Способ гранулирования дисперсных материалов

Изобретение относится к технике гранулирования дисперсных, зернистых материалов. Предлагаемый способ осуществляют следующими последовательными стадиями: дозированием, смешиванием, последующим увлажнением связующим, предварительным гранулированием и гранулированием окатыванием. При этом стадию предварительного гранулирования осуществляют в аппарате скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 20-35 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 20-30 кг/м². Стадию гранулирования окатыванием осуществляют введением микрогранул, полученных на первой стадии гранулирования, на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при скорости, превышающей критическую скорость вращения тарели. Эту стадию проводят с одновременным увлажнением посредством периодического мелкодисперсного распыла связующего в количестве, составляющем 4-15% от общей массы связующего. Изобретение позволяет гранулировать многокомпонентные зернистые смеси с размером частиц от 1 до 7 мм, а так же смеси ферментов и биологически активных препаратов. 1 табл.

 

Изобретение относится к технике гранулирования дисперсных, зернистых материалов и, в частности, может быть использовано для гранулирования комбикормов, ферментов и биологически активных препаратов.

Одним из известных методов гранулирования является метод окапывания. Этот метод гранулирования детально описан в известной публикации (И.П.Шомин. Гранулирование. М.: Химия, 1991, 240 с.), согласно которой дисперсный продукт подают в тарельчатый гранулятор, где он увлажняется связующей жидкостью (например, водой) из форсунок и окатывается до гранул заданного размера. При этом на гранулы, находящиеся на вращающейся тарели, действуют силы тяжести, центробежная сила и сила трения. При вращении наклоненной тарели благодаря действию центробежной силы и силы трения гранулы прижимаются к борту и днищу тарели и поднимаются на определенную высоту, а затем под действием силы тяжести скатываются по днищу вниз. Форма траектории движения гранул приближается к спирали. Выявлено, что грануляция осуществляется за счет сил поверхностного натяжения и капиллярного давления движущихся жидких пленок, под действием которых частицы материала стягиваются и образуют первичные агломераты. Размер первичных агломератов определяется размером капли воды, попадающей в слой материала. Большинство таких агломератов расположено близко друг к другу, и они частично соединены водными пленками. При движении увлажненного агломерата избыточная влага выдавливается на его поверхность, а структура гранулы становится более плотной. Под действием центробежных сил, возникающих при вращении гранулятора, и сил поверхностного натяжения жидкостных пленок мелкие агломераты вырастают в более крупные и при определенных условиях становятся ядрами (источниками гранулообразования). В дальнейшем неувлажненные (сухие) частицы материала наслаиваются на смоченные частицы ретура. При этом, если размеры диспергируемых капель велики, то образуются частицы внутреннего ретура диаметром 3-5 мм, но при этом механизм укрупнения гранул остается тот же. Дальнейшее уплотнение структуры гранул происходит в плотных динамических слоях за счет сил взаимодействия частиц между собой.

Одна из основных проблем, возникающая при использовании для гранулирования метода окатывания, заключается в жестком регламентировании процесса гранулирования по угловой скорости вращения тарели (ω), углу ее наклона (α), месту подачи связующего и ввода материала, а также ограниченность зоны естественного скатывания, низкий коэффициент использования объема тарели и широкий гранулометрический состав готового продукта. Частично задача сужения гранулометрического состава решается разработкой конструкции определенного устройства - «тарельчатого гранулятора с активатором», содержащего корпус с крышкой, в котором установлена с возможностью вращения наклонная тарель, и в крышке, перпендикулярно дну тарели, установлен активатор с приводом (RU 2209662, B01J 2/14, 2003).

Ударное воздействие лопастей активатора, с одной стороны, приводит к разрушению крупных гранул и агрегатов, а, с другой стороны, инициирует гранулообразование в исходном продукте. Активное перемешивание активатором путем воздействия активатором на движущийся по тарели слой гранул приводит к повышению однородности гранулята, получаемого из многокомпонентных смесей, снижению времени грануляции по сравнению с обычным тарельчатым грануляторм.

Недостатком такого приема воздействия на механизм гранулообразования является узкая область воздействия на слой гранул и низкая прочность получаемых гранул. Для разрешения ряда перечисленных проблем, возникающих при использовании при гранулировании метода окатывания, предлагаются различные способы гранулирования дисперсных материалов в различных областях.

Так, например, описан способ производства гранулированных удобрений из тонкодисперсных порошкообразных материалов, включающий их дозирование, смешивание, увлажнение и гранулирование окатыванием с добавками или без них, причем гранулирование с окатыванием проводят с использованием в качестве жидкой фазы водной вытяжки растворимых компонентов этих же удобрений, имеющих температуру 80-90°С (RU 2084276, B01J 2/14, 1995). Процесс в данном случае проводят в барабанном или тарельчатом грануляторе и из частиц с микронной крупностью получают гранулы размером 1-4 мм. За счет ввода водной вытяжки растворимых компонентов этих же удобрений и благодаря кристаллизации введенных в них солей при осуществлении гранулирования данным способом повышается содержание полезных веществ и прочность гранул.

Недостатками этого способа являются:

высокая энергоемкость, вызванная необходимостью введения дополнительной энергоемкой стадии получения водной вытяжки растворимых компонентов;

высокая чувствительность процесса к дисперсности распыла связующего;

широкий гранулометрический состав получаемых гранул;

узкая область применимости процесса, исключающая гранулирование термолабильных продуктов (например, ферментных препаратов, премиксов и некоторых компонентов комбикормов), не выдерживающих повышенную температуру, в том числе на уровне 80-90°С.

Другой известный способ гранулирование мелкодисперсных материалов осуществляют подачей увлажненного материала на вращающуюся тарель гранулятора, причем перед подачей материала на тарель к нему при перемешивании добавляют зародышевые частицы фракции 50-300 мкм в количестве 25-30% от объема материала (RU 2082491, B01J 2/14, 1994). При осуществлении данного способа последовательно осуществляют стадии дозирования, смешения исходных продуктов, последующее увлажнение со связующим и гранулирование окатыванием на вращающейся наклонной тарели с одновременным увлажнением посредством распыла связующего. При этом оптимальный результат по производительности и по грансоставу (d_экв=10-20 мм) достигается при диаметре тарели 0,7 м, угле наклона α-55° и частоте вращения n=22 мин^-1. Из описания данного изобретения следует, что увлажнение мелкодисперсного материала при смешении с ретуром ведут до влажности 10-25%, а гранулирование смеси проводят в течение 5 мин с дополнительным увлажнением 2-5%.

Недостатком данного способа является использование внешнего крупного ретура (например, мраморной крошки), а также ввод ограниченного количества связующего, что не позволяет гранулировать тонкодисперсные порошки с получением мелких гранул узкого гранулометрического состава. Этим способом невозможно гранулировать тонкодисперсные ферментные препараты и премиксы с малой насыпной плотностью.

Частично задача сужения гранулометрического состава решается путем воздействия активатором на движущийся по тарели слой гранул (RU 2209662, B01J 2/14, 2006). Недостатком такого приема воздействия на механизм гранулообразования является узкая область воздействия на слой гранул и низкая прочность получаемых гранул.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является известный способ гранулирования мелкодисперсных материалов, осуществляемый на тарельчатом грануляторе, включающий стадию дозирования, смешивание, последующее увлажнение со связующим и гранулирование скатыванием на вращающейся наклонной тарели (RU 2410152, B01J 2/14, 2011). При этом гранулирование в данном процессе осуществляют в две стадии, а стадию увлажнения со связующим проводят до влажности 40-70% от оптимальной влажности смеси и с одновременным предварительным гранулированием с получением центров гранулирования и с последующим вводом полученных микрогранул на площадь поверхности тарели, составляющей 50-80% ее общей поверхности. Стадию гранулирования осуществляют со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, при этом отношение площади факела распыла связующего в зоне контакта с материалом составляет 0,4-0,7 рабочей площади тарели, а угол подъема материала на периферийной области относительно поверхности дна тарели равен 3-10° (RU 2410152, B01J 2/14, 2011).

Недостатком данного способа является сложность гранулирования многокомпонентных, полидисперсных материалов (например, комбикормовых смесей), обладающих повышенной липкостью, а также широкий грансостав получаемого продукта. Кроме того, при этом способе получаются гранулы повышенного размера (более 5 мм) и неоднородные по качеству (по форме, плотности и прочности).

Технической задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода товарной фракции, повышение однородности гранулометрического состава и прочности гранулированного продукта при использовании широкого класса связующих.

Поставленная техническая задача решается предлагаемым способом гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающим их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, предварительное гранулирование и гранулирование окатыванием, при этом стадию предварительного гранулирования осуществляют в аппарате скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, а стадию гранулирования окатыванием осуществляют на вращающейся наклонной тарели, для чего полученные микрогранулы вводят на поверхность наклонной тарели, вращающейся против часовой стрелки со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, и при этом периодически проводят мелкодисперсный распыл связующего в количестве, равном 8-15% от общей массы гранулируемого материала, который направляют на площадь тарели, составляющей 20-35% от общей площади, а в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активаторами с частотой вращения 600-1000 мин^-1 на слой гранул в нижней части тарели, составляющий 15-30% от общей площади тарели.

Существенным признаком предлагаемого способа являются условия проведения стадии предварительной грануляции (предгрануляции), которую проводят в аппарате скоростного типа с механоактивацией с вводом связующего в количестве 18-30% от общей массы связующего до пластической прочности смеси 12-25 кг/м^2.. Ввод связующего в количестве 18-30% от общей массы связующего обеспечивает необходимую пластическую прочность смеси. В случае занижения количества вводимого связующего ниже 18% происходит снижение плотности и прочности гранул, а в случае превышения количества выше 30% продукт утрачивает свою сыпучесть. Выбранный диапазон устанавливаемой пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа подобран экспериментально и именно при такой величине получаются микрогранулы требуемого грансостава за счет максимального взаимодействия между взаимодействующими частицами.

В предлагаемом способе гранулирование осуществляется уже на первоначальной стадии предварительного гранулирования на центрах гранулообразования, получаемых при увлажнении в высокоскоростном предгрануляторе рамочного типа. В предгрануляторе осуществляется смешение, механоактивация и при этом образуются зародыши гранул (центры гранулообразования). За счет интенсивного перемешивания в объеме смеси происходит равномерное распределение частиц, их частичное измельчение и механоактивация с образованием новых удельных поверхностей контакта. При заявленных режимных параметрах при дальнейшей обработке образуются зародыши гранул, направляемые в тарельчатый гранулятор. Полученные на стадии предгрануляции зародыши гранул через загрузочный патрубок вводятся на вращающуюся тарель. В результате действия на гранулы, находящиеся на поверхности наклонной вращающейся тарели, силы тяжести, центробежной, трения они перемещаются по сложной траектории вокруг зоны движения самых крупных гранул, расположенной внутри условной зоны.

Существует критическая частота вращения тарели (n), при которой возникают большие центробежные силы, прижимающие слой частиц к борту тарели и препятствующие скатыванию частиц вниз. В предлагаемом способе предлагается применять скорость вращения тарели, превышающую критическую. Известно, что критическая скорость вращения зависит от многих факторов, в том числе от угла естественного откоса материала (φ₀), наклона тарели (α), диаметра тарели (D), то на практике для каждого материала эту скорость определяют экспериментально.

При скоростях меньше критической скорости оптимальным считается режим, когда отрыв мелких фракций от борта вращающейся тарели происходит в верхней точке их подъема по поверхности гранулятора. В этом случае эффективно используется половина или чуть больше половины площади дна тарели.

Активно перекатывающиеся за счет естественного соскальзывания и веерном движении по поверхности тарели гранулы подвергаются напылению жидкой фазой, например связующего, состоящего из желатинно-сахарного раствора. Кроме того, прилипшие к дну тарели гранулы счищаются донным ножом, закрепленным над тарелью и скользящим по ее дну навстречу движению частиц. Веерообразный поток гранул доходит до вертикального пристенного ножа, установленного под углом 45° в зоне 10-11 ч. Он изменяет траекторию движения слоя гранул, а площадь, по которой они движутся, составляет 75-90% от площади тарели. Периодическому воздействию активаторов с частотой вращения n_ак=600-1000 мин^-1 подвергается слой гранул в нижней части тарели, составляющий 15-30% от общей площади тарели, что является оптимальными условиями для механизма гранулообразования. При частоте вращения меньше 600 мин^-1 продолжается рост гранул, а при частотах вращения больше 1000 мин^-1 происходит измельчение гранул, что не позволяет обеспечивать однородность грансостава.

При этом крупные гранулы, попадая в зону расположения активатора, подвергаются его воздействию, что приводит к разрушению крупных агломератов на гранулы. После этого за счет центробежной силы гранулы, достигшие заданного размера, перекатываются через борт тарели в разгрузочный патрубок и выводятся из тарельчатого гранулятора.

Таким образом, активное перемешивание материала активатором приводит к повышению однородности гранулята, получаемого из многокомпонентных смесей (от 0,5-8,0 мм до 1-3 мм), при этом снижается время гранулирования. Например, для комбикормовой смеси, при наличии активатора в тарельчатом грануляторе, время гранулирования сокращается с 15-20 мин до 8-10 мин. При этом выход гранул требуемого класса (товарной фракции, размером 1-3 мм) возрастает до 90% против 55% в обычном тарельчатом грануляторе без активатора.

