Способ получения вакуумного пеностекла


 


Владельцы патента RU 2513809:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный педагогический университет" (ТГПУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения теплоизоляционных вспененных материалов. Технический результат изобретения заключается в получении вспененного стекла низкой теплопроводности, в пузырьках которого находится разреженный гелий. Стеклянный порошок нагревают в среде гелия при давлении 0,2-0,5 МПа до 800°С. Выдерживают расплавленную стекломассу в зоне нагрева до насыщения ее гелием. Затем уменьшают давление газовой среды до 0,01-0,1 кПа, обеспечивая вспенивание стекломассы растворенным газом. Поддерживают достигнутое разрежение в газовой среде и охлаждают стекломассу до стадии стеклования. 1 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области изготовления теплоизоляционных вспененных материалов, которые могут быть использованы в энергосберегающем строительстве, криогенной технике, для теплоизоляции рефрижераторов и в других отраслях, связанных с теплозащитой. Способ описывает получение пеностекла, в порах которого находится газ при давлении ниже атмосферного, что обеспечивает низкую теплопроводность материала.

Известны способы, при которых тонкоизмельченное силикатное стекло (частицы 2-10 мкм) смешивают с газообразователем (например, углеродом), получившуюся однородную механическую смесь (шихту) подают в формах либо на конвейерной ленте в туннельную печь. В результате нагрева до 800-900°С частицы стекла размягчаются до вязко-жидкого состояния, а углерод окисляется с выделением газообразных CO2 и CO, которые вспенивают вязко-жидкую стекломассу и образуют пеностекло [1].

Известные способы не позволяют получить материалы с теплопроводностью ниже 0,04-0,05 Вт/(м·К).

Известны способы получения вакуумных вспененных материалов.

Известен способ получения вакуумной теплоизолирующей панели из твердого пористого материала (Pat. US 5989371, 1999; Pat. US 6266941, 2001). Пористую основу панели формируют из смеси, содержащей порошок полиуретановой пены и наполнитель в виде порошка термопластичной смолы. Смесь помещают в пресс-форму и подвергают компрессионному сжатию в среде вакуума при температуре не ниже температуры стеклования полиуретана и не ниже температуры плавления термопластичной смолы, после чего запечатывают в упаковочный материал, внутри которого сохранятся вакуум, а пористая основа поддерживает заданную форму панели. В качестве наполнителя могут использоваться хлопья слюды, пластиковые пленки. В качестве термопластической смолы может использоваться смола стирола. При формовании может применяться вибрация. Аналогичный способ получения вакуумного теплоизолирующего материала, но без прессования, описан в патенте США №5889067.

Согласно патенту США №7166348 тестообразный материал экструдируют в область низкого давления, чтобы вызвать порообразование, и получают пористый материал с открытой пористостью, поверхность которого затем покрывают упаковочной барьерной пленкой при давлении около 10 Па.

Известно, что передача тепла через пористый материал осуществляется как через связный массив твердой фазы, так и через несвязную или малосвязную газовую фазу, заполняющую газовые пузырьки. Теплопроводность газовой фазы зависит длины свободного пробега молекул газа, т.е. от давления газа. Открытая пористость, используемая в патентах-аналогах, характеризуется наличием открытых пор, состоящих из сети капилляров, каналов и трещин, сообщающихся между собой и с поверхностью материала, т.е. газовая фаза образует связную область.

Недостатком известных способов получения вакуумных панелей является то, что сохранение пониженного давления газа в материале с открытой пористостью весьма проблематично. Теплозащитные свойства материала легко нарушаются при повреждении упаковочной барьерной оболочки.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления теплоизоляционных пенистых материалов по патенту на изобретение RU №2332364 по заявке №2006101087, основанный на пропускании через расплав стекла перегретого пара. Через расплав стекла пропускают перегретый пар при температуре 950-1200°С, полученный из веществ, способных при охлаждении адсорбироваться на стенках замкнутых пузырьков, вспененный материал выдавливают в формы, охлаждают с понижением давления паров в пузырьках ниже атмосферного за счет их конденсации, вынимают из форм и отжигают путем плавного охлаждения в термоизоляционном шкафу. Принято за прототип.

Недостатками известного способа является технологическая сложность получения пеностекла, в особенности барботажа расплава перегретым паром. Пористость пеностекла, достигаемая известным способом, невысока, как и степень разрежения газа в порах, что препятствует достижению низкой теплопроводности.

