Устройство для ввода проб в капиллярную колонку

Авторы патента:

Ржавин Михаил Валерианович (RU)

Иванов Олег Николаевич (RU)

Лапин Владимир Авангардович (RU)

Астахов Александр Викторович (RU)

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2511618:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" (RU)

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки. Верхняя часть корпуса содержит фланец для уплотнения стеклянной трубки при креплении к нему фланца головки устройства, имеющей коаксиальное отверстие для ввода иглы шприца, а также в ней расположена мембрана, уплотняемая накидной гайкой, и выполнены каналы для подвода газа-носителя и сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, связанные с электронными регуляторами расхода газа-носителя. Выход канала для сброса части пробы подключен к первому входу трехходового крана, второй вход которого соединен с атмосферой, а третий - с входом фильтра-ловушки, к выходу которого подключен пропорциональный клапан электронного регулятора давления «до себя». В головке устройства расположена тепловая развязка, выполненная в виде проточки, отделяющая зону мембраны от зоны расположения фланца, при этом канал для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, расположен в теле головки под мембраной и связан с отверстием для ввода иглы шприца, а канал для газа-носителя выполнен во фланце головки и связан с зазором между наружной поверхностью стеклянной трубки и внутренней поверхностью цилиндрической полости в теле головки устройства. Техническим результатом является повышение точности анализов и реализация нескольких методов ввода пробы. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку, позволяя при этом повысить сходимость и точность анализов и реализовать на одном устройстве несколько методов ввода пробы, таких как:

- ввод пробы с делением потока и сброса части пробы;

- ввод пробы с делением потока и задержкой сброса части пробы;

- ввод пробы без деления потока.

Уровень техники

Известно устройство для ввода пробы с делением потока («Высокоэффективная газовая хроматография», издательство «Мир», редактор К. Хайвер, стр.61-73).

Недостатком данного устройства является низкая сходимость и точность результатов анализа, обусловленная тем, что два основных параметра, определяющих сходимость и точность анализа, это давление в камере устройства непосредственно перед входом в капиллярную колонку и коэффициент сброса части пробы, зависят как от объема вводимой пробы, так и от ее состава (изменение соотношений количеств компонентов анализируемой смеси от анализа к анализу). Кроме того, незначительная утечка газа через прокалываемую шприцем мембрану и загрязнение вентилей тонкой регулировки, через которые сбрасываются анализируемые вещества, также приводят к изменениям давления непосредственно перед входом в капиллярную колонку и коэффициента деления потока.

