Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом



Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом
Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом
Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом

 


Владельцы патента RU 2514237:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации. Порошок получают путем электролиза расплава при температуре 700°С и плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в среде четыреххлористого углерода, где в качестве источника иттрия используется растворимый иттриевый анод. В качестве расплава используют электролит, содержащий хлорид натрия, хлорид калия и хлорид кобальта при следующем соотношении компонентов, мол.%: KCl - 47,5-49,5; NaCl - 47,5-49,5; CoCl2 - 1,0-5,0. Способ позволяет получять изотропные по составу ультрадисперсные порошки интерметаллидов иттрия и кобальта при повышении скорости синтеза целевого продукта. 3 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации.

Известен способ получения наногранулированных порошков YCo5 механическим помолом отлитых сплавов и последующим их отжигом [Ning Tang, Zhongmin Chen, Yong Zhang, George C. Hadjipanayis, Fuming Yang. Nanograined YCos-based powders with high coercivity // Journal of Magnetism and Magnetic Materials 219 (2000), 173-177], включающий помол порошков в течение 4 часов и отжиг в течение минуты при температуре 950°С. Получаемые наночастицы YCo5 имеют линейные размеры около 30-40 нм.

Известен способ получения нанокристаллических порошков YCo5 путем механического помола отлитых сплавов с последующим вакуумным отжигом [J.L.Sanchez LI, J.T.Elizalde-Galindo, J.A.Matutes-Aquino. High coercivity nanocrystalline YCo5 powders produced by mechanical milling // Solid State Communications 127 (2003), 527-530], включающий механический помол отлитых сплавов Y-Co в течение 4 часов и вакуумный отжиг полученных порошков в течение 2,5 минут при температуре 800°С. Получаемые наночастицы YCo5 имеют линейные размеры около 12 нм.

Общим недостатком приведенных аналогов является высокая длительность и многостадийность процесса, а также энергозатратность. В процессе механического помола происходит загрязнение конечного продукта.

Наиболее близким является способ получения интерметаллидов иттрия и кобальта диффузионным насыщением металлического кобальта иттрием в галогенидных расплавах [А.В.Ковалевский, Н.Г.Илющенко, В.Н.Варкин, В.В.Сорокина. Диффузионное насыщение никеля и кобальта цирконием, лантаном и иттрием в галогенидных расплавах // Известия ВУЗов. Цветная металлургия, 15.10.1988, №5, с.20-22]. Этим способом можно получить только диффузионный слой в несколько десятков микрон в течение 4 ч. В качестве электролита используют расплав LiCl-KCl-YCl3, процесс ведут при температуре 700°С.

Недостатком прототипа является невозможность получения изотропных образцов интерметаллидов иттрия с кобальтом. Данным способом получаются монолитные образцы, которые необходимо дополнительно диспергировать для получения ультрадисперсного порошка. Также недостатком данного способа является ограничение скорости протекания процесса диффузией иттрия на поверхность металлического кобальта.

Задача изобретения - получение изотропных по составу ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, снижение длительности процесса.

Задача решается следующим образом.

Для электрохимического синтеза изотропных по составу ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом используют электролит, содержащий хлорид натрия, хлорид калия и хлорид кобальта при следующем соотношении компонентов, мол.%:

KCl - 47,5-49,5

NaCl - 47,5-49,5CoCl2 - 1,0-5,0.

Электролиз ведут в двухэлектродной ячейке при температуре 700°С и плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в среде четыреххлористого углерода, а в качестве источника иттрия используется растворимый иттриевый анод.

Процесс, протекающий при электрохимическом синтезе, описывается следующими реакциями:

Анодный процесс: Y0-3е-→Y3+

Переходя в окисленную, растворимую форму, ионы иттрия мигрируют к катоду.

Катодный процесс: Со2++2е-→Со0

Y3++3e-→Y0

Реакция взаимодействия Y+Co происходит на атомарном уровне:

nY+mCo→YnCom

Способ осуществляется следующим образом: вначале подготавливают используемые соли. Хлориды калия и натрия перекристаллизовывают и тщательно сушат в процессе вакуумирования при ступенчатом нагревании до 300-350°С. Затем проводят сушку хлорида кобальта в атмосфере четыреххлористого углерода, постепенно увеличивая температуру до 400°С.

Растворимый иттриевый анод в виде металлического штабика массой не более 1,2% от массы электролита помещают на дно стеклоуглеродного тигля, к которому подводится электрический ток. В зависимости от массы иттриевого штабика, рассчитывается количество хлорида кобальта, добавляемого в электролит, из условия ν(Y)/ν(CoCl2)=1/5. Хлориды кобальта, натрия и калия тщательно перемешивают и засыпают в стеклоуглеродный тигель.

Жидкий четыреххлористый углерод наливают на дно кварцевой ячейки и вакуумируют ячейку. В процессе нагревания печи четыреххлористый углерод испаряется, заполняя объем кварцевой ячейки. Электролиз ведут в гальваностатическом режиме при плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в течение 40 мин, используя в качестве катода вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см.

После проведения электролиза из расплава вынимают грушу интерметаллидов иттрия с кобальтом. После полного остывания до комнатной температуры грушу отмывают дистиллированной водой, после чего порошок высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С.