Для решения поставленной задачи необходимо получить материал с закрытой пористостью с давлением газа в газовых пузырьках пеностекла ниже атмосферного.

Для этого в известном способе получения вакуумного пеностекла, включающем нагрев стеклянного порошка и вспенивание расплавленной стекломассы, стеклянный порошок нагревают до температуры плавления в среде гелия при давлении газа 0,2-0,5 МПа, выдерживают расплавленную стекломассу в зоне нагрева, осуществляя насыщения стекломассы газом за счет адсорбции. Затем сбрасывают избыточное давление газа и откачивают оставшийся газ вакуумным насосом до давления 10-100 Па, благодаря чему происходит вспенивание стекломассы растворенным гелием. Поддерживая достигнутое разрежение в газовой среде, охлаждают вспененную стекломассу до стадии стеклования. После охлаждения до комнатной температуры получают блок пеностекла с несвязной пористостью, который может быть механически обработан.

Признаки способа, общие с аналогами и прототипом:

а) частицы измельченного стекла нагревают до стадии плавления;

б) в расплав стекла вводят вещество, способное образовать зародыши несвязных пузырьков газа (центры порообразования). В способе по изобретению такими центрами порообразования служит растворенный гелий;

в) вспененную стекломассу охлаждают до стадии стеклования;

г) получают конечное давление газа в порах ниже атмосферного.

Признаки способа по изобретению, отличающие его от способа-прототипа, в котором расплав стекла продувают паром:

а) вместо перегретого водяного пара для образования пузырьков используют растворимый газ - гелий;

б) стадию плавления проводят под избыточным давлением газа;

в) в прототипе давление паров воды в порах ниже атмосферного достигается благодаря связыванию воды с высокогигроскопичными молекулами в стенках пузырьков. В способе по изобретению разрежение в порах достигается за счет стеклования расплава в вакууме.

Способ осуществляют в несколько стадий следующим образом. Порошок стекла помещают в газовую среду, находящуюся под избыточным давлением в несколько атмосфер, после чего подвергают тепловому воздействия. Под действием тепла стекло плавится, а газ, находящийся в порах, растворяется в вязкой стекломассе. Растворимость гелия в расплаве стекла примерно в сто раз выше, чем у аргона и других инертных газов, что делает его хорошим пенообразователем.

Осуществление способа иллюстрируется примером.

Пример: Для получения пеностекла используют тонкодисперсный стеклянный порошок с размером частиц менее 200 мкм. Стеклянный порошок может быть получен, например, плавлением шихты следующего состава, мас.%:

ацетат свинца 87,2
борная кислота 10,0
кварцевый песок 2,8

Шихту выдерживают при температуре приблизительно 900°С в течение часа. Полученную стекломассу охлаждают, измельчают в мельнице и просеивают через сито 200 мкм.

Стадия 1. Навеску стеклянного порошка засыпали в форму, выдерживающую высокую температуру, например графитовый тигель. Форму помещали в емкость, выдерживающую повышенное давление, например автоклав. В емкости обеспечивали среду гелия при повышенном давлении путем подачи газа от баллона через газовый редуктор.

Стадия 2. Стеклянный порошок, в порах которого находится растворимый газ гелий при давлении от 0,2 до 0,5 МПа (приблизительно от 2 до 5 атм), помещали в печь, нагревали до температуры плавления, которая составляет приблизительно 600-800°С.

Стадия 4. Затем стравливали избыточное давление газа через газовый вентиль, а оставшийся газ откачивали форвакуумным насосом с производительностью, обеспечивающей пенообразование за счет расширения содержащегося в стекломассе растворенного газа.

Стадия 5. Вспененную массу охлаждали в вакууме до стадии стеклования.