Известно также устройство для ввода пробы в капиллярную колонку без деления потока («Высокоэффективная газовая хроматография», издательство «Мир», редактор К. Хайвер, стр.75-83), в котором за счет использования регулятора давления «до себя» частично решен вопрос о стабильности давления перед входом в капиллярную колонку, но на фильтре-ловушке имеет место падение давления, зависящее от расхода газа-носителя, от объема и состава вводимой в устройство пробы, в связи с чем давление точно поддерживается на выходе фильтра ловушки, а не на входе в капиллярную колонку. При временном прекращении анализов за счет разницы парциальных давлений анализируемые вещества из фильтра-ловушки, испаряясь, попадают через канал для сброса части пробы в устройство ввода, капиллярную колонку и газовые каналы, что приводит к тому, что при возобновлении анализов эти вещества попадают в капиллярную колонку и искажают результаты анализа. Для устранения этого эффекта необходимо делать как минимум один технологический анализ, результаты которого не могут считаться достоверными. Кроме того, появились новые недостатки, такие как необходимость вводить в устройство очень маленькие количества анализируемого вещества (менее 1 мкл), что весьма затруднительно, и в связи с этим обеспечить ввод одинакового количества пробы от анализа к анализу не представляется возможным. Кроме того, режим ввода без сброса пробы подразумевает использование капиллярных колонок большого диаметра (0,32÷0,53 мм) и делает невозможным использование капиллярных колонок малого диаметра.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является увеличение точности анализа при одновременном расширении функциональных возможностей устройства для ввода проб в капиллярную колонку. Указанная цель достигается тем, что в устройстве для ввода проб в капиллярную колонку, состоящем из стеклянной или кварцевой трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого коаксиально расположен штуцер для подключения капиллярной колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя». В верхней части корпуса имеется фланец, служащий для уплотнения стеклянной трубки при креплении к нему фланца цилиндрической металлической головки устройства, имеющей коаксиальное отверстие для ввода иглы шприца, в которой также расположена мембрана, уплотняемая накидной гайкой с отверстием для иглы шприца, и выполнены каналы для подвода газа-носителя и сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, связанные соответственно с регулятором расхода газа-носителя и игольчатым вентилем или включенные последовательно и охваченные обратной связью преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением. В качестве регулятора расхода газа-носителя использованы охваченные электронной обратной связью и включенные последовательно преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, а в качестве регулятора давления «до себя» использованы охваченные электронной обратной связью прецизионный преобразователь давление-напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, при этом прецизионный преобразователь давление-напряжение пневматически подключен непосредственно к каналу сброса части пробы, а выход канала подключен к первому входу трехходового крана, второй вход которого соединен с атмосферой, а третий с входом фильтра-ловушки, к выходу которого подключен пропорциональный клапан с электромагнитным управлением регулятора давления «до себя». В головке устройства расположена тепловая развязка, выполненная в виде глубокой проточки, отделяющей зону расположения в головке устройства мембраны от зоны расположения фланца, при этом канал для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, расположен в теле головки под мембраной и связан с отверстием для ввода иглы шприца, а канал для подвода газа-носителя выполнен во фланце головки и связан с зазором между наружной поверхностью стеклянной трубки и внутренней поверхностью цилиндрической полости, выполненной коаксиально в теле головки устройства. Вместо игольчатого вентиля могут быть использованы включенные последовательно и охваченные обратной связью преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением.

Описание чертежей

На фиг.1 изображено предлагаемое устройство.

Осуществление изобретения

Устройство для ввода проб состоит из стеклянной или кварцевой трубки 1, расположенной вертикально и коаксиально в металлическом цилиндрическом корпусе 2, в нижней части которого коаксиально расположен штуцер 3 для подключения капиллярной колонки 4 и канал 5 для сброса части пробы, соединенный с первым входом трехходового крана 6 и прецизионным преобразователем давление-напряжение 7, связанным через электронную схему 8 с пропорциональным клапаном 9 с электромагнитным управлением, выход которого соединен с атмосферой, а вход с выходом фильтра-ловушки 10, вход которой соединен с третьим входом крана 6, второй вход которого соединен с атмосферой. В верхней части корпуса 2 выполнен фланец 11, который при соединении с фланцем 12 головки 13 устройства герметизирует внутреннюю полость корпуса 2 от атмосферы и трубку 1 посредством уплотнительного кольца 14, выполненного из высокотемпературной резины или графита. Верхний конец стеклянной трубки 1 входит в выполненную коаксиально в головке 13 цилиндрическую полость 15, соосно с которой в теле головки 13 выполнено отверстие 16 для ввода в стеклянную трубку 1 иглы шприца, и расположенный во фланце канал 17 для подвода газа-носителя, формируемого регулятором расхода газа-носителя, состоящим из включенных последовательно преобразователя величины расхода газа-носителя в напряжение 18 и пропорционального клапана 19 с электромагнитным управлением, связанные через электронную схему 20. В верхней части головки 13 выполнено коаксиальное цилиндрическое углубление, в котором размещена самоуплотняющаяся мембрана 21, выполненная из силиконовой резины и уплотняемая накидной гайкой 22, имеющей коаксиальное отверстие для иглы шприца. Мембрана 21 обеспечивает герметичность внутренних объемов головки 13 и корпуса 2 по отношению к атмосфере. Ввод пробы в устройство осуществляется шприцом путем прокалывания его иглой самоуплотняющейся мембраны 21. В цилиндрической головке 13 устройства выполнена глубокая круговая проточка 23, выполняющая функции тепловой развязки, предохраняющей самоуплотняющуюся мембрану 21 от перегрева. В теле головки 13 под мембраной 21 расположен канал 24 для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану 21, выход которого соединен с регулятором расхода газа-носителя, содержащим включенные последовательно преобразователь 25 величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан 26, связанные через электронную схему 27.