На Фиг.1 изображена морфология получаемых ультрадисперсных интерметаллических порошков иттрия с кобальтом по данным электронного сканирующего микроскопа.

На Фиг.2 изображен дисперсионный состав получаемых порошков по данным метода динамического светорассеяния.

На Фиг.3 изображен фазовый состав получаемых интерметаллидов по данным рентгенофазового анализа.

Пример 1. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - растворимый иттриевый анод массой 0,18 г. Плотность катодного тока 3,2 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия с кобальтом, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из интерметаллидов Co7Y3, Co5Y, Co3Y, Co2Y. По данным сканирующей электронной микроскопии и метода динамического светорассеяния ультрадисперсный порошок интерметаллидов иттрия и кобальта состоит из частиц гексаэдрической формы, со средним диаметром 50 нм.

Пример 2. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - иттриевый растворимый анод массой 0,18 г. Плотность катодного тока 2,7 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия и кобальта, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. Катодный осадок состоит из интерметаллидов Co5Y, Co3Y, CoY, Co2Y со средним диаметром 143 нм.

Пример 3. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - иттриевый астворимый анод массой 0,29 г. Плотность катодного тока 2,6 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия с кобальтом, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. Катодный осадок состоит из интерметаллидов Co5Y, Co3Y, CoY, Co2Y со средним диаметром 159 нм.

Техническим результатом является: получение изотропных по составу, ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, повышение скорости синтеза целевого продукта.

Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, включающий электролиз расплава при температуре 700°С, отличающийся тем, что ведут электролиз расплава, содержащего хлорид калия, хлорид натрия и хлорид кобальта при плотности катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в атмосфере четыреххлористого углерода с растворимым иттриевым анодом в качестве источника иттрия, масса которого не должна превышать 1,2% массы электролита, причем расплав содержит компоненты при следующем соотношении, мол.%:
KCl - 47,5-49,5
NaCl - 47,5-49,5
CoCl2 - 1,0-5,0



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида гадолиния. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида церия. .

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических порошков из расплавленных солей, в частности для получения высоко- и нанодисперсных порошков металлов и сплавов.
Изобретение относится к области электрохимического получения порошков металлов из расплавленных солей и может быть использовано в химической, электрохимической промышленности, энергетике.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению высокочистых наноразмерных порошков тугоплавких металлов различного гранулометрического состава и микроструктуры, применяемых в производстве танталовых и ниобиевых конденсаторов и иных изделий и полупроводников.
Изобретение относится к способу получения порошков тугоплавких металлов. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения неорганических соединений, в частности соединений празеодима. .

Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений вольфрама и может быть использовано для получения нанодисперсного чистого порошка карбида вольфрама, обладающего развитой поверхностью, электрокаталитическими свойствами.

Изобретение относится к электрохимическому синтезу тугоплавких соединений вольфрама и может быть использовано для получения нанодисперсных твердосплавных композиций на основе карбида вольфрама и кобальта, обладающих высокими значениями температур плавления, твердости, прочности, упругости, химической инертностью.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка титановых сплавов. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам непрерывного получения металлического порошка. .

Изобретение относится к получению стабилизированного порошка металлического лития. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к установкам по производству оксида свинца. .
Изобретение относится к получению композиционных материалов, а именно стеклометаллических микрошариков, которые могут быть использованы в технике, биотехнологии, электронике и в ювелирном деле.
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно области получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов, и может быть использовано для получения рабочих тел, применяемых в электромагнитных аппаратах для процессов измельчения, смешивания, эмульгирования и т.п.
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно области получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов, и может быть использовано для получения рабочих тел, применяемых в электромагнитных аппаратах для процессов измельчения, смешивания, эмульгирования и т.п.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и направлено на получение порошков, состоящих из сферических гранул жаропрочных и химически активных сплавов.

Изобретение относится к методам гранулирования флюсов для сварки низколегированных хладостойких сталей и сплавов, широкого диапазона составов и может быть применено во всех отраслях промышленности, производящих сварочные материалы, для сварки сталей и сплавов широкого диапазона составов, в том числе для сварки стали магистральных трубопроводов.

Изобретение относится к испарителю для металлов и сплавов и может найти применение в порошковой металлургии для получения высокодисперсных и ультрадисперсных металлов и сплавов.
Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения железного порошка включает подготовку железоуглеродистого расплава с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, распыление его сжатым воздухом в воду, обезвоживание, сушку с получением порошка-сырца с отношением концентрации кислорода к углероду, равным 1,1-2,0, и измельчение до крупности частиц не более 0,250 мм. Измельченный порошок-сырец смешивают с гранулированными оксидами железа, полученными из отработанных солянокислых травильных растворов прокатного производства, с концентрацией примесей не более 2 мас.% и размером гранул не более 0,160 мм. Определяют концентрацию гранулированных оксидов железа в смеси с порошком-сырцом, а затем проводят отжиг полученной смеси в печи при 950-1000°C в течение 1,5-2 ч в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте и последующее дробление с выделением годной фракции железного порошка с размером частиц менее 0,200 мм. Обеспечивается получение качественного железного порошка с высокой химической чистотой, удовлетворительной текучестью, высокой уплотняемостью и повышенной прочностью прессовки. 2 табл., 3 пр.
Наверх