Процесс протекает следующим образом. На стадии плавления тонкодисперсный порошок насыщен газом, находящимся под давлением. При плавлении частицы стекла переходят в вязкопластичное состояние, и гелий под давлением насыщает расплав. При этом частицы стеклянного порошка сплавляются между собой, часть газа, находящегося в порошке, образует газовые пузырьки, в силу развитой поверхности контакта газ-жидкость часть газа интенсивно адсорбируется стеклом и растворяется в расплаве. Способ не требует добавления каких-либо веществ-пенообразователей, как это делается в традиционных способах получения пеностекла, поскольку центрами порообразования служит растворенный в вязкой стекломассе гелий. Время насыщения вязкой стекломассы газом зависит от свойств стекла, используемого для приготовления стеклянного порошка, температуры, вязкости расплава и подбирается опытным путем. При последующем снижении давления газовой среды путем стравливания газа до атмосферного давления и откачки с помощью форвакуумного насоса растворенный гелий расширяется и остается в стекломассе в виде разряженных газовых включений. При быстром сбросе давления и достаточно малой вязкости расплава, которая может регулироваться температурой, растворенные в стекломассе молекулы газа выполняют функцию центров порообразования, происходит вспенивание, т.е. в стекле образуется множество несвязных между собою пор. В условиях низкого, т.н. технического, вакуума с давлением ниже 1 мм рт.ст.(0,01-0,1 кПа) теплопроводность таких пор ниже, чем теплопроводность пор, например, с диоксидом углерода, образование которого часто используется для вспенивании пеностекла в способах-аналогах. После охлаждения до стадии стеклования образуется прочная пористая масса, в порах которой содержится гелий при давлении ниже атмосферного.

Техническим результатом является получение теплоизоляционного материала - вспененного стекла низкой теплопроводности, в пузырьках которого находится разреженный гелий. Расчетный коэффициент теплопроводности материала составляет приблизительно 0,02 Вт/(м·К), что ниже, чем у материала с такой же пористостью, получаемого по способу-аналогу.

Источники информации

1. Демидович Б.К. Пеностекло. - Минск: Наука и техника, 1975.

2. Pat. US 5989371, 1999; Vacuum heat-insulating panel and method for producing the same.

3. Pat. US 5889067, 1999; Open cell rigid polyurethane foam and method for producing the same and method for making vacuum insulation panel using same.

4. Pat. US 6266941, 2001. Vacuum heat-insulating panel and method for producing the same.

5. Pat. US 7166348, 2007. Core material for vacuum heat insulation material, and vacuum heat insulation material.

6. Патент на изобретение RU №2332364. Опубл. 27.08.2008. Прототип.

1. Способ получения вакуумного пеностекла, включающий нагрев стеклянного порошка и вспенивание расплавленной стекломассы, отличающийся тем, что стеклянный порошок нагревают в среде гелия при давлении 0,2-0,5 МПа до температуры плавления, предпочтительно до 800°С, выдерживают расплавленную стекломассу в зоне нагрева до насыщения ее гелием, затем уменьшают давление газовой среды до 0,01-0,1 кПа, обеспечивая вспенивание стекломассы растворенным газом, после чего поддерживают достигнутое разрежение в газовой среде и охлаждают стекломассу до стадии стеклования.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размер частиц стеклянного порошка не превышает приблизительно 200 мкм.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к производству теплоизоляционных строительных материалов с закрытой пористостью. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии производства теплоизоляционных материалов, снижении стоимости продукции.
Изобретение относится к производству пеностекла. Технический результат изобретения заключается в получении пеностекла из техногенных отходов.

Изобретение относится к теплоизоляционным материалам, в частности пеностеклу. .
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается производства изделий из пеностекла. .
Изобретение относится к способу активации шихты для производства пеностекла. .
Изобретение относится к области производства теплоизоляционных материалов. .
Изобретение относится к области производства теплоизоляционных строительных материалов. .
Изобретение относится к технологии производства наполнителей для использования в составе теплоизоляционных материалов и покрытий. .
Изобретение относится к производству пеностекла. .
Изобретение относится к теплоизоляционно-конструкционным материалам. .
Изобретение относится к производству пеностекла. Технический результат изобретения заключается в упрощении способа получения цветного пеностекла. Молотое силикатное стекло и карбонатсодержащий газообразователь смешивают. Газообразователь пропитывают 3-5% водным раствором азотнокислой соли кобальта, или никеля, или меди, или марганца с последующим его высушиванием до постоянной массы. Смесь укладывают, вспенивают, отжигают с последующим охлаждением.
Настоящее изобретение касается способа изготовления пеностеклянного гранулята. Техническим результатом изобретения является снижение водопоглощения изделий. Способ изготовления гранулята из пеностекла включает подготовку исходных материалов из смеси, содержащей от 80 % до 95 % стекла и от 5 % до 20% гидрата жидкого стекла с долей кристаллизационной воды от 1 до 2 % по массе от доли твердого вещества, причем гидрат жидкого стекла играет роль вспенивающего агента, и никакой другой вспенивающий агент в качестве исходного материала не подготавливают; размол стекла; смешивание исходных материалов; гранулирование размолотых исходных материалов с получением гранулята-сырца; смешивание гранулята-сырца с разделяющим агентом, доля которого составляет от 10 % до 40 % смеси, включающей в себя гранулят-сырец и разделяющий агент; нагревание смеси, включающей в себя гранулят-сырец и разделяющий агент, до температуры обработки, которая по меньшей мере так же высока, как и минимальная температура спекания стекла, сниженная гидратом жидкого стекла, и меньше, чем температура плавления стекла, чтобы на первой частичной стадии закрыть поры на поверхности зерен гранулята-сырца, а на второй частичной стадии высвободить кристаллизационную воду из гидрата жидкого стекла и вызвать ее температурное расширение, благодаря чему зерна гранулята-сырца вспучиваются и образуют гранулят из пеностекла; охлаждение гранулята из пеностекла. 3 н. и 11 з. п. ф-лы.

