нейтрализующим составом, содержащим по меньшей мере один щелочной реагент, в течение более одного часа, и этап отбелки, включающий приведение в контакт нейтрализованной массы с отбеливающим составом.

Изобретение относится к превращению лигноцеллюлозных материалов в целлюлозную массу при задействовании химического и механического способа. .
Изобретение относится к способам получения из древесины волокнистых полуфабрикатов и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. .

Изобретение относится к способу получения древесной пульпы. .
Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы из льняного сырья, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.
Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству полуцеллюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для получения стабилизирующих добавок, которые используются в щебеночно-мастичных асфальтобетонных смесях, для технических сортов бумаги и картона, а также для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.

Настоящее изобретение относится к способу получения суспензий нановолокнистой целлюлозы и получаемой данным способом нановолокнистой целлюлозе. Способ получения суспензий нановолокнистой целлюлозы включает стадии: (a) предоставления волокон целлюлозы; (b) предоставления по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента; (c) смешивания волокон целлюлозы и по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента; (d) фибриллирования волокон целлюлозы в присутствии по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента, причем в ходе фибриллирования волокна по меньшей мере частично измельчают до первичных фибрилл. Наполнитель и/или пигмент выбирают из группы, содержащей осажденный карбонат кальция; природный карбонат кальция и их смеси. Обеспечивается повышение эффективности способа получения суспензий нановолокнистой целлюлозы, повышение степени размола. 4 н. и 19 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил.

Изобретение относится к технологии получения целлюлозной массы и касается химико-механического способа обработки материала из пучков лигноцеллюлозных волокон. Лигноцеллюлозный материал подвергается разделению на волокна без пропитывания химическими реагентами. Химическая обработка пероксидным щелочным реагентом лигноцеллюлозного материала осуществляется в течение или после разделения на волокна материала, который превращается в пучки волокон. Между стадией образования пучков волокон и выдерживанием обработанного пероксидным щелочным реагентом агрегата влажных пучков не используют устройство очистки. Изобретение обеспечивает оптимизацию процесса получения целлюлозной массы. 16 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх