Способ определения группового фракционного состава каменоугольных смол


 


Владельцы патента RU 2512620:

Открытое акционерное общество "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ОАО "ВУХИН") (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе. В качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая проба, последующий количественный анализ фракций.

Техническим результатом является упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, а также повышение скорости его осуществления. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол.

Практика работы ряда коксохимических заводов показывает, что из смолы, содержащей более 4% α1 - фракции и более 11% α - фракции, не удается получать электродный пек, отвечающий всем требованиям ГОСТ 10200-83. Поэтому быстрое и точное определение фракционного состава каменноугольных смол - практическая проблема, стоящая перед коксохимическими предприятиями.

Все компоненты таких каменноугольных продуктов как смола и пек перераспределяются между следующими фракциями группового состава: α(α12), β и γ.

Фракция - α является нерастворимой в толуоле. Это сумма двух наиболее высокомолекулярных фракций: фракций α12. При этом фракция 012 математически вычисляется по разнице фракций: α2=α-α1.

α1 - фракция является нерастворимой в хинолине.

Фракция - γ является растворимой в изооктане.

Фракция - β определяется математически по формуле: β,%=100-(α+γ).

Анализ группового состава каменноугольной смолы является важным, т.к. именно он непосредственно связан с эксплуатационными качествами смолы.

Известен способ хроматографического анализа многокомпонентного вещества (патент РФ №2439552 на изобретение), при котором пробу вещества, характеризующегося фракционным составом, растворяют в вытеснителе, в котором растворимы все фракции пробы; раствор из смеси вытеснителя и растворенной в нем пробы помещают в/на неподвижную фазу, затем через смесь вытеснителя с пробой пропускают элюент, в качестве которого используют вещество, в котором нерастворима как минимум одна исследуемая фракция, затем проявившееся из смеси вытеснителя с пробой и в/на неподвижной фазе каждое вещество идентифицируют.

Известный способ является сложным и достаточно трудоемким.

Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением - упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, повышение скорости его осуществления.

Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе определения фракционного состава каменноугольной смолы, включающем нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе, в качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ой эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая пробы, последующий количественный анализ фракций.

В качестве растворителя выбирается летучая жидкость.

В качестве растворителя может быть выбран толуол или бензол.

Заявляемое изобретение применимо только при определении фракционного состава каменноугольных смол, представляющих собой коллоидные системы, включающие твердую фазу и дисперсионную среду. Молекулы твердой фазы характеризуются в основном бензольными кольцами.

Заявляемое изобретение не применимо для гомогенных систем, т.к. гомогенные системы образованы путем растворения твердого вещества в растворителе. При этом образуется однофазная система, фракционный состав которой необходимо определять другими способами.

Авторам не удалось определить заявляемым способом фракционный состав пеков. Они растворяли пек в толуоле. Визуального проявления колец не происходило. По-видимому, раствор пека в толуоле представляет собой или гомогенный раствор или коллоидный раствор с большой степенью устойчивости, например золь. Или компонентный состав пека таков, что его компоненты не образуют с растворителем молекулярные соединения, которые обеспечивают изменение в процессе испарения растворителя пространственного положения молекул пробы.

Заявляемый способ осуществляется путем проведения действий, характерных для хроматографического анализа веществ, а именно: характерных для проведения тонкослойной хроматографии.

Для осуществления заявляемого способа необходимо приготовить пробу, которую получают путем растворения анализируемой смолы в растворителе. Выбор растворителя определяется исходя из того, чтобы при нанесении на хроматографическую пластинку пробы, кольца проявлялись бы благодаря тому, что они приобретают цветность (меняют цвет относительно цвета наносимой на пластинку пробы).

Например, при растворении каменноугольной смолы в хинолине, смола полностью в нем растворяется, и при нанесении на хроматографическую пластинку идентифицировать проявившиеся кольца по цвету невозможно. Их надо выделять (проявлять) другими способами.

Перед авторами стояла задача создать экспресс-метод фракционного анализа каменноугольных смол, который можно осуществлять непосредственно на коксохимическом предприятии, не используя сложное специальное оборудование. Поэтому было необходимо, чтобы проявившиеся фракции каменноугольной смолы можно было бы идентифицировать при минимальном использовании специального оборудования и реактивов - визуально.

Именно для целей возможного визуального идентифицирования проявившихся фракций каменноугольной смолы в заявляемом способе используется специальный растворитель, в котором осуществляется растворение каменноугольной смолы, подлежащей анализу.

В качестве растворителя выбирают жидкость, которая при растворении в ней каменноугольной смолы обеспечивает появление (образование) новой молекулярной структуры при определенном соотношении смолы и растворителя. При растворении смолы в растворителе и далее при удалении растворителя (концентрировании пробы) должно произойти изменение именно молекулярной структуры раствора, т.е. изменение пространственного положения его частиц, а, следовательно, и цвета.

Установление появления или не появления новой молекулярной структуры раствора (т.е. установление имеет или нет место изменение пространственного положения частиц) происходит визуально непосредственно в процессе осуществления заявляемого способа без применения специального оборудования и реактивов.

Изменение пространственного положения молекул или образование коллоидных частиц при растворении смолы в растворителе легко устанавливается следующим образом.

Любое химическое соединение имеет определенную окраску (цвет), которая зависит от строения химического соединения. Ощущение цвета возникает у человека в результате воздействия на зрительный нерв электромагнитного излучения с длинами волн 380-760 нм (Химическая энциклопедия: В 5 т.:т.5: Триптофан-Ятро-Х46 химия/Редкол.: Зефиров Н.С. и др.-М.: Большая Российская энциклопедия, 1999 г., стр.327). Окраска любого вещества определяется длинами волн отраженного от него цвета (М. Фримантл «Химия в действии», т.2, М, Мир, 1998 г., стр.140). При этом если все лучи света полностью поглощаются веществом, то вещество кажется черным.

Большое влияние на поглощение света органических соединений оказывают внешние факторы, приводящие к искажениям формы молекул. Если молекула перестает быть плоской (нарушается компланарность), то происходит сдвиг волны в коротковолновую область, т.е. цвет повышается, если же происходит изменение валентных углов без существенного нарушения плоской формы молекулы, то имеет место углубление света (Химическая энциклопедия: В 5 т.:т.5: Триптофан-Ятро-Х46 химия/Редкол.: Зефиров Н.С. и др.-М.: Большая Российская энциклопедия, 1999 г., стр.327).

Известна зависимость цвета вещества от молекулярного веса: «красители простейшего состава имеют желтый цвет. При увеличении молекулярного веса цвет в общем случае переходит в оранжевый, красный, красно-фиолетовый, синий, сине-зеленый и т.д. При этом отмечается, что в гомологических рядах «с увеличением молекулярного веса оттенок углубляется» (Ф.Ган «Дисперсный анализ», М-Л, государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1940 г., стр.118-119). В этом же источнике на странице 119-120 указано, что наряду со степенью дисперсности частицы надо учитывать также влияние на цвет дисперсной системы формы и свойства поверхности частицы вещества.

Таким образом, образование коллоидных частиц, а также изменение пространственного положения молекулы изменяет отраженный от нее цвет, воспринимаемый человеком, т.к. изменяется угол отражения света от частиц (молекул).

Для осуществления заявляемого способа в качестве растворителя выбирают летучую (легко испаряющуюся) жидкость, образующую молекулярное соединение с исследуемым веществом (хотя бы сольваты) или образующую коллоидный раствор.

Растворяют смолу в растворителе, получают раствор (пробу) определенного цвета. Далее эту пробу наносят на слой сорбента на хроматографической пластине. В процессе испарения растворителя на пластине начинают проявляться кольца, цвет которых отличается от цвета исходного раствора (пробы). В этом случае можно утверждать о том, что при определенном соотношении растворителя и смолы в процессе испарения растворителя, произошло изменение пространственного изменения частиц (молекул) раствора. Значит, растворитель выбран правильно, и способ может быть осуществлен.

Если же при испарении растворителя кольца в цвете не проявляются, т.е. не происходит изменение цвета по сравнению с цветом первоначальной пробы (пробы, которую капали), значит, растворитель выбран неправильно и способ не может быть осуществлен.

Изменение пространственного положения молекул пробы или образование коллоидных частиц пробы (дисперсная фаза) происходит в процессе испарения растворителя, когда соотношение растворителя и смолы изменится по отношению к исходной пробе. Для того, чтобы этот процесс не был длительным, а также, чтобы растворитель не искажал картину, в качестве растворителя выбирают летучую, легко испаряющуюся жидкость.

Из практики известно, что таким растворителем для каменноугольных смол может служить толуол или бензол. Возможно появление новых растворителей.

Основным критерием для выбора растворителя - обеспечить изменение в процессе испарения растворителя пространственного положения молекул пробы или образование коллоидных частиц пробы, обеспечивающих изменение цвета пробы по сравнению с исходным состоянием пробы (в том виде, как ее капали на пластину).

Визуализация фракций смолы непосредственно в процессе нанесения пробы на хроматографическую пластину позволяет существенно сократить время на проведение анализа каменноугольной смолы с целью определения ее фракционного состава.

Качественный анализ каждого кольца (какая фракция группового состава проявилась) осуществляется по отношению к эталонному образцу - эталонной пробе. Заведомо известную 100%-ую конкретную фракцию группового состава растворяют в том же количестве в том же растворителе, что и исследуемая каменноугольная смола. По расположению кольца эталонной фракции идентифицируют проявившуюся фракцию группового состава исследуемого вещества.

Количественный анализ легко осуществляется также стандартными приемами, например, по площади каждого кольца.

На пластину со слоем сорбента, например, силикагеля, капают пробу, представляющую собой раствор смолы в толуоле.

На пластине проявляется пятно, образованное из колец.

Все количество вещества принимаем за 100%. Далее по площади колец определяем процентное содержание в веществе разделенных фракций.

Установлено, что 100-процентная α - фракция находится в центре и имеет темный цвет. Это установлено опытным путем - брали 100-процентную α - фракцию каменноугольной смолы, растворяли ее в толуоле и капали на пластину с силикагелем. На пластине проявлялось одно темное пятно без окружающих это пятно колец.

Таким же образом определялось расположение и цвет кольца β - фракции. За β - фракцией располагается γ - фракция.

Известно, что при проведении традиционной хроматографии каменноугольных продуктов при пропускании через сорбент с раствором пробы первой на пластине проявляется α - фракция. При этом α - фракция образована именно по адсорбционному механизму, т.к. пятно не отделилось от линии старта. За α - фракцией следует β - фракция, за которой следует γ - фракция.

У всех фракций - α-, β- и γ - фракциий разные максимальные удельные адсорбционные способности. Разные адсорбционные способности фракций обусловлены разным количеством бензольных колец, образующих каждую фракцию.

Для проверки заявляемого способа, растворяли смолу в хинолине и также капали на слой силикагеля. На слое силикагеля было образовано пятно без разделения на кольца. Это произошло потому, что при смешении смолы и хинолина была получена не коллоидная система, а раствор, т.е. однофазная система, или же не появилось новых соединений, изменяющих пространственное положение частиц.

Заявляемый способ очень простой и эффективный. Его применение именно для смол является целесообразным, поскольку смола - именно коллоидная система, образованная из нескольких фаз. Кроме того, смола и раствор смолы имеет явно выраженный цвет. Т.е. не требуется никаких дополнительных операций для проявления пятна с кольцами. Разделение пробы вещества на фракции можно увидеть невооруженным глазом.

Заявляемый способ относится к способом хроматографического анализа, т.к. используется хроматографическая пластина со слоем сорбента - силикагеля, используется раствор пробы в растворителе. При этом растворитель одновременно является элюентом.

Несмотря на простоту способа, он не является очевидным, т.к. особенностью способа является растворение вещества в растворителе, обеспечивающем изменение пространственного положения молекул, или образование коллоидных частиц.

В данном способе идентификация фракций осуществляется по параметрам их удерживания на пластине с сорбентом. Погрешность количественного анализа при осуществлении заявляемого способа не превышает 2%. Для повышения степени достоверности целесообразно капать на пластину несколько капель раствора исследуемого вещества в толуоле.

Пример. Пластинка покрыта силикагелем. Методика эксперимента. Готовят пробу: навеску каменноугольной смолы массой 0,08 г растворяют в 5 мл толуола. Смола вся растворяется в толуоле. Пробу капают на пластинку шприцом в количестве около 5 мкл. Капля пробы, попав на поверхность пластинки, начинает растекаться, и проявляется цветная хроматограмма, где преобладают зеленые и коричневые тона. Капля пробы, растекшаяся на пластинке, дает круг, внутри которого наблюдаются кольца.