Изобретение относится к производству теплоизоляционных строительных материалов. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии получения вспененного материала, снижении температуры вспенивания шихты, снижении термических напряжений в изделии. Шихта для изготовления вспененного материала содержит аморфную кремнеземистую породу и натриевое жидкое стекло с модулем 1,2-1,5 и плотностью 1350-1400 кг/м3 при следующем соотношении компонентов, мас.%: аморфная кремнеземистая порода - 43; натриевое жидкое стекло - 57. Исходные компоненты шихты перемешивают в течение 10-15 мин и получают пластичную формовочную массу. Массу гранулируют с последующим опудриванием гранул во вспученном вермикулите с размером зерен 0,5-2,5 мм. Вспенивание гранулированной шихты проводят в замкнутом объеме металлической формы при температуре 680-700°С в течение 0,5-1 ч. Охлаждение форм с готовыми изделиями проводят от температуры вспенивания до температуры 50°С на воздухе в течение 1-3 ч. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к производству пеностекла. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии изготовления пеностекла. Измельченное силикатное стекло и газообразователь смешивают, укладывают полученную смесь. В качестве газообразователя используют порошок шлама водоочистки, образующегося в результате удаления солей жесткости при водоподготовке на тепловых электроцентралях. Количество шлама составляет 1-10% от массы силикатного стекла. 2 пр.
Изобретение относится к производству строительных материалов, в частности к способу изготовления пористых строительных материалов типа пеностекла. Технический результат изобретения заключается в изготовлении блочного пористого строительного материала без использования жаростойких форм. Способ изготовления пористого строительного материала, включающий смешение измельченного кремнеземсодержащего сырья со щелочным компонентом, гранулирование, увлажнение гранул клеящим раствором при отношении раствора к гранулам как 0,05-0,15, опудривание увлажненных гранул порошком кремнеземсодержащего сырья при отношении порошка к гранулам как 0,02-0,05, термообработку и обжиг, прессование заготовки. 1 табл., 1 пр.

Способ и устройство для изготовления пористого остеклованного блока могут найти применение в строительстве для изготовления крупноблочных теплоизоляционных и стеновых конструкций и в качестве наполнителей легких бетонов. Предварительно, например, с помощью масс-спектрометра определяют химический состав гранулированной кварцсодержащей шихты и по химическому составу рассчитывают петрохимический коэффициент щелочности, затем кварцсодержащую шихту равномерно и с постоянной скоростью подают в зону нагрева, в которой под действием термоудара гранулы шихты перемешивают, вспенивают и нагревают до температуры, температуру вспенивания Тогн в зоне нагрева обеспечивают согласно формуле Тогн=2781,5-974,7 ПКЩ, где ПКЩ - петрохимический коэффициент щелочности, в период появления жидкой стеклофазы на поверхности гранул проводят формование пористого остеклованного блока, в начале кристаллизации форму с заполненными вспененными гранулами удаляют из зоны нагрева, кристаллизацию проводят, снижая температуру со скоростью 15-20ºС/мин до температуры спекаемости Тспек, которую определяют по формуле Тспек=2364,3-873,4 ПКЩ, и выдерживают при указанной температуре 10-60 мин для фиксирования образовавшейся пористой структуры сформованного блока, затем осуществляют охлаждение и изотермическую выдержку блока в течение 8-60 мин при температуре отжига 400-650ºС, после чего форму с блоком охлаждают до температуры 70ºС и вынимают из формы. Для реализации способа устройство содержит теплоагрегат, состоящий из двух емкостей, установленных последовательно и соединенных между собой в верхней части каналом. В первой емкости расположена зона нагрева с устьем для наддува нагретого сжатого воздуха и/или азота и инертных газов. Вторая емкость выполнена из двух частей, отделенных шибером-задвижкой. Верхняя часть второй емкости предназначена для накопления и осаждения вспененных в первой камере гранул, а нижняя - для установки формы. Последовательно со второй емкостью установлена печь, например туннельная. Печь связана со второй емкостью с помощью механизма для извлечения и подачи формы и состоит из трех последовательных зон. Первая зона - зона спекаемости вспененных гранул, вторая зона - зона охлаждения пористого остеклованного блока до температуры отжига стеклофазы, а третья зона - зона охлаждения до температуры 80-70°С. Все зоны соединены между собой механизмом для перемещения форм. Технический результат - повышение эффективности и производительности изготовления пористых остеклованных блоков и улучшение их качества. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.
Изобретение относится к производству гранулированного пеностекла. Технический результат изобретения заключается в расширении сырьевой базы, упрощении способа производства гранулированного пеностекла при сохранении высокой щелочностойкости получаемого гранулированного пеностекла. Несортовой стеклобой измельчают с получением тонкомолотого стекольного порошка. К стекольному порошку добавляют порообразователь, крупнопористый силикагель и связующее с получением пеностекольной смеси. Крупнопористый силикагель измельчен до размера частиц не более 80 мкм. Смесь гранулируют и вспенивают сырцовые гранулы в печи с получением гранулированного пеностекла. 2 з.п.ф-лы,2 табл.
Изобретение относится к производству теплоизоляционных материалов, а именно к производству блочного пеностекла. Технический результат заключается в получении экологически безопасного конечного изделия, упрощение способа производства, сохранение повышенной трещиностойкости получаемого блочного пеностекла, позволяющей увеличить выход целых пеностекольных блоков. Способ производства блочного пеностекла включает получение тонкомолотого стекольного порошка путем помола стеклобоя, добавление в тонкомолотый стекольный порошок порообразователя и связующего с получением пеностекольной смеси, гранулирование пеностекольной смеси до размера сырцовых гранул полуфабриката 2-40 мм, вспенивание в печи смеси сырцовых гранул полуфабриката с пеностекольным щебнем 0.2-20% от массы сырцовых гранул полуфабриката с получением пеностекольных блоков, отжиг пеностекольных блоков. Сырцовые гранулы полуфабриката после гранулирования высушивают при температуре 100-450°C и направляют в бункер временного хранения. Пеностекольный щебень выбирают фракции 2-40 мм. 1 пр., 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области получения блочного термостойкого пеностекла. Технический результат изобретения заключается в повышении термостойкости, прочности конечного продукта, снижении энергозатрат и сокращении времени отжига. Пенообразующую смесь помещают в металлические формы, которые нагревают в печи со скоростью 3,7°C/мин до 820°C с выдержкой 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°С со скоростью 2,0°C/мин и отжигом 12 часов. 4 табл.

Изобретение относится к комплексной переработке железистых редкометальных руд с получением пористого стекломатериала. Технический результат изобретения заключается в расширении сырьевой базы для получения стекломатериала. Шихту состава на основе руды, мас. %: SiO2 - 5,1; CaO - 0,9; Al2O3 - 5,2; MgO - 0,3; Fe2O3 - 54, MnO - 13,1; ZnO - 0,9; SrO - 0,4; P2O5 - 5,1; SO3 - 0,7; TiO2 - 0,9; Y2O3 - 0,3; ZrO2 - 0,06; BaO - 2,6; Nb2O5 - 0,9; La2O3 - 2,0; CeO2 - 3,1; Pr2O3 - 0,32; Nd2O3 - 0,97; ThO2 - 0,1, при содержании углерода до 0,5 мас.% сверх 100% плавят в слабо восстановительной среде при температуре 1300°C и при соотношении SiO2/CaO=5,6. Содержание Na2O в руде доводят до 3 мас.%. Происходит разделение расплава и удаление металлической высокофосфористой части расплава на основе железа. В оставшемся расплаве доводят содержание углерода до 15 мас.% сверх 100% углем для создания сильно восстановительной среды. Соотношение SiO2/CaO доводят до 0,9 известняком, повышают температуру до 1600°C, плавят до образования карбида кремния. Осуществляют разделение расплава на металлическую и силикатную части. Удаляют низкофосфористый чугун и охлаждают силикатную часть расплава термоударом для получения пористого химически активного стекломатериала, обогащенного окислами редкоземельных металлов, эффективного для дальнейшей переработки. 2 пр.
Наверх