Устройство работает следующим образом. Корпус 2 устройства ввода проб в капиллярную колонку 4 нагревается до температуры, превышающей температуру кипения самого тяжелого компонента анализируемой смеси. На вход электронной схемы 20 подается в виде напряжения, если это аналоговая схема, или в виде цифрового кода, если это цифровая схема, сигнал, соответствующий величине расхода газа-носителя, формируемого регулятором расхода газа-носителя, включающим в себя преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение 18, пропорциональный клапан 19 с электромагнитным управлением и электронную схему 20. Через канал 17 и зазор между внутренней поверхностью полости 15 и наружной поверхностью трубки 1 газ-носитель поступает во внутренний объем трубки 1, образующий камеру испарения для вводимых шприцом жидких смесей. Из камеры испарения газ-носитель поступает в капиллярную колонку 4, канал 24 для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, и, в случае реализации режима ввода пробы с делением потока и сброса части пробы, канал 5 для сброса части паров анализируемой смеси, переносимой газом-носителем. Величина расхода газа-носителя в канале 5 превышает обычно расход газа-носителя через капиллярную колонку 4 от 5 до 500 раз. Это обусловлено тем, что капиллярная колонка 4 имеет очень маленький внутренний объем (ее диаметр от 0,1 до 0,5 мм), и для эффективного разделения компонентов смеси в колонке 4 в нее необходимо вводить от 0,01 до 0,1 мкл анализируемой смеси, что сделать шприцом невозможно. Поэтому в камеру испарения вводится обычно от 0,1 до 10 мкл анализируемой смеси, которая, испаряясь, смешивается с газом-носителем и часть ее поступает в капиллярную колонку 4, а основная часть сбрасывается через канал 5. Постоянство коэффициента деления потока газообразной смеси и ее представительность (соответствие состава жидкой пробы и состава попавшей в колонку 4 парообразной смеси) определяет качество и метрологические свойства устройства вводы проб в капиллярную колонку. Ввод пробы осуществляется следующим образом. В микрошприц отбирается необходимое количество анализируемой смеси и через отверстие в накидной гайке 22 путем прокалывания мембраны 21 через отверстие 16 игла шприца вводится в камеру испарения, образованную внутренним объемом трубки 1. Пары испарившейся в камере испарения смеси подхватываются потоком газа-носителя и переносятся в капиллярную колонку 4, канал 5 для сброса части паров анализируемой смеси, а также небольшая часть сбрасывается через канал 24 для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану 21. Подача газа-носителя через канал 17 в зазор между внутренней поверхностью полости 15 и наружной поверхностью трубки 1 обусловлена необходимостью продувки этого объема чистым газом-носителем и устранения тем самым накопления или задержки в нем во время ввода анализируемой смеси ее компонентов, т.е. устранения памяти и искажения результатов анализа.

Величина расхода газа-носителя определяется как сумма потоков газа-носителя, текущих через капиллярную колонку 4, канал для сброса части пробы 5 и канал 24 сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану 21. Величина расхода газа-носителя, протекающего через капиллярную колонку 4, и его стабильность и повторяемость зависят от величины и стабильности давления, поддерживаемого перед входом в капиллярную колонку 4. Поддержание давления перед входом в капиллярную колонку 4 осуществляется следующим образом. На вход электронной схемы 8 подается сигнал, соответствующий величине поддерживаемого давления, а на выходе прецизионного преобразователя давление-напряжение 7, пневматический вход которого подключен непосредственно к каналу 5 для сброса части пробы, формируется сигнал, соответствующий фактическому давлению перед капиллярной колонкой 4. Электронная схема 8 сравнивает сигнал, задающий давление, с сигналом, соответствующим фактическому давлению, и на ее выходе формируется сигнал ошибки, который поступает на электромагнитный привод пропорционального клапана 9, который в соответствии с сигналом увеличивает или уменьшает проходное сечение и соответственно регулирует величину расхода газа-носителя, сбрасываемого через канал 5 сброса части пробы, тем самым обеспечивая поддержание постоянного давления перед входом в капиллярную колонку 4. С целью исключения возможности осаждения компонентов анализируемой смеси, которые при нормальных условиях представляют собой жидкость, на конструкционных элементах пропорционального клапана 9 электронного регулятора давления «до себя» и, как следствие этого выхода клапана 9 из строя, перед клапаном 9 установлен фильтр-ловушка 10, в котором осаждаются компоненты анализируемой смеси, сбрасываемые из устройства ввода.