В восходящей тонкослойной хроматографии (чертеж) при использовании в качестве элюента толуола показано, что толуол не делит вещества круга по кольцам, а равномерно (не разделяя кольца) поднимает небольшое количество компонентов в виде пика от линии старта.

На фигуре приведена хроматограмма каменноугольной смолы Нижнетагильского металлургического комбината, растворенной в толуоле. Рисунок А - кольцевая хроматограмма, на которой происходит разделение пробы каменноугольной смолы на три кольца. Хроматограммы со временем темнеют.

Известно, что в каменноугольной смоле выделяют три фракции -

α-, β- и γ. Внутри круга находится α - фракция. Это проверено хроматографированием в тех же условиях эталонных проб, полученных из эталонных 100%-ых фракций - 100% α - фракция, β - фракция. Эталонная проба получена путем растворения эталонной фракции в том же растворителе в тех же условиях, что и исследуемая каменноугольная смола.

Фракция - α, как наиболее сорбционно способная, адсорбируется на силикагеле (центральный круг), а другие фракции вытесняются на периферию согласно их сорбционной способности. Разделение происходит за счет взаимодействия раствора смолы в толуоле с неподвижной жидкой фазой пластинки и силикагеля при растекании раствора толуола, где толуол выполняет роль элюента.

Известно, что абсолютное содержание сорбированного вещества пропорционально площади пика (пятна); или концентрация вещества пропорциональна высоте пика. В методе внутренней нормализации предполагается, что пики всех возможных компонентов смеси зафиксированы на хроматограмме, и сумма их площадей равна 100% [на стр.199, Основы аналитической химии. Задачи и вопросы: учеб. Пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Ю.А.Барбалат, А.В.Гармаш и др.; под ред. Ю.А.Золотова.- 2-е изд., испр.- М.: Высш. шк. 2004.- 2004. -412 с.: ил.] Оценим количество фракций согласно занимаемой ими площади. Обработка кольцевой хроматограммы проста. Легко замерить диаметры или радиусы колец. Используем следующие известные математические формулы для измерения кругового кольца. S=π/4(D2-d2); S=π(R2-r2), где: S - площадь, D - большой диаметр, d - малый диаметр, R - большой радиус, r - малый радиус. Для измерения площади круга используют формулы: S=π d2/4 или S=π r2. На фигуре показана круговая хроматограмма А. Внутренний диаметр составляет 5 мм, внешний - 15 мм. Следовательно, площадь центральной части: S=π/4·(52)=19.63 мм2, площадь всего круга S=π/4·(152)=176.63 мм2, а центральная часть составит от целого 11.11% (α - фракция). Среднее кольцо имеет диаметр 10 мм. Следовательно, площадь γ фракция составит S=π/4·(152-102)=π/4·125=98.13 мм2, а содержание от целого (176.63 мм2) γ фракция составляет: 98.13·100/176.63=55.56%. Содержание оставшейся β - фракции: 100-11.11-55.56=33.33%. Анализ группового состава каменноугольной смолы по методике ТУ 14-7-100-89 показал наличие 11% (11.4%) α - фракции. Согласно ТУ 14-7-100-89 окончательный результат округляют до целого числа. Содержание γ фракции по предлагаемому методу 56%. Содержание β - фракции по предлагаемому методу после эксперимента и расчета составляет 33%.

Идентификация фракций по предлагаемому способу полностью совпала с идентификацией фракций в этой же смоле, приведенной по известным тестированным методикам.

В любом случае, качественный анализ осуществляют известными методами -растворяют эталонное вещество в том же количестве, той же концентрации и в том же растворителе, что и исследуемая проба. Далее сравнение положения проявившихся колец исследуемой пробы осуществляют путем сравнения с положением эталонной пробы соответствующей фракции группового состава, например, согласно коэффициенту распределения.

Количественный анализ каждой проявившейся фракции определяют известными методами - по весу или площади каждого кольца по отношению к весу или площади всего пятна.

Отличительной чертой использования именно этого способа анализа является то, что для анализа фракций группового состава используют в качестве растворителя (элюента) именно растворители, которые применяют в групповом анализе каменноугольной смолы, а проявившиеся кольца идентифицируют визуально, что позволяет исключить применение сложного специального оборудования (например, ИК-спектрометры и т.п.).