Активатор обеспечивает интенсивное движение частиц между лопастями со скоростями больше скорости движения частиц на тарели и их взаимодействия с бортом тарели. Заданное размещение активатора, технологические и режимные параметры его работы обеспечивают на выходе из тарели получение гранул заданной плотности, прочности и гранулометрического состава.

При исследовании процесса гранулирования была проведена серия опытов. В качестве исходного материала использовали увлажненный зернистый куриный комбикорм, содержащий 9 компонентов со средним размером частиц d_экв=3 мм. Гранулирование осуществляют следующим образом. В качестве связующего используют желатинно-сахарный раствор. Исходную смесь увлажняют и одновременно гранулируют в смесителе скоростного типа, при этом количество вводимого связующее составляет 18 мас.% от общего количества вводимого связующего (см. опыт №2 таблицы). Затем полученную смесь, состоящую из однородных измельченных и активированных микрогранул (центров гранулообразования) при пластической прочности 15 кПа, перегружают на тарельчатый гранулятор. На движущийся по поверхности тарели слой частиц периодически подают остальное количество связующего, которое подают в нижнюю зону на площадь тарели, составляющую 30% от ее общей поверхности. Данные величины влияют на эффективность роста гранул на данном этапе гранулирования.

В интервале между вводами связущего в нижней зоне тарели периодически воздействуют на движущийся слой активатором с частотой вращения 800 мин^-1 в течение времени, составляющем 30-70% от общего времени гранулирования на тарели.

После получения гранул смесь выгружают, затем сушат и определяют гранулометрический состав методом рассева на ситах, а также прочность гранул на сжатие. В таблице приведены результаты исследований процесса гранулирования на тарели (D_т=350 мм) с активатором в зависимости от режимных параметров процесса.

№	Показатели процесса гранулирования	Номера опытов
1	2	3	«прототип»
1	Производительность по исходной смеси (G), кг/ч	9	9,5	10	8
2	Количество связующего, подаваемого в предгранулятор, % от общего количества связующего подаваемого на тарель	22	18	30	35
3	Пластическая прочность смеси в предгрануляторе Рм, кПа	12	15	25	30
4	Время пребывания смеси в предгрануляторе τпр, мин	1	2	2	5
5	Общее количество связующего, подаваемого на тарель Wт, масс %	8	15	15	14
6	Время пребывания смеси на тарели τт, мин	9	10	12	15
7	Рабочая поверхность дна тарели %, от общей поверхности	70	90	80	80
8	Угол наклона тарели α, град	45	48	50	48
9	Частота вращения тарели nт, мин-1	45	60	70	62
10	Площадь факела распыла S, в % от общей площади дна тарели,	20	30	35	30
11	Частота вращения активаторов nак, мин-1	600	800	1000	-
12	Зона воздействия активатора на слой гранул от площади тарели Sак, %	15	20	30	-
13	Время работы активатора от общего времени гранулирования τак, мин	7	5	7	-
14	Прочность высушенных гранул σсж, МПа	1,5	2	1	0,8
15	Выход товарной фракции (1-3) мм, %	90	95	80	55

В приведенной выше Таблице содержатся показатели заявляемого процесса и соответствующие показатели способа-прототипа (RU 2410152, B01J 2/14, 2011). Как следует из описания способа-прототипа, в известном способе получаются гранулы со средним диаметром 5 мм, а в заявляемом способе средний диаметр гранул составляет 1-3 мм, то есть заявляемым способом достигается сужение грансостава продукта и получается более монодисперсный продукт. Подтверждением достигнутого технического эффекта является показатель выхода товарной продукции, который максимально достигает 95%, а в способе-прототипе только 55%. Кроме того, при осуществлении процесса грануляции заявляемым способом по сравнению со способом-прототипом увеличивается прочность получаемых гранул до 1,5-2,0 МПа, а по способу-прототипу прочность гранул составляет 0,8 МПа.

Таким образом, при совокупности заявленных существенных признаков обеспечивается заявленная цель - увеличение выхода товарной фракции, повышение однородности гранулометрического состава и прочности гранулированного продукта при использовании широкого класса связующих. Такой технический результат достигается при использовании совокупности существенных признаков, характеризующих предлагаемый способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей на тарельчатом грануляторе. Заявленный способ позволяет гранулировать многокомпонентные зернистые смеси с размером частиц от 1 до 7 мм (например, куриный комбикорм, содержащий 9 компонентов), а также смеси ферментов и биологически активных препаратов.

Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин^-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.