Вход фильтра-ловушки 10 может быть соединен через трехходовой кран 6 с каналом 5 для сброса части пробы устройства ввода проб или с атмосферой. Дело в том, что если прибор выключен или работает в режиме непосредственного ввода в капиллярную колонку 4, расход газа-носителя через фильтр-ловушку 10 отсутствует и испаряющиеся компоненты анализируемых смесей за счет разницы парциальных давлений будут заполнять все объемы, связанные с фильтром-ловушкой 10, в том числе и канал 5, через который в камеру испарения, капиллярную колонку 4 и подводящие газопроводы, что в свою очередь приведет к появлению «памяти» у устройства ввода проб и необходимости при включении прибора проведения технологических анализов, цель которых удаление из устройства ввода и капиллярной колонки 4 находящихся там компонентов ранее анализировавшихся смесей, испарившихся из фильтра-ловушки 10. Соединение фильтра-ловушки 10 с атмосферой обеспечивает выброс испарений из фильтра-ловушки 10 в атмосферу и исключает появление «памяти».

Предлагаемое устройство позволяет реализовать режим ввода пробы с делением потока и задержкой сброса части пробы, который используется для анализа смесей, в составе которых есть компоненты с низкими температурами кипения и очень высокими. При испарении смесей с таким содержанием компонентов легкокипящие испаряются первыми и за счет использования тепловой энергии для фазового перехода (испарения) температура в камере испарения падает и тяжелые компоненты испаряются позднее, что в случае определения количественного состава смеси, включающем все компоненты, приводит к искажению состава смеси, попавшей в колонку, за счет разницы времени нахождения в газообразном состоянии. В случае, когда количество легкокипящего растворителя нас не интересует, а нужен количественный состав тяжелых компонентов, возникает необходимость «сбросить» растворитель и как можно больше ввести в колонку тяжелых компонентов, что также позволяет реализовать рассматриваемый режим работы. В первом случае для реализации данного метода достаточно перед вводом пробы закрыть кран 6, осуществить ввод пробы и через несколько десятков секунд открыть кран. Во втором случае кран 6 не закрывается, а задается на регуляторе давления «до себя» максимальное давление, т.е. закрывается пропорциональный клапан 9 и осуществляет ввод пробы. Испарившийся первым растворитель за счет резко поднимающегося при испарении давления вылетает в фильтр-ловушку 10, имеющий объем, более чем в 10 раз превышающий объем камеры испарения, и там осаждается в виде жидкости. Оставшиеся в камере испарения тяжелые компоненты испаряются с задержкой, поэтому большая их часть попадает в колонку 4. Для того чтобы растворитель снова не попал в камеру испарения, через некоторое время после ввода пробы задается необходимое для проведения анализа давление и через фильтр-ловушку 10 возобновляется расход газа-носителя. При прокалывании шприцом самоуплотняющейся мембраны 21 на ней остается часть жидкости, оставшейся на игле шприца при отборе смеси для анализа из емкости с анализируемой жидкостью. При проведении большого количества однотипных анализов в теле и на поверхности мембраны 21 накапливается анализируемая жидкость, которая постепенно испаряется и потоком газа-носителя переносится в капиллярную колонку 4, что в свою очередь приводит к появлению ложных пиков и искажению результатов анализа. Кроме того, при осуществлении впрыска шприцом анализируемой смеси в камеру испарения устройства ввода проб происходит испарение анализируемой жидкости и, как следствие этого, увеличение объема и, соответственно, давления в камере испарения. Эго приводит к тому, что пары испарившейся смеси попадают в отверстие 16 и осаждаются на мембране 21, которая вследствие наличия тепловой развязки 23 имеет температуру меньше, чем камера испарения. Для устранения влияния на точность анализа данных факторов в теле головки 13 устройства ввода проб под мембраной 21 выполнен канал 24, связанный с отверстием 16 для иглы шприца, через который осуществляется сброс потока газа-носителя, омывающего мембрану 21. Величина расхода потока газа-носителя, омывающего мембрану 21, обычно не превышает величины расхода газа-носителя через капиллярную колонку 4 и формируется электронным регулятором расхода газа-носителя, состоящим из преобразователя величины расхода газа-носителя в напряжение 25, пропорционального клапана 26 и электронной схемы 27. Фильтра для улавливания компонентов анализируемых смесей не требуется, т.к. их количество и концентрация в газе очень мала.

