Установка для получения ультрадисперсных порошков



Установка для получения ультрадисперсных порошков
Установка для получения ультрадисперсных порошков
Установка для получения ультрадисперсных порошков
Установка для получения ультрадисперсных порошков
Установка для получения ультрадисперсных порошков

 


Владельцы патента RU 2513623:

Гордиенко Мария Геннадьевна (RU)
Лебедев Евгений Александрович (RU)
Меньшутина Наталья Васильевна (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения сорбентов и носителей катализаторов, в порошковой металлургии, а также в фармацевтике при получении носителей для активных ингредиентов и инкапсулированных препаратов. В установке для получения ультрадисперсных порошков ультразвуковая форсунка расположена в нижней части сушильной камеры. Выходной патрубок форсунки находится выше газораспределительной пластины, имеющей большую плотность отверстий вблизи форсунки и меньшую - вблизи стенок камеры. Вход форсунки сообщен со шприцевым насосом для подачи исходного сырья и с перистальтическим насосом для подачи воды в качестве охлаждающего агента. Ниже газораспределительной пластины расположен входной патрубок для сушильного агента, сообщенный с выходом теплообменника-калорифера, вход которого подключен к выходу адсорбционного осушителя. Осушитель сообщен через магистральный фильтр с компрессором. Верхняя часть сушильной камеры посредством соединительного патрубка связана с циклоном, сообщенным в свою очередь с электрофильтром. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции за счет исключения низкотемпературного, криогенного и специального оборудования, расширение ассортимента получаемых в ней порошков и функционирование в непрерывном режиме.

1 з.п. ф-лы, 5 ил.

 

Изобретение относится к получению ультрадисперсных порошков с узким гранулометрическим распределением, которые могут быть использованы в химической промышленности для получения сорбентов и носителей катализаторов, в порошковой металлургии, а также в фармацевтике при получении носителей для активных ингредиентов и инкапсулированных препаратов.

Известна установка для сублимационной сушки биологически активных веществ, описанная в патенте РФ на полезную модель №98672, опубл. 27.10.2008, в которой обрабатываемый раствор распыляют через ультразвуковую форсунку в камере для замораживания с жидким азотом. В сублимационной камере производится сушка в фонтанирующем слое. Воздух нагнетают компрессором, осушают в осушительной колонне и охлаждают в бесконтактном теплообменнике. Частицы, полученные в этой установке, имеют хорошую сыпучесть, правильную сферическую форму и не слипаются. Недостатком данной установки является использование низкотемпературного оборудования.

Известна установка для получения пористого материала из биосовместимых металлов сплавов, керамики и полимеров путем их распылительной сушки, описанная в патенте США №7163715, опубл. 16.01.2007, в которой распыление осуществляют при помощи ультразвуковой форсунки. Сжатый газ перед подачей в форсунку нагревают, а распыляемый порошок смешивают с частью сжатого газа. Однако данная установка предназначена для напыления на подложку, а не для получения порошка.

Известна установка для получения частиц из, по меньше мере, частично жидкого материала с последующим высушиванием замораживанием, описанная в патенте США №6584782, опубл. 01.07.2003, которая включает три аппарата кипящего слоя с рабочими камерами для диспергирования. Распылительное сопло может быть выполнено в виде ультразвуковой форсунки, в которую по одной линии подают диспергирующий газ, а по другой - нагревающую жидкость. Однако данная установка сложна, т.к. содержит низкотемпературное оборудование и громоздкие аппараты кипящего слоя.

Известно также устройство для диспергирования и сушки, описанное в патенте Японии №56-026501, опубл. 14.03.1981, содержащее ультразвуковую форсунку, во внешний цилиндр которой вводят газ, а жидкость - в направляющую трубу. Это устройство обеспечивает эффективную сушку и тонкое диспергирование. Однако ввод сушильного агента через кольцевой зазор форсунки не позволяет получить его равномерный поток во всем объеме цилиндро-конической сушильной камеры. В этом документе также не описана система предварительной подготовки сушильного агента.

Наиболее близким аналогом предложенной установки является установка для получения ультрадисперсных частиц, которые могут быть использованы в фармацевтике, медицине, электроэнергетике, описанная в патенте США №5874029, опубл. 23.02.1999. Эта установка содержит линию для подачи около- или сверхкритической жидкости, включающую баллон с жидким диоксидом углерода, шприц-насос, двухходовой клапан и теплообменник. Сжатую жидкость или раствор вводят в ультразвуковую форсунку, на выходе из которой получают ультрадисперсные частицы, которые собирают в нижней части термостатируемой ячейки. Данная установка сложна, т.к. содержит средства для создания потока около- или сверхкритической жидкости и для термостатирования. Формирование твердой фазы порошка происходит за счет изменения растворимости вещества в формируемой смеси и осаждения в антирастворителе, которым в данном случае является диоксид углерода, что, в конечном итоге, приводит к формированию частиц неправильной формы. Кроме того, на этой установке невозможно получать порошки из материалов, растворимых в диоксиде углерода, и из сложных смесей, компоненты которых имеют разную растворимость.

Техническим результатом предложенного изобретения является упрощение конструкции за счет исключения низкотемпературного, криогенного и специального оборудования, расширение ассортимента получаемых в ней порошков за счет использования однкомпонентных жидкостей, истинных растворов и суспензий, как термолабильных, так и нечувствительных к высокой температуре, исключение агломерации частиц, засорения патрубков сушильной камеры и налипаний на ее стенках. Расширение ассортимента также обеспечивается возможностью получения в предложенной установке сплошных, полых и инкапсулированных частиц с узким фракционным составом и средним диаметром менее 20 мкм. Дополнительным преимуществом предложенной установки является ее функционирование в непрерывном режиме.

Это достигается тем, что предложенная установка для получения ультрадисперсных порошков включает насосы, теплообменник и сушильную камеру с расположенной в нижней части по ее оси ультразвуковой форсункой, выходной патрубок которой находится выше газораспределительной пластины, имеющей большую плотность отверстий вблизи форсунки и меньшую - вблизи стенок камеры, причем вход ультразвуковой форсунки сообщен со шприцевым насосом для подачи исходного сырья и с перистальтическим насосом для подачи воды в качестве охлаждающего агента, а ниже газораспределительной пластины расположен входной патрубок для сушильного агента, сообщенный с выходом теплообменника-калорифера, вход которого подключен к выходу адсорбционного осушителя, сообщенного через магистральный фильтр с компрессором, при этом верхняя часть сушильной камеры посредством соединительного патрубка связана с циклоном, сообщенным, в свою очередь, с электрофильтром.

Расположение ультразвуковой форсунки в нижней части сушильной камеры и неравномерная плотность отверстий газораспределительной пластины обеспечивают такой газодинамический режим в сушильной камере, при котором влажные, т.е. невысушенные частицы, не сталкиваются с внутренними поверхностями сушильной камеры, газораспределительной пластиной и ультразвуковой форсункой. Это исключает налипание частиц внутри сушильной камеры. Вместе с тем, такой газодинамический режим способствует оптимальной сушке и формированию сферических частиц, исключению их неправильной формы и агломерации.

Установка показана на фиг.1 и содержит следующие элементы:

1 - компрессор

2 - магистральный фильтр

3 - адсорбционный осушитель

4 - калорифер

5 - генератор ультразвуковой форсунки

6 - шприцевой насос

7 - перистальтический насос

8 - ультразвуковая форсунка

9 - сушильная камера

10 - циклон

11 - электрофильтр

12 - газораспределительная пластина.

Предложенная установка работает следующим образом.

Подача сушильного агента в установку осуществляется при помощи безмасляного компрессора 1, позволяющего получать продукцию, требующую очень низкое содержание посторонних примесей. Компрессор питается от сети 380 В, все другие потребители электроэнергии - от сети 200 В. Дополнительная очистка сушильного агента осуществляется при помощи магистрального фильтра 2. Для достижения максимальной движущей силы процесса сушки и независимости от постоянно изменяющихся условий окружающей среды сушильный агент пропускается через осушитель 3.

Удаление влаги в осушителе 3 осуществляется физическим методом путем сорбции на силикагеле с использованием двух камер, которые включаются попеременно. В момент, когда одна камера находится в рабочем состоянии, во второй камере происходит регенерация сорбента. Таким образом, обеспечивается непрерывный режим работы осушителя 3 и непрерывная подача сушильного агента через калорифер 4 в сушильную камеру 9. Точка росы сушильного агента снижается до -50°С.

Калорифер 4 используется для достижения необходимой температуры сушильного агента. Напряжение, подаваемое на калорифер 4, регулируется с помощью лабораторного автотрансформатора. Температура сушильного агента может регулироваться в диапазоне от температуры окружающей среды до +250°С. Расход сушильного агента может регулироваться с помощью вентилей, установленных на подводящей сушильный агент арматуре.

После калорифера 4 сушильный агент подается в сушильную камеру 9, состоящую из стальных входной и выходной частей, центральной стеклянной части и газораспределительного узла, через входной патрубок, расположенный ниже газораспределительной пластины 12. Ультразвуковая форсунка 8 закреплена при помощи крепления, позволяющего при необходимости менять высоту ее расположения. Электрический сигнал заданной частоты, подаваемый на ультразвуковую форсунку 8, создается при помощи генератора 5.

Исходная сырьевая смесь в сушильную камеру 9 подается при помощи шприцевых насосов 6, работающих поочередно. Отдельно взятый шприцевой насос 6 является оборудованием периодического действия, но использование нескольких шприцевых насосов обеспечивает непрерывную подачу сырьевой смеси благодаря тому, что в момент, когда один насос работает на подачу смеси к форсунке 8, второй осуществляет ее забор из буферной емкости. Шприцевые насосы обеспечивают высокую точность регулирования и малый (менее 5 мл/мин) объемный расход сырьевой смеси. Все это позволяет расширить ассортимент получаемых порошков как за счет использования различных сырьевых материалов, так и за счет получения сплошных, полых или инкапсулированных частиц сферической формы, изображенной на фиг.2.

Так как ультразвуковые форсунки очень чувствительны к тепловому воздействию, необходимо подавать охлаждающий агент внутрь металлического корпуса форсунки. В качестве охлаждающего агента использовалась вода, которая подводилась при помощи перистальтического насоса 7. Регулирование расхода охлаждающего агента осуществляется на основании данных, снимаемых с использованием термопары, встроенной в ультразвуковую форсунку 8 и прикрепленной к пьезоэлектрическому кристаллу.

Сформировавшиеся и высушенные частицы отводятся сверху сушильной камеры 9 по соединительному патрубку в циклон 10, в котором осаждаются крупные частицы размером более 1 мкм. Отходящий из циклона 10 газ, содержащий мелкие частицы размером менее 1 мкм, перед выбросом в атмосферу подвергается окончательной очистке на электрофильтре 11.

Использование циклона 10 и электрофильтра 11 позволяет получить порошки с узким фракционным ставом.

Металлические части сушильной камеры 9 покрыты съемным слоем теплоизоляционного материала для снижения тепловых потерь. Измерение линейной скорости сушильного агента на входе в сушильную камеру 9 производилось при помощи термоанемометра, а измерение влажности - гигрометром.

В предложенной установке использовано только стандартное и выпускаемое промышленностью оборудование и не используется специальное низкотемпературное и криогенное оборудование, что упрощает ее конструкцию и эксплуатацию.

На разработанной установке были получены ультрадисперсные порошки на основе декстрана и порошки, состоящие из микроинкапсулированных частиц поливинилпирролидона.

Эксперимент по получению ультрадисперсных порошков на основе декстрана был проведен с использованием однопотоковой форсунки с рабочей частотой 48 кГц. Массовая концентрация декстрана в исходной сырьевой смеси составила 4%. Были получены образцы при различных значениях расхода сырьевой смеси, который варьировался в диапазоне от 4 до 10 мл/мин. Температура сушильного агента на входе в сушильную камеру 9 составляла 80°С. Линейная скорость сушильного агента - 4 м/с. Относительная влажность сушильного агента на входе в сушильную камеру 9 составляла 0,229% при 20°С. Мощность подаваемого на ультразвуковую форсунку 8 электрического сигнала - 1,3 Вт.

Эксперимент по получению порошков на основе микроинкапсулированных частиц проводился при следующих условиях: рабочая частота ультразвуковой форсунки 8-60 кГц, массовая концентрация поливинилпирролидона - 4%, расход сырьевой смеси - 5 мл/мин, температура сушильного агента на входе в сушильную камеру 9-80°С, линейная скорость сушильного агента на входе в сушильную камеру 9-4 м/с, относительная влажность сушильного агента на входе в сушильную камеру 9 при 20°С - 0,229%, мощность подаваемого на ультразвуковую форсунку 8 электрического сигнала - 3,8 Вт.

Снимки частиц, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа, приведены на фиг.3 (а, б, в).

1. Установка для получения ультрадисперсных порошков, включающая насосы, теплообменник и сушильную камеру с расположенной по ее оси ультразвуковой форсункой, отличающаяся тем, что ультразвуковая форсунка расположена в нижней части сушильной камеры, при этом выходной патрубок ультразвуковой форсунки находится выше газораспределительной пластины, имеющей большую плотность отверстий вблизи форсунки и меньшую - вблизи стенок камеры, причем вход ультразвуковой форсунки сообщен со шприцевым насосом для подачи исходного сырья и с перистальтическим насосом для подачи воды в качестве охлаждающего агента, а ниже газораспределительной пластины расположен входной патрубок для сушильного агента, сообщенный с выходом теплообменника-калорифера, вход которого подключен к выходу адсорбционного осушителя, сообщенного через магистральный фильтр с компрессором, при этом верхняя часть сушильной камеры посредством соединительного патрубка связана с циклоном, сообщенным, в свою очередь, с электрофильтром.

2. Установка для получения ультрадисперсных порошков по п.1, отличающаяся тем, что включает несколько шприцевых насосов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к средствам распыливания жидкостей и растворов и может применяться в двигателестроении, химической и пищевой промышленности. Акустическая вихревая форсунка содержит корпус, элементы для подвода жидкости и воздуха, корпус состоит из двух соосных, связанных между собой цилиндрических втулок: втулки большего диаметра и втулки меньшего диаметра, при этом внутри втулки меньшего диаметра, соосно ей, расположен шнек, жестко связанный с ее внутренней поверхностью, причем внешняя поверхность шнека представляет собой винтовую канавку, образующую с внутренней поверхностью втулки меньшего диаметра винтовую внешнюю полость, а внутри шнека выполнено отверстие с винтовой нарезкой, соединенное с трубкой для подвода жидкости под давлением, а во втулке большего диаметра, соосно ей, расположена фасонная втулка, внутренняя поверхность которой образована конической и цилиндрической поверхностями, и которая жестко закреплена во втулке большего диаметра через герметизирующую прокладку, имеющую, по крайней мере, одно дроссельное отверстие, и образующую с торцевой поверхностью шнека и внутренней поверхностью втулки меньшего диаметра - цилиндрическую камеру, которая посредством канала соединена с источником сжатого воздуха, а в цилиндрической полости фасонной втулки расположен свободный конец трубки для подвода жидкости, размещенный в коаксиальном упругом кольце, которое с герметизирующей прокладкой образует коническую резонансную камеру, при этом дроссельное отверстие выполняет функцию горловины резонатора «Гельмгольца».

Изобретение относится к области ультразвуковой техники, а именно к устройствам для мелкодисперсного распыления жидкостей, и может быть использовано в наноиндустрии, химико-фармацевтической и медицинской промышленности.

Изобретение относится к химической, микроэлектронной и другим отраслям промышленности и может быть использовано для построения ультразвуковых распылителей. .

Изобретение относится к области ультразвуковой техники, а именно к устройствам для мелкодисперсного распыления (диспергирования) жидкостей, и может быть использовано в наноиндустрии, химико-фармацевтической и медицинской промышленности.

Изобретение относится к устройствам для распыления жидкости. .

Изобретение относится к биотехнологии, медицине, парфюмерной промышленности, к производству лекарственных и биологически активных веществ. .

Изобретение относится к устройствам для распыления жидкостей, в частности воды и водных растворов, используемых при тушении пожаров в закрытых помещениях, может быть применено и для целого ряда производственных процессов.

Изобретение относится к технике мокрого пылеулавливания и может применяться в различных отраслях промышленности для очистки запыленных газов. .

Изобретение относится к технике мокрого пылеулавливания и может применяться в различных отраслях промышленности для очистки запыленных газов. .

Изобретение относится способу получения высокодисперсных фармацевтических композиций сальбутамола. Заявленный способ заключается в том, что быстро охлаждают исходный раствора сальбутамол-глицин или сальбутамол-моногидрат лактозы в растворителе тетрагидрофуран (ТГФ) - вода, в котором концентрация ТГФ составляет 5-25 масс.% путем распыления исходного раствора в емкость с жидким азотом.

Изобретение относится к способу получения сухой фармацевтической композиции, диспергируемой в воде. Способ заключается в диспергировании действующего вещества в сложном эфире жирной кислоты и полиоксиэтилена 32, который плавится при температуре ниже 80°C, и напылении дисперсии в горячем состоянии на зернистый эксципиент в псевдоожиженном слое.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к твердой фармацевтической композиции для перорального введения на основе таксана. .

Изобретение относится к применению порошка, содержащего 4-[[4-[[4-(2-цианоэтенил)-2,6-диметилфенил]амино]-2-пиримидинил]амино]бензонитрил (ТМС278) или его стереоизомерную форму, диспергированного в водорастворимом сополимере винилпирролидона и винилацетата, который нужно смешивать с водой, для изготовления лекарственного средства для лечения пациента, инфицированного ВИЧ.
Изобретение относится к способу получения натриевой соли гиалуроновой кислоты, модифицированной соединениями бора в отсутствии жидкой среды. .

Изобретение относится к медицине, а именно к фармакологии. .

Изобретение относится к композиции для перорального приема, предназначенной для диагностирования нарушений емкости пиридинового метаболизма и определения способности опорожнения желудка.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения высоко дисперсных порошков органических лекарственных субстанций и может быть использовано при изготовлении новых лекарственных препаратов.
Изобретение относится к области микрокапсулирования лекарственных препаратов, в частности получения микрокапсул фенбендазола. Способ характеризуется тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется карбоксиметилцеллюлоза, при этом фенбендазол, растворенный в диоксане, или диметилсульфоксиде (ДМСО), или диметилформамиде (ДМФА), диспергируют в раствор натрий карбоксиметилцеллюлозы в диоксане, в присутствии препарата E472c, далее приливают изопропанол и дистиллированную воду, полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают и сушат, процесс получения микрокапсул осуществляется при 25°C в течение 20 минут без специального оборудования, при этом соотношение ядро/полимер составляет 1:3. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул фенбендазола в карбоксиметилцеллюлозе, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе). 3 пр.
Наверх