В качестве растворителя и в качестве элюента используем толуол, поэтому при анализе происходит разделение пробы на хроматографической пластинке на слои, которые можно соотнести с фракциями группового состава. Таким образом, дублируется процесс выделения фракций группового состава только не в объеме, а на хроматографической пластинке. Вещества разделяются в виде колец. За счет процесса хроматографирования происходит дифференциация и разделение веществ по кольцам -слоям соединений с близкой сорбционной способностью.

Заявляемый способ является простым, позволяет осуществлять экспресс-тестирование каменноугольных смол. Способ не требует применения специального оборудования.

1. Способ определения группового фракционного состава каменноугольной смолы, включающий нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе, в качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая пробы, последующий количественный анализ фракций.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя выбирается летучая жидкость.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя выбирается толуол или бензол.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора.

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. .

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к прокачке поверочных газовых смесей (ПГС) через какие-либо изделия, например концентраторы, используемые в дальнейшем в лабораторных комплексах для отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора газотурбинного авиационного двигателя при его стендовых испытаниях на наличие и содержание вредных примесей.

Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типов, или отдельных спектрофотометров, имеющих гидравлическую систему с перистальтическим насосом, эластичными трубками и проточной кюветой.

Изобретение относится к атомной энергетике, а именно к тепловыделяющим элементам (ТВЭЛ) ядерных реакторов. .

Изобретение относится к области экологической и аналитической химии, в частности к способу определения загрязненности воды дизельным топливом. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы исследуемого вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент и измеряют диаметр каждого пятна пробы исследуемого вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна пробы, не отделившихся от линии старта. Далее осуществляют нанесение жидкой пробы с растворенным в ней эталонным каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы эталонного каменноугольного вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы эталонного вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, эталонного вещества. Далее сравнивают высоту пиков пятна эталонного вещества и пятна исследуемого вещества, имеющих на линии старта одинаковый диаметр, по результатам сравнения осуществляют оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу. Техническим результатом является возможность прогнозирования эксплуатационных качеств и свойств каменноугольных продуктов по показателю конденсированности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче. Способ количественного определения N-нитрозаминов в моче заключается в том, что производят отбор пробы мочи. Далее осуществляют подготовку пробы мочи к анализу, для этого добавляют к ней сульфат натрия при соотношении: 1 объемная часть пробы к 3,2 массовой части сульфата натрия, смесь нагревают на водяной бане до установления фазового равновесия, в дальнейшем производят отбор образовавшейся парогазовой пробы и вводят эту пробу в капиллярную колонку газохроматографа. Осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, а количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. Техническим результат является расширение спектра определения нитрозоаминов в моче, повышение чувствительности и точности, при одновременном упрощении стадии пробоподготовки. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени. В нижней части корпуса коаксиально и соосно с каналом для подачи газообразной пробы закреплена электрически связанная с корпусом металлическая горелка. Канал для подачи газообразной пробы связан пневматически с горелкой и каналом для подвода водорода, на выходе которого в непосредственной близости к горелке установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого меньше проходного сечения горелки. В корпусе детектора коаксиально расположен выполненный в виде металлической втулки и одновременно выполняющий функции поляризационного электрода коллекторный электрод, связанный с входом электрометрического усилителя через центральный провод триаксиального канала связи. Коллекторный электрод помещен в изолированный от него и корпуса детектора электроизоляционными втулками электромагнитный экран, соединенный через электромагнитный экран триаксиального канала связи с электромагнитным экраном усилителя, электроизолированным от корпуса усилителя. На выходе электрометрического усилителя имеется аналого-цифровой преобразователь с гальванической развязкой. Источник поляризационного напряжения одним из своих «полюсов» соединен с общим проводом электрометрического усилителя, а другим «полюсом» через электроизолированный от корпуса экранизированный провод соединен только с корпусом детектора. В электромагнитном экране коллектора соосно с каналом для подвода воздуха, расположенным в боковой стенке цилиндрического корпуса детектора, выполнено отверстие, диаметр которого больше внутреннего диаметра канала подачи воздуха. Техническим результатом является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. 1 з.п. ф-лы,1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала), электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)-β-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу MexV2O5 , где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец пищевого продукта, косметического изделия, фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной из процедур пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера-Ламберта-Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил.
Наверх