Ввод пробы без деления потока осуществляется обычно в капиллярной колонке 4 большого диаметра (0.53 мм). Для этого стеклянная трубка 1 заменяется на трубку с внутренним диаметром, соответствующим наружному диаметру колонки 4, входной конец которой поднимается до упора в дно цилиндрической полости 15, т.е. при вводе иглы шприца в устройство ввода проб она попадает внутрь капиллярной колонки 4. Краном 6 перекрывается канал 5, а выход электронной схемы 8 подключается к пропорциональному клапану 19, который в свою очередь отключается от выхода электронной схемы 20. В результате этих переключений получается электронный регулятор давления «после себя».

1. Устройство для ввода проб в капиллярную колонку, состоящее из стеклянной или кварцевой трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого коаксиально расположен штуцер для подключения капиллярной колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», а в верхней части корпуса выполнен фланец, служащий для уплотнения стеклянной трубки при креплении к нему фланца цилиндрической, металлической, имеющей коаксиальное отверстие для ввода иглы шприца головки устройства, в корпусе которой расположена мембрана, уплотняемая накидной гайкой с отверстием для иглы шприца, а также выполнены каналы для подвода газа-носителя и сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, связанные соответственно с регулятором расхода газа-носителя и игольчатым вентилем или включенные последовательно и охваченные обратной связью преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, отличающееся тем, что в качестве регулятора расхода газа-носителя использованы охваченные электронной обратной связью и включенные последовательно преобразователь величины расхода газа-носителя в напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, а в качестве регулятора давления «до себя» использованы охваченные электронной обратной связью прецизионный преобразователь давление-напряжение и пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, при этом прецизионный преобразователь давление-напряжение пневматически подключен непосредственно к каналу сброса части пробы, а выход канала подключен к первому входу трехходового крана, второй вход которого соединен с атмосферой, а третий - с входом фильтра-ловушки, к выходу которого подключен пропорциональный клапан с электромагнитным управлением регулятора давления «до себя».

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в головке устройства расположена тепловая развязка, выполненная в виде глубокой проточки, отделяющей зону расположения в головке устройства мембраны от зоны расположения фланца, при этом канал для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, расположен в теле головки под мембраной и связан с отверстием для ввода иглы шприца, а канал для подвода газа-носителя выполнен во фланце головки и связан с зазором между наружной поверхностью стеклянной трубки и внутренней поверхностью цилиндрической полости, выполненной коаксиально в теле головки устройства.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Способ калибровки системы газовой хроматографии - масс спектрометрии (гх-мс), оснащенной специальным по, для определения маркеров микроорганизмов в исследуемой пробе материала биологического происхождения // 2501011

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Способ определения природы межколонных газопроявлений скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений // 2494251

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора.

Геохимическое исследование добычи газа из низкопроницаемых газовых месторождений // 2493366

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи.

Способ определения фенола в воздухе // 2492466

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. .

Установка для прокачки поверочной газовой смеси // 2488816

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к прокачке поверочных газовых смесей (ПГС) через какие-либо изделия, например концентраторы, используемые в дальнейшем в лабораторных комплексах для отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора газотурбинного авиационного двигателя при его стендовых испытаниях на наличие и содержание вредных примесей.

Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа // 2486504

Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой.

Способ определения содержания примесей в газе под оболочкой тепловыделяющих элементов (твэл) ядерных реакторов // 2485494

Изобретение относится к атомной энергетике, а именно к тепловыделяющим элементам (ТВЭЛ) ядерных реакторов. .

Способ определения загрязненности воды дизельным топливом // 2484457

Изобретение относится к области экологической и аналитической химии, в частности к способу определения загрязненности воды дизельным топливом. .

Способ жидкостной хроматографии в закрытом тонком слое сорбента и устройство для его осуществления // 2483303

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии.

Способ определения группового фракционного состава каменоугольных смол // 2512620

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе. В качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая проба, последующий количественный анализ фракций. Техническим результатом является упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, а также повышение скорости его осуществления. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ определения качества каменноугольных продуктов // 2512627

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы исследуемого вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент и измеряют диаметр каждого пятна пробы исследуемого вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна пробы, не отделившихся от линии старта. Далее осуществляют нанесение жидкой пробы с растворенным в ней эталонным каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы эталонного каменноугольного вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы эталонного вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, эталонного вещества. Далее сравнивают высоту пиков пятна эталонного вещества и пятна исследуемого вещества, имеющих на линии старта одинаковый диаметр, по результатам сравнения осуществляют оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу. Техническим результатом является возможность прогнозирования эксплуатационных качеств и свойств каменноугольных продуктов по показателю конденсированности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ количественного определения n-нитрозодиметиламина и n-нитрозодиэтиламина в моче методом газохроматографического анализа // 2521711

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче. Способ количественного определения N-нитрозаминов в моче заключается в том, что производят отбор пробы мочи. Далее осуществляют подготовку пробы мочи к анализу, для этого добавляют к ней сульфат натрия при соотношении: 1 объемная часть пробы к 3,2 массовой части сульфата натрия, смесь нагревают на водяной бане до установления фазового равновесия, в дальнейшем производят отбор образовавшейся парогазовой пробы и вводят эту пробу в капиллярную колонку газохроматографа. Осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, а количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. Техническим результат является расширение спектра определения нитрозоаминов в моче, повышение чувствительности и точности, при одновременном упрощении стадии пробоподготовки. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

Пламенно-ионизационный детектор // 2523607

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени. В нижней части корпуса коаксиально и соосно с каналом для подачи газообразной пробы закреплена электрически связанная с корпусом металлическая горелка. Канал для подачи газообразной пробы связан пневматически с горелкой и каналом для подвода водорода, на выходе которого в непосредственной близости к горелке установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого меньше проходного сечения горелки. В корпусе детектора коаксиально расположен выполненный в виде металлической втулки и одновременно выполняющий функции поляризационного электрода коллекторный электрод, связанный с входом электрометрического усилителя через центральный провод триаксиального канала связи. Коллекторный электрод помещен в изолированный от него и корпуса детектора электроизоляционными втулками электромагнитный экран, соединенный через электромагнитный экран триаксиального канала связи с электромагнитным экраном усилителя, электроизолированным от корпуса усилителя. На выходе электрометрического усилителя имеется аналого-цифровой преобразователь с гальванической развязкой. Источник поляризационного напряжения одним из своих «полюсов» соединен с общим проводом электрометрического усилителя, а другим «полюсом» через электроизолированный от корпуса экранизированный провод соединен только с корпусом детектора. В электромагнитном экране коллектора соосно с каналом для подвода воздуха, расположенным в боковой стенке цилиндрического корпуса детектора, выполнено отверстие, диаметр которого больше внутреннего диаметра канала подачи воздуха. Техническим результатом является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. 1 з.п. ф-лы,1 ил.

Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты) // 2526599

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала), электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

Способ анализа структурных и оптических изомеров // 2528126

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)-β-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Термоэмиттер ионов органических соединений // 2528548

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу MexV2O5 , где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Термостат колонок хроматографа // 2529665

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах // 2529730

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Способ электрораспыления хроматографических потоков анализируемых растворов веществ для источников ионов // 2